EDTA滴定法測定除塵灰中鋅含量探析

曹力霞

摘 要：除塵灰一般都會被企業(yè)當(dāng)作燒結(jié)原料，然而由于在除塵灰中存在鋅元素，對于燒結(jié)的質(zhì)量會造成一定的影響，因此，就需要采取合適的方法對鋅含量進(jìn)行測定。采用EDTA滴定法對除塵灰中的鋅含量進(jìn)行測定的方法，操作過程相對較為簡單，并且最終所得的結(jié)果準(zhǔn)確度較高，能夠達(dá)到生產(chǎn)檢驗(yàn)的需求。本文針對EDTA滴定法測定除塵灰中鋅含量展開了簡要的探討。

關(guān)鍵詞：EDTA滴定法 除塵灰 鋅含量 測定

中圖分類號：O655 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X（2019）04（c）-0127-02

在除塵灰中，鋅的氧化物會由于除塵灰循環(huán)使用，從而含量增高，最終成為結(jié)瘤對管道造成堵塞。這就需要對除塵灰中的鋅含量進(jìn)行測定，從而指導(dǎo)除塵灰的循環(huán)使用。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)中的主要儀器以及試劑

首先，在實(shí)驗(yàn)過程中會需要用到的實(shí)驗(yàn)儀器主要有兩個，分別是：XP204型電子天平、N31/H型箱式電阻爐。

其次，在實(shí)驗(yàn)過程中所需要用到的試劑有以下幾種：氟化鉀溶液、抗壞血酸溶液、硫代硫酸鈉溶液、二甲酚橙、甲基橙溶液、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。同時，乙醇、鹽酸、氨水、硝酸、氯酸鉀以及硫脲等藥品都屬于分析純試劑，在實(shí)驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)用水則是二次蒸餾水。

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取氧化鋅基準(zhǔn)試劑，稱取量要進(jìn)行嚴(yán)格的控制，確保其能夠保持在1.2249g，并在氧化鋅基準(zhǔn)試劑中加入5mL的鹽酸進(jìn)行溶解，最后將其放置在容量為1000mL的容量瓶中，隨后加入蒸餾水對其進(jìn)行稀釋，稀釋后容量與刻度相平。

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：首先配置大概濃度的溶液，然后用1.00mg/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，標(biāo)定之后才能夠投入使用。

1.2 實(shí)驗(yàn)的方法

首先對灼燒后的試樣進(jìn)行稱取，并確保稱取的試樣的量能夠控制在0.2g，并將稱取的試樣放置于容量為250mL的聚四氟乙烯燒杯中，并在其中加入容量為10mL的鹽酸，使其在低溫狀態(tài)下進(jìn)行加熱溶解，并在其中加入2mL的硝酸，氫氟酸以及高氯酸各5mL，并對其進(jìn)行繼續(xù)加熱，直至冒出高氯酸煙，不斷蒸發(fā)直至近干的狀態(tài)，將其取下進(jìn)行冷卻，并將10mL的水、2.0g的氯酸鉀加入其中，繼續(xù)對其進(jìn)行加熱，當(dāng)其容量被蒸至5～6mL時，將其取下，并加入適量的水，確保其體積能夠達(dá)到100mL左右，同時要在其中滴加氨水，對其pH值進(jìn)行調(diào)節(jié)，確保其pH值能夠?yàn)?并保證其過量15mL，隨后將其加熱煮沸，加熱煮沸的過程大致需要一分鐘，之后將其取下不斷搖晃，在搖晃的過程中添加氨水，氨水的容量應(yīng)當(dāng)為5mL同時也要加入10mL的乙醇，并在此過程中，趁熱對其采用中速濾紙進(jìn)行過濾，將其過濾紙容量為250mL的容量瓶中，之后就需要洗滌燒杯并沉淀，沉淀次數(shù)大致在5次左右，冷卻之后對其定容，混勻后等待測試。

然后要將上述實(shí)驗(yàn)操作過程中最終所得的濾液進(jìn)行移取，并對移取的數(shù)量進(jìn)行控制，確保其容量被控制在50.00mL，并將其移取至容量為500mL的錐形容量瓶中，對其進(jìn)行加熱煮沸，將大部分的氨去除，隨后將其取下進(jìn)行冷卻，并在其中填入飽和硫脲、抗壞血酸以及氟化鉀各10mL，以及甲基橙指示劑一滴，并使用鹽酸對其進(jìn)行中和，直至溶液的顏色呈現(xiàn)為紅色，隨后滴入稀氨水將溶液轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色，再將乙酸-乙酸鈉緩沖溶液加入溶液中，搖勻之后，將硫代硫酸鈉溶液加入2～3mL，再次搖勻，加入二甲酚橙指示劑3滴，隨后利用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至溶液的顏色由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱咙S色，從而結(jié)束實(shí)驗(yàn)?？瞻讓?shí)驗(yàn)也要同步開展[1]。

鋅含量的計(jì)算公式如下：

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品的預(yù)處理工作

在除塵灰中碳的含量相對較高，同時也正是因此，導(dǎo)致出現(xiàn)樣品難以進(jìn)行溶解或者無法分辨樣品顏色的問題，對于測定的結(jié)果會產(chǎn)生一定的影響，這就需要實(shí)驗(yàn)人員對樣品進(jìn)行預(yù)處理。

2.2 樣品的溶解

除塵灰的樣品成分相對較為復(fù)雜，一般來說在溶解樣品的過程中，通常都會選用硝酸、氫氟酸、鹽酸以及高氯酸冒煙的溶解方法。在溶解過程中加入適量的氫氟酸，能夠揮發(fā)大量的硅，將硅產(chǎn)生的干擾進(jìn)行有效的降低。而冒煙高氯酸的蒸發(fā)至近干能夠?qū)⒍嘤嗟臍浞徇M(jìn)行去除，從而避免容器受到氫氟酸的腐蝕，對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。

2.3 分離干擾離子

Fe3+、AI3+、Ti4+、Mg2+等離子在溶液中的含量相對較高，對于鋅含量的測定有著嚴(yán)重的干擾，因此必須要預(yù)先將離子進(jìn)行分離。由于氨能夠與Fe3+、AI3+、Ti4+、Mg2+產(chǎn)生一定的沉淀，因此，在實(shí)驗(yàn)過程中，實(shí)驗(yàn)人員可以采用氨水將干擾離子進(jìn)行沉淀分離，最終產(chǎn)生的濾液能夠直接用于鋅含量的定量分析。

2.4 掩蔽干擾離子

在進(jìn)行了分離之后的溶液中，依然可能會存在少量的Fe3+、AI3+、Ti4+、Mg2+離子，對于鋅含量的測定會產(chǎn)生一定的影響。實(shí)驗(yàn)人員可以通過在溶液中加入抗壞血酸以及硫代硫酸鈉、氯化鉀等將干擾測定結(jié)果的離子進(jìn)行排除，最終為鋅含量的準(zhǔn)確測定提供保障[2]。

2.5 精密度實(shí)驗(yàn)

隨機(jī)選取三種除塵灰樣品，并對樣品進(jìn)行測量，最終得出的測量結(jié)果顯示，EDTA滴定法的數(shù)據(jù)結(jié)果偏差在0.75%～2.9%之間，最終測定所得出的數(shù)據(jù)具有較高的精密度，該測定方法最終所得數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度相對較高。

2.6 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

隨機(jī)選擇四種除塵灰樣品，并選用三種不同的鋅含量測定方法，分別是：EDTA滴定法、常規(guī)的XRF、ICP-AES測定方法，對樣品進(jìn)行三次的測定，將三次所得出的數(shù)據(jù)平均值作為測定值，并對三種測定方法所得的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。而根據(jù)最終測定所得出的數(shù)據(jù)，可以得知該測定方法的結(jié)果與常規(guī)的XRF、ICP-AES測定方法所得出的結(jié)果相同。

3 結(jié)語

通過將樣品放置在硝酸、鹽酸以及氫氟酸中進(jìn)行溶解，對于溶液中存在的干擾離子能夠進(jìn)行去除掩蔽，在最大程度上對鋅含量的測定結(jié)果準(zhǔn)確度提供一定的保障。并且EDTA滴定法的操作方法相對較為簡單，最終所得的測定結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確度以及重現(xiàn)性。

參考文獻(xiàn)

[1] 顧鋒，朱春要，梁婷婷，等.EDTA滴定法測定除塵灰中鋅含量[J].中國無機(jī)分析化學(xué)，2017，7（2）：46-49.

[2] 孫彬彬，童俊，鹿慧，等.EDTA滴定法結(jié)合酸堿滴定法用于堿液中鋅、錫的聯(lián)合測定以及游離堿的測定[J].冶金分析，2018，38（5）：58-63.

[3] 王昀.EDTA滴定法測定高爐瓦斯灰中鋅含量[J].中國科技財(cái)富，2010（12）：273.