頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法快速測(cè)定聚氨酯泡沫中一氟三氯甲烷

趙麗娟

【摘? ?要】 建立了頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定聚氨酯泡沫中殘留一氟三氯甲烷的方法，方法具有良好的線性關(guān)系，操作簡(jiǎn)單快速。

【關(guān)鍵詞】 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜;一氟三氯甲烷

[Abstract] To establish an analytical method for determination of fluorotrichloromethane（F11） in Polyurethane foam materials by headspace/gas chromatography mass spectrometry. Linear correlation coeficients of the method is good.The method is simple and fast.

[Keywords] headspace/gas chromatography; mass spectrometry

聚氨酯泡沫以其優(yōu)秀的絕熱保溫保冷性能成為塑料中應(yīng)用最廣的品種之一，一氟三氯甲烷（F11）是聚氨酯泡沫最理想的物理發(fā)泡劑[1]，廣泛應(yīng)用于聚氨酯泡沫工業(yè)中。F11屬于消耗臭氧物質(zhì)，進(jìn)入大氣后，在對(duì)流層中不會(huì)分解，到同溫層后，分解放出的氯原子與臭氧反應(yīng)，造成大氣中臭氧層空洞，從而導(dǎo)致紫外線照射量過(guò)大，破壞生態(tài)環(huán)境，嚴(yán)重影響人類健康[2]。根據(jù)《關(guān)于消耗臭氧層物質(zhì)的蒙特利爾議定書(shū)》及隨后的規(guī)定，F(xiàn)11于2010年1月1日已全面禁用[3]。為進(jìn)一步貫徹落實(shí)《消耗臭氧層物質(zhì)管理?xiàng)l例》，加強(qiáng)對(duì)消耗臭氧層物質(zhì)（ODS）的監(jiān)督檢查工作，確保履約成果可延續(xù)，開(kāi)展聚氨酯泡沫中F11的監(jiān)測(cè)工作十分必要。

1? 材料與方法

1.1? 儀器和試劑

Agilent 6890N-5975i氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 （安捷倫公司）;

PE HS40 頂空進(jìn)樣器;

甲醇（農(nóng)殘級(jí)）;

一氟三氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)品（百靈威公司）

1.2? 測(cè)試條件

頂空條件：加熱平衡溫度65℃，加熱平衡時(shí)間40min，取樣針溫度80℃，傳輸線溫度105℃，進(jìn)樣體積1.0ml，保溫時(shí)間5min 。

色譜條件：色譜柱DB-624 （30m×0.25μm×1.4μm），離子源溫度230℃，四級(jí)桿溫度200℃，

進(jìn)樣口溫度250℃，進(jìn)樣口壓力47KPa，分流進(jìn)樣，分流比5：1，升溫程序40℃保持2min，以5℃/min升至120℃，保持3min。

1.3? 樣品

F-11發(fā)泡劑采自組合聚醚和聚氨酯泡沫生產(chǎn)企業(yè)。

1.4? 測(cè)試步驟

用移液管移取2mL樣品于頂空瓶中，快速壓上瓶蓋，放入頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣盤(pán)中，按照頂空條件頂空處理后進(jìn)入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀中分析。

2? 結(jié)果與討論

2.1? 線性范圍和檢出限

配制一系列F11標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在選定的色譜條件下進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明，F(xiàn)11在1-50?g范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)r均在0.999以上， 配制7個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品，頂空進(jìn)樣，計(jì)算出F11的檢出限為0.10mg/kg。

2.2? 實(shí)際樣品測(cè)定

取待測(cè)試樣，按照樣品測(cè)試步驟進(jìn)行測(cè)定。以樣品中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間、輔助定性離子和目標(biāo)離子峰面積比與標(biāo)準(zhǔn)樣品比較來(lái)定性。

3? 結(jié)論

本文建立的頂空-氣質(zhì)聯(lián)用法快速測(cè)定聚氨酯泡沫中的一氟三氯甲烷，具有操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)，對(duì)于組合聚醚企業(yè)和PU泡沫制品企業(yè)開(kāi)展自查具有借鑒作用，對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)及防治環(huán)境污染具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。

參考文獻(xiàn)：

[1] 方禹聲.聚氨酯泡沫塑料[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1994，293.

[2] 張偉亞，劉麗.氣-質(zhì)聯(lián)用法鑒別一氟三氯甲烷和一氟二氯乙烷[J].深圳大學(xué)學(xué)報(bào)（理工版），1999，16 （4）：76-79.

[3] 譚金輝，陸勛元，涂紅艷，等.頂空-氣相色譜法測(cè)定聚氨酯泡沫塑料中三種氟利昂物質(zhì)的含量[J].福建分析測(cè)試，2014，23 （1）：5-8.