工作距離和探頭選擇對FESEM圖像質(zhì)量影響探析①

徐澤忠, 林中清

(1.合肥學(xué)院分析測試中心，安徽 合肥 230601；2.安徽大學(xué)現(xiàn)代實驗技術(shù)中心，安徽 合肥 230039)

0 引 言

場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)是目前國內(nèi)外廣泛應(yīng)用于觀察材料顯微結(jié)構(gòu)最重要的工具之一。使用掃描電鏡不僅可以對材料顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征分析，同時還能借助能譜儀對微區(qū)化學(xué)組成和元素分布進(jìn)行分析。影響掃描電鏡圖像質(zhì)量的因素很多，比如，加速電壓、工作距離、探頭、探針電流、束斑直徑、像差等[1～4]。其中，工作距離和探頭對圖像質(zhì)量的影響比較明顯。

圖1 不同工作距離、不同探頭下泡沫鎳的形貌

(圖1a 探頭(SE2) WD=8.7mm;1b 探頭(inlens)WD=1.7mm)

1 實驗與討論

一直以來關(guān)于掃描電鏡工作距離和分辨率的關(guān)系的說法是：工作距離越大分辨率越差。其理由是：工作距離越大，電子束斑的像差越大，分辨率越差。這種將掃描電鏡分辨率取決歸結(jié)于電子束斑的理論是目前的主流觀點，但這是有些片面的。操作過程中，發(fā)現(xiàn)實際情況卻和這些定論往往相反。圖1a為8.7mm工作距離下、利用樣品倉二次電子探頭(SE2)獲得的照片，圖1b為1.7mm工作距離下、利用鏡筒內(nèi)二次電子探頭(inlens)獲取的照片。按照主流的理論推斷，大工作距離且樣品倉二次電子探頭獲取的圖像細(xì)節(jié)分辨應(yīng)該遠(yuǎn)差于小工作距離且利用鏡筒內(nèi)的二次電子探頭。但實際情況卻是，圖1b邊緣雖然清晰，但細(xì)節(jié)較圖1a缺失很多，細(xì)節(jié)分辨反而不如圖1a大工作距離獲取的結(jié)果。圖1a整體細(xì)節(jié)一致，1b紅框內(nèi)細(xì)節(jié)和圖像整體是不一致的，對照1a可以看到是將細(xì)節(jié)(1a所表現(xiàn)的)變粗且明晰，因此,可以判斷可能是電子束在高倍聚焦的破壞所致。

相對來說采用較大工作距離，可以使得位置襯度提升，空間感增強(qiáng)。圖2中，兩個工作距離14.4mm、7.6mm，兩種探頭模式，L是只用樣品倉探頭，結(jié)果是工作距離是14.4mm的，空間細(xì)節(jié)信息最多，圖像最模糊(因為它背散射電子含量最多)，工作距離是7.6mm的，空間細(xì)節(jié)信息最差、圖像清晰度最好。因為這個工作距離下探頭對位置襯度信息接收較差，但是上探頭卻能獲取更多二次電子信息。40萬倍下由于位置信息的表現(xiàn)不明顯了，所以小工作距離圖像質(zhì)量要好于大工作距離。但是仔細(xì)觀察空間信息量還是工作距離是14.4mm的要好一些。

圖2 不同測試條件下泡沫鎳的形貌

圖3 不同測試條件下介孔二氧化硅小球的形貌

圖3中，由于介孔二氧化硅小球，二次電子產(chǎn)額較少，大工作距離信號量不足以獲取高分辨能力，小工作距離可以大大改善上探頭獲取樣品二次電子信息的能力，圖像細(xì)節(jié)表現(xiàn)更好。利用減速模式能增加上探頭獲取二次電子信號的量，得到的圖像質(zhì)量會更好。

2 原因分析

首先要厘清影響掃描電鏡分辨率的主要因素。掃描電鏡信號發(fā)跡于樣品，因此樣品的表面信號溢出范圍、溢出量、樣品室真空度以及探頭的接收能力和顯示器的再現(xiàn)能力共同且直接影響圖像的最終細(xì)節(jié)分辨能力。電子束斑(能量、強(qiáng)度、面積、會聚角等)僅僅是影響信號發(fā)生(范圍以及信號量)的重要因素之一，且形成電子束斑的各種因素也互相影響牽扯。

2.1 工作距離的因素

工作距離會對電子束斑產(chǎn)生影響，但該影響對最后的圖像分辨力結(jié)果的影響并不大。而工作距離對不同探頭(鏡筒內(nèi)、樣品倉)接收到的樣品信息(量及組成)的影響卻對最后圖像結(jié)果有很大影響。小工作距離形成的電子束會聚角和束流密度都加大，束流密度的加大會增加電子束轟擊樣品表面溫度，對樣品表面破壞加大。因此我們看到小工作距離的照片會出現(xiàn)損傷情況。

2.2 探頭的因素

探頭(這里主要指二次電子探頭)本身是無法將到達(dá)熒光屏的背散射信號從能量較弱的二次電子信號中去除，而是統(tǒng)統(tǒng)接收下來。它所獲取的信號組成(二次電子和背散射電子)取決于到達(dá)熒光屏的信號組成。

鏡筒內(nèi)和樣品倉的二次電子探頭由于位置的不同，而到達(dá)探頭的信號組成也不一樣。鏡筒內(nèi)二次電子探頭收獲的信號組成中二次電子含量很大，背散射電子含量少(這是由于兩者在樣品表面溢出分布不同所形成)；而樣品倉二次電子探頭則正好相反，且隨著工作距離的不同獲取的信號量以及組成會發(fā)生不同的變化。

探頭接收到的信號量并不是隨著工作距離越大就越小，而是和探頭和樣品之間的固體角有關(guān)，固體角越大信號量也就越大。

電鏡的探頭就像人的眼睛，位置的不同收獲到的圖像信息也不相同，頂部探頭相當(dāng)于從物體頂部看過去，樣品的形貌高低位置襯度信息表現(xiàn)不充分。而樣品倉室中的探頭相當(dāng)于以某個角度去觀察樣品，因此樣品的形貌高低位置襯度表現(xiàn)就相對充分的多，而且隨著探頭位置的不同觀察角度也不一樣，襯度表現(xiàn)也不同。

3 結(jié) 語

加速電壓、位置襯度、Z襯度、信噪比、信號的擴(kuò)散度都是影響掃描電鏡圖像信息的重要因素。它們互相影響又相互補(bǔ)充，如果能充分了解它們的特性，根據(jù)樣品的特征和所需獲取的樣品信息，妥善的搭配好它們混比將會獲取更為充分的測試結(jié)果。當(dāng)樣品本身二次電子產(chǎn)額較低時，此時信號量成為影響圖像分辨能力的主要因素時，選擇小工作距離觀察是最常用的測試方法。為了減少小工作距離電子會聚束對樣品的破壞，降低束流和加速電壓以及采用快速掃描都是可以考量的應(yīng)對方案。