• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    從生長年限和入藥部位探討厚樸凈制的意義*

    2019-07-05 07:09:58袁金鳳朱林峰彭詩濤王靖越柴沖沖
    關(guān)鍵詞:去皮酚類年限

    袁金鳳,朱林峰,彭詩濤,王靖越,柴沖沖,劉 娜,李 飛

    (北京中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院 北京 102488)

    中藥材凈制是中藥炮制的第一道工序,是中藥材制成飲片前必經(jīng)的基礎(chǔ)工作。幾乎每種藥材使用前均需進(jìn)行凈制處理。凈制是中藥材選取規(guī)定的藥用部位,除去非藥用部位、雜質(zhì)及霉變品、蟲蛀品、灰屑等,使其達(dá)到藥用凈度標(biāo)準(zhǔn)的炮制方法。漢代《金匱玉函經(jīng)》記載:藥物“或須皮去肉,或去皮須肉,或須根去莖,又須花須實(shí),依方揀采、治削,極令凈潔”[1],表明供藥用的植物的部位是有要求的,需要按照方劑的規(guī)定進(jìn)行加工處理。此后歷代醫(yī)籍中又有不少記載,歸納起來,不外是去除雜質(zhì),去除質(zhì)次的非藥用部位,去除有毒副作用的部位,分離不同的藥用部位等,達(dá)到藥用的凈度標(biāo)準(zhǔn),利于進(jìn)一步的切制和炮炙,保證臨床用藥的安全和有效[2]。

    厚樸始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,被列為中品[3],其藥用歷史悠久,是傳統(tǒng)的芳香化濕藥,為木蘭科植物厚樸Magnolia officinalis Rehd.et Wils.或凹葉厚樸Magnolia officinalis Rehd.et Wils.var.biloba Rehd.et Wils.的干燥干皮、枝皮及根皮。厚樸苦、辛、溫,具有燥濕消痰、下氣除滿的功效,常用于濕滯傷中、脘痞吐瀉、食積氣滯、腹脹便秘、痰飲喘咳等[4]。厚樸既可除無形之濕滿,又可消有形之實(shí)滿,為消除脹滿之要藥。傳統(tǒng)上稱產(chǎn)于湖北、四川、陜西西南部的厚樸藥材為“川樸”,凹葉厚樸主產(chǎn)于安徽、浙江西部、江西、福建、湖南南部等地,習(xí)稱“溫樸”,傳統(tǒng)上認(rèn)為“川樸”質(zhì)量較好,其中湖北恩施所產(chǎn)厚樸,色紫、皮厚、質(zhì)細(xì)、油性重、香味濃烈者、斷面棕色、內(nèi)表深紫色,又稱“紫油厚樸”,是地道名優(yōu)藥材,質(zhì)量最佳[5]。

    厚樸中的主要化學(xué)成分為酚類、揮發(fā)油、生物堿類等成分[6-9],現(xiàn)代藥理研究結(jié)果表明:厚樸具有抑菌、抗炎、抗氧化、抗腫瘤等作用,現(xiàn)已證明以厚樸酚與和厚樸酚為代表的酚類成分是其主要的藥效成分。傳統(tǒng)加工炮制要求厚樸需去除粗皮,歷代本草中皆有記載,如梁代《本草經(jīng)集注》載厚樸“皆削去上虛軟甲錯(cuò)處,取里有味者秤之”,宋代《太平惠民和劑局方》記載“凡使,先刮去粗皮,令見赤心”[10],明代《醫(yī)學(xué)入門》載“……如不去皮,耗人元?dú)狻盵11]?!吨腥A人民共和國藥典》2015年版一部厚樸飲片炮制項(xiàng)下也明確規(guī)定:厚樸刮去粗皮。有文獻(xiàn)記載厚樸粗皮堅(jiān)韌,容易損刀,刮去外皮便于切片和煎出有效成分[12],現(xiàn)代研究認(rèn)為厚樸粗皮中所含厚樸酚、和厚樸酚兩種有效成分含量極少,去皮的目的主要是去除雜質(zhì)及非藥用部位,提高臨床療效。

    目前厚樸凈制的相關(guān)研究多集中在凈制前后厚樸酚與和厚樸酚的含量變化上,如楊紅兵等人對生長年限在20年以下的厚樸干皮部位去皮前后的兩種酚類成分含量進(jìn)行研究,認(rèn)為生長年限在20年以下的厚樸干皮部位去除粗皮后并不能提高成品質(zhì)量,反而會(huì)造成成分損失,加之人力成本高漲,就經(jīng)濟(jì)效益而言建議取消去皮工序,在實(shí)際工作中,只需將表面泥土、地衣或菌斑刮除干凈即可[13];王智鵬等人通過兩種酚類成分含量、結(jié)合胃排空實(shí)驗(yàn)及小腸推進(jìn)率實(shí)驗(yàn)對厚樸干皮部位帶皮厚樸、去皮厚樸、厚樸粗皮進(jìn)行比較研究,結(jié)果粗皮中厚樸酚、和厚樸酚的含量極少,藥理作用方面厚樸粗皮與去皮厚樸之間無顯著性差異,故認(rèn)為厚樸去皮是一種商品規(guī)格,入藥可不去皮[14]。鑒于目前關(guān)于厚樸凈制的研究多集中于干皮部位,未見不同年限厚樸枝皮、根皮部位凈制的研究,且市售厚樸藥材多存在生長年限不明確的問題,故本實(shí)驗(yàn)擬通過比較已知生長年限及市售未知生長年限厚樸的干皮、枝皮、根皮等不同入藥部位的厚樸酚、和厚樸酚兩種酚類成分含量的差異及粗皮所占比例,探討厚樸凈制去皮的意義,為中醫(yī)臨床的合理用藥提供參考依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    Waters2695高效液相色譜儀(包括2695四元梯度泵,在線脫氣機(jī),自動(dòng)進(jìn)樣器,柱溫箱,2489紫外檢測器,Empower色譜工作站);超聲波清洗器(SB25-12DTDN型,寧波新芝生物科技股份有限公司);循環(huán)多用真空泵(SHB-3型,鄭州長城科工貿(mào)有限公司);BT-25S電子分析天平(北京賽多利斯儀器有限公司);BS210S電子分析天平(北京賽多利斯儀器有限公司)。

    1.2 試藥

    厚樸酚(上海源葉生物科技有限公司,批號:B20511,純度≥98%)、和厚樸酚(上海源葉生物科技有限公司,批號:B20498,純度≥98%);已知生長年限的厚樸原藥材2017年5月采自湖北省恩施市新塘鄉(xiāng)雙河委員會(huì),選取不同樹齡(10,15,20,25,30,40年)厚樸樹的干皮、枝皮及根皮進(jìn)行采集,未知生長年限的市售厚樸原藥材由湖北金貴中藥飲片有限公司提供,經(jīng)北京中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院楊瑤珺教授鑒定均為木蘭科植物厚樸Magnolia officinalis Rehd.et Wils.的干皮、枝皮及根皮;甲醇為色譜純(美國Fisher公司);其余試劑均為分析純(北京化工廠);純凈水(杭州娃哈哈集團(tuán)有限公司)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 樣品的制備

    取上述已知不同生長年限及未知生長年限的干皮、枝皮、根皮等不同部位的厚樸原藥材,分別稱重,刮去粗皮,得到不同部位的粗皮和去粗皮厚樸,稱重,計(jì)算粗皮比例。觀察干皮、枝皮、根皮去皮前后的性狀。將粗皮、去粗皮厚樸及帶粗皮厚樸分別粉碎,過篩備用。

    2.2 含量測定

    2.2.1 色譜條件

    Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流動(dòng)相為甲醇-水(78:22);檢測波長294 nm;柱溫30℃;流速1 mL·min-1;進(jìn)樣量10 μL;理論塔板數(shù)按厚樸酚峰計(jì)算不低于3800。

    2.2.2 對照品溶液的制備

    分別精密稱取厚樸酚、和厚樸酚對照品8.31 mg、6.11 mg置于5 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,用0.45 μm微孔濾膜濾過,即得厚樸酚與和厚樸酚的混合對照品溶液。

    2.2.3 供試品溶液的制備

    分別取干皮、枝皮、根皮等不同部位的帶粗皮厚樸、去粗皮厚樸、厚樸粗皮粉末(過三號篩)約0.2 g,精密稱定,置100 mL具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25 mL,搖勻,密塞,稱定重量,超聲處理30min(100W,50Hz),放至室溫,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。

    2.2.4 線性關(guān)系考察

    分別精密吸取2.2.2項(xiàng)下厚樸酚、和厚樸酚混合對照品溶液0.05,0.1,0.2,0.5,1.0,2 mL置25 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,即得不同濃度的對照品溶液,分別精密吸取混合對照品溶液及上述稀釋后不同濃度的混合對照品溶液各10 μL,按2.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定,以峰面積為縱坐標(biāo)(Y),厚樸酚、和厚樸酚濃度為橫坐標(biāo)(X)進(jìn)行線性回歸并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。厚樸酚回歸方程Y=13 624.80X+7919.38,r=1.000 0,和厚樸酚回歸方程Y=14 692.58X+12 970.14,r=1.000 0,結(jié)果表明厚樸酚在2.444 μg-1222 μg,和厚樸酚在3.32 μg-1660 μg進(jìn)樣量與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    2.2.5 精密度實(shí)驗(yàn)

    精密吸取同一厚樸供試品溶液(按2.2.3項(xiàng)下制備),按2.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定,重復(fù)進(jìn)樣6次,每次10 μL,記錄兩種酚類成分的峰面積,計(jì)算得厚樸酚與和厚樸酚的RSD分別為0.4%和0.2%,表明儀器精密度良好。

    2.2.6 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

    精密吸取同一厚樸供試品溶液(按2.2.3項(xiàng)下制備),按2.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定,分別在0,2,4,8,12,24 h各進(jìn)樣一次,每次10 μL,記錄兩種酚類成分峰面積,計(jì)算得厚樸酚與和厚樸酚的RSD分別為1.7%和1.1%,表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.2.7 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

    取同一厚樸供試品粉末,精密稱定6份,按2.2.3項(xiàng)下方法平行制備6份供試品溶液,按2.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定,記錄兩種酚類成分峰面積,計(jì)算得厚樸酚與和厚樸酚的RSD分別為1.3%和1.5%,表明本方法重復(fù)性良好。

    2.2.8 加樣回收率實(shí)驗(yàn)

    取已知含量的厚樸凈藥材粉末5份,每份約0.1 g(厚樸酚含量2.05 mg·g-1,和厚樸酚含量1.326 mg·g-1),精密稱定,分別精密加入對照品適量,照2.2.3項(xiàng)下供試品溶液制備方法制備,按2.2.1項(xiàng)下色譜條件測定厚樸酚與和厚樸酚的峰面積,厚樸酚平均回收率為98.52%,RSD為2.7%,和厚樸酚平均回收率為100.63%,RSD為2.9%(表1,2)。

    2.3 樣品測定

    2.3.1 樣品外觀性狀(表3)

    2.3.2 含量測定結(jié)果

    取2.2.3項(xiàng)下制備的供試品溶液,按2.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定,外標(biāo)法計(jì)算各供試品中厚樸酚、和厚樸酚的含量以及這兩種酚類成分的總量,厚樸酚與和厚樸酚對照品色譜圖、樣品色譜圖(圖1),已知生長年限的厚樸含量測定結(jié)果(表4),未知生長年限的厚樸含量測定結(jié)果(表5)。

    表2 和厚樸酚的加樣回收率

    表3 不同入藥部位樣品凈制去皮前后外觀性狀比較

    3 結(jié)果與討論

    在凈制過程中對不同入藥部位凈制去皮的難易程度及去皮前后的外觀性狀進(jìn)行比較,樣品外觀性狀結(jié)果(表3),去皮難易程度方面:厚樸干皮部位和枝皮部位的粗皮較易去除,根皮部位的粗皮較難去除。氣味方面:厚樸各部位的樣品去除粗皮后有大量濃郁的香氣逸出,尤以根皮部位的香氣最為明顯。由表4實(shí)驗(yàn)結(jié)果得,同一生長年限的厚樸,其不同藥用部位的厚樸酚、和厚樸酚的含量差異較大,根皮部位中厚樸酚、和厚樸酚的含量顯著高于干皮和枝皮部位,約為干皮、枝皮部位含量的2-15倍。張丹等[15]對重慶產(chǎn)厚樸不同部位厚樸酚與和厚樸酚的成分分布規(guī)律進(jìn)行研究,結(jié)果厚樸不同部位的兩種酚類成分含量差異較大,與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本一致,因此建議臨床用藥時(shí)厚樸應(yīng)按入藥部位不同區(qū)分等級,以保證臨床療效。

    圖1 厚樸高效液相色譜圖

    根皮部位厚樸酚與和厚樸酚含量最高,而干皮與枝皮部位中兩種酚類成分的含量高低則與其生長年限有關(guān),生長年限在10-15年的厚樸,不同部位兩種酚類成分的含量分布規(guī)律為:根皮>枝皮>干皮;生長年限在20-40年的厚樸,不同部位兩種酚類成分的含量分布規(guī)律為:根皮>干皮>枝皮。厚樸藥材中粗皮所占的比例與生長年限和入藥部位有關(guān),不同生長年限厚樸枝皮部位的粗皮所占比例均在5.09%-6.66%之間;厚樸根皮部位粗皮所占比例呈現(xiàn)隨生長年限增長而增加的趨勢,粗皮所占比例4.42%-10.84%;厚樸干皮部位中,生長年限在10-25年的厚樸,其粗皮所占比例在10%以下,生長年限在30-40年者粗皮所占比例增加為20%左右(表4)。

    市售厚樸藥材生長年限多不明確,故收集了市售未知生長年限的厚樸藥材與已知生長年限的厚樸藥材進(jìn)行比較,探討厚樸凈制去皮的科學(xué)性,已知生長年限、不同藥用部位的厚樸藥材凈制前后兩種酚類成分含量均存在明顯差異,兩種酚類成分含量變化規(guī)律均為:去皮厚樸>帶皮厚樸>厚樸粗皮,市售未知年限、不同藥用部位的厚樸藥材凈制后兩種酚類成分含量變化規(guī)律與已知年限的變化規(guī)律一致(表4、表5)。且?guī)ず駱?、去皮厚樸中兩種酚類成分含量均明顯高于厚樸粗皮,凈制去皮后兩種酚類成分含量較凈制前明顯增加,證明厚樸凈制去粗皮具有一定的科學(xué)道理。

    表4 已知生長年限、不同部位樣品兩種酚類成分含量mg·g-1及粗皮比例%(n=3)

    《本草衍義》中記載:“厚樸不以姜制,則棘人喉舌”[16],厚樸生品辛辣峻烈,對咽喉有強(qiáng)烈的刺激性,一般不生用,炮制后不僅能降低對咽喉的刺激性,還能增強(qiáng)寬中和胃的作用。目前厚樸中刺激性成分尚不明確,凈制過程對后續(xù)姜炙過程是否有影響還有待于進(jìn)一步研究。再者厚樸是傳統(tǒng)的芳香化濕藥,凈制去皮過程中香氣逸散可能會(huì)造成芳香性成分的損失,鑒于中藥在臨床上的療效是多種成分綜合的作用,厚樸凈制是否需要去皮僅以其對厚樸酚與和厚樸酚的含量影響及粗皮所占的比例來確定似有不足,尚需考慮凈制對厚樸中其他成分的影響,并結(jié)合藥效研究綜合評價(jià)厚樸傳統(tǒng)凈制去皮的意義。

    表5 未知生長年限、不同部位樣品兩種酚類成分含量mg·g-1及粗皮比例%(n=3)

    猜你喜歡
    去皮酚類年限
    影響種公牛使用年限的幾個(gè)因素與解決辦法
    倒掛金鉤中酚類成分的研究
    黃荊酚類成分的研究
    中成藥(2017年7期)2017-11-22 07:33:21
    不同產(chǎn)地、生長年限銀杏葉總多酚含量比較
    中成藥(2017年6期)2017-06-13 07:30:35
    車前子酚類成分的研究
    中成藥(2017年3期)2017-05-17 06:09:00
    治腮腺炎
    婦女生活(2017年4期)2017-04-08 10:54:00
    不同去皮方法對番茄去皮效果和品質(zhì)的影響
    山藥清洗去皮機(jī)傳動(dòng)裝置設(shè)計(jì)
    體外發(fā)酵法評定不同茬次和生長年限苜蓿的營養(yǎng)價(jià)值
    一種新型菠蘿、西瓜剝皮機(jī)問世
    男女下面插进去视频免费观看| 高清欧美精品videossex| 久久久久久久大尺度免费视频| 欧美在线黄色| 国产亚洲精品久久久久5区| 精品国产乱码久久久久久小说| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 日日夜夜操网爽| 久久国产精品影院| 免费看不卡的av| 国产精品一区二区在线观看99| 久久免费观看电影| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 欧美乱码精品一区二区三区| 悠悠久久av| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 日本a在线网址| 亚洲伊人久久精品综合| 黄色怎么调成土黄色| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 精品亚洲成国产av| 国产伦人伦偷精品视频| xxx大片免费视频| 咕卡用的链子| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 大话2 男鬼变身卡| 国产亚洲精品第一综合不卡| 午夜福利在线免费观看网站| 七月丁香在线播放| 超碰成人久久| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 国产男女超爽视频在线观看| 国产麻豆69| 日日爽夜夜爽网站| 国产在线一区二区三区精| 女人久久www免费人成看片| 免费观看a级毛片全部| 国产亚洲欧美精品永久| 一二三四在线观看免费中文在| 精品亚洲成国产av| 伊人亚洲综合成人网| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 日韩 亚洲 欧美在线| 无遮挡黄片免费观看| 大陆偷拍与自拍| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 亚洲 欧美一区二区三区| 亚洲av综合色区一区| 亚洲男人天堂网一区| 18在线观看网站| 精品一区在线观看国产| 亚洲精品中文字幕在线视频| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 18在线观看网站| 久久午夜综合久久蜜桃| 欧美成人精品欧美一级黄| 深夜精品福利| 黄色片一级片一级黄色片| 高潮久久久久久久久久久不卡| 婷婷色综合www| 亚洲伊人色综图| 国产精品一区二区在线观看99| 欧美日韩一级在线毛片| 日日摸夜夜添夜夜爱| 老司机靠b影院| 十八禁网站网址无遮挡| 精品国产一区二区久久| 久久久久网色| 久热这里只有精品99| 麻豆av在线久日| svipshipincom国产片| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 久久久欧美国产精品| a级毛片在线看网站| 国产成人啪精品午夜网站| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 久久久精品免费免费高清| 母亲3免费完整高清在线观看| 国产精品人妻久久久影院| 99国产精品一区二区三区| 国产又爽黄色视频| 丝袜人妻中文字幕| 丰满迷人的少妇在线观看| 一区二区三区激情视频| 91精品三级在线观看| 一区在线观看完整版| 啦啦啦在线免费观看视频4| 亚洲精品中文字幕在线视频| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 国产成人av教育| 中文字幕高清在线视频| 国产xxxxx性猛交| 大型av网站在线播放| 国产激情久久老熟女| 午夜激情av网站| 免费看不卡的av| 91国产中文字幕| 午夜免费鲁丝| 嫩草影视91久久| 久久青草综合色| 又紧又爽又黄一区二区| 岛国毛片在线播放| 久久久久视频综合| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 国产精品国产av在线观看| 国产成人影院久久av| 精品一区二区三区av网在线观看 | 国产精品三级大全| 亚洲av综合色区一区| av有码第一页| 国产男人的电影天堂91| 久久精品久久久久久久性| 99re6热这里在线精品视频| 一区在线观看完整版| 中文字幕高清在线视频| 精品人妻在线不人妻| 欧美在线一区亚洲| 一级毛片女人18水好多 | 亚洲成国产人片在线观看| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 国产日韩欧美视频二区| 超碰97精品在线观看| 80岁老熟妇乱子伦牲交| bbb黄色大片| 午夜福利影视在线免费观看| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 黑人欧美特级aaaaaa片| av天堂在线播放| 亚洲av日韩在线播放| www.精华液| 国产亚洲一区二区精品| 国产亚洲精品久久久久5区| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 久久精品久久久久久久性| 国产精品九九99| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 欧美日韩精品网址| 久久久精品免费免费高清| 天堂中文最新版在线下载| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 青青草视频在线视频观看| 日韩免费高清中文字幕av| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 午夜福利乱码中文字幕| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 久久女婷五月综合色啪小说| 天堂中文最新版在线下载| 欧美日韩一级在线毛片| 欧美另类一区| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 一级毛片我不卡| 丰满饥渴人妻一区二区三| 一个人免费看片子| 免费高清在线观看日韩| 一区二区三区精品91| 大片电影免费在线观看免费| 精品卡一卡二卡四卡免费| 亚洲精品在线美女| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 国产高清不卡午夜福利| 亚洲熟女精品中文字幕| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| av在线播放精品| 一二三四在线观看免费中文在| 欧美日韩黄片免| 亚洲成人免费av在线播放| 亚洲国产精品999| 美女大奶头黄色视频| 一区二区av电影网| 伦理电影免费视频| 亚洲精品国产av成人精品| 亚洲精品在线美女| 精品亚洲成a人片在线观看| av欧美777| 女性生殖器流出的白浆| 亚洲av国产av综合av卡| 桃花免费在线播放| 欧美另类一区| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 91老司机精品| 好男人视频免费观看在线| 一本综合久久免费| 亚洲欧美激情在线| 亚洲精品中文字幕在线视频| 亚洲精品一区蜜桃| 国产午夜精品一二区理论片| 一二三四社区在线视频社区8| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 亚洲中文av在线| 国产午夜精品一二区理论片| www.999成人在线观看| 视频区欧美日本亚洲| 交换朋友夫妻互换小说| 交换朋友夫妻互换小说| 中国美女看黄片| 男人操女人黄网站| 中文字幕人妻熟女乱码| 国产国语露脸激情在线看| 一本色道久久久久久精品综合| 一级毛片 在线播放| 亚洲免费av在线视频| 最新在线观看一区二区三区 | 精品欧美一区二区三区在线| 色婷婷av一区二区三区视频| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 99热网站在线观看| 亚洲国产av影院在线观看| 99热网站在线观看| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 天堂俺去俺来也www色官网| 一级黄色大片毛片| 亚洲av综合色区一区| 亚洲第一av免费看| 少妇被粗大的猛进出69影院| 国产在线视频一区二区| 51午夜福利影视在线观看| 免费观看a级毛片全部| 美女扒开内裤让男人捅视频| 黄色a级毛片大全视频| av电影中文网址| 日韩 亚洲 欧美在线| 超碰97精品在线观看| 涩涩av久久男人的天堂| kizo精华| 国产三级黄色录像| 久久免费观看电影| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 又大又黄又爽视频免费| 日韩av免费高清视频| av在线播放精品| 美女国产高潮福利片在线看| 亚洲国产精品成人久久小说| www日本在线高清视频| 丝袜脚勾引网站| 久久久精品区二区三区| 亚洲精品国产av蜜桃| 成人午夜精彩视频在线观看| 1024香蕉在线观看| 在线看a的网站| 又大又黄又爽视频免费| 国产精品三级大全| 国产精品一区二区免费欧美 | 欧美精品av麻豆av| 看免费av毛片| 九色亚洲精品在线播放| 好男人电影高清在线观看| 久久精品国产a三级三级三级| 亚洲第一av免费看| 高清视频免费观看一区二区| 美女高潮到喷水免费观看| 欧美xxⅹ黑人| 最黄视频免费看| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 久久青草综合色| 欧美日韩精品网址| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 精品亚洲成a人片在线观看| a级片在线免费高清观看视频| 成人免费观看视频高清| 免费高清在线观看视频在线观看| av片东京热男人的天堂| 亚洲 欧美一区二区三区| 欧美+亚洲+日韩+国产| 国产91精品成人一区二区三区 | 中文字幕最新亚洲高清| 91精品伊人久久大香线蕉| 丝袜在线中文字幕| 热99久久久久精品小说推荐| 亚洲一码二码三码区别大吗| 欧美黄色淫秽网站| 男男h啪啪无遮挡| 亚洲图色成人| 老汉色av国产亚洲站长工具| 成年人黄色毛片网站| 丰满迷人的少妇在线观看| 日韩 亚洲 欧美在线| 午夜免费观看性视频| 大话2 男鬼变身卡| 中文字幕色久视频| 老司机亚洲免费影院| 丁香六月天网| 国产精品av久久久久免费| 成人国产av品久久久| 国产xxxxx性猛交| 欧美日韩综合久久久久久| 少妇人妻久久综合中文| 男男h啪啪无遮挡| 丝袜在线中文字幕| 国产在线免费精品| 黄色片一级片一级黄色片| 久久 成人 亚洲| 91字幕亚洲| 女性生殖器流出的白浆| 99香蕉大伊视频| 精品高清国产在线一区| 亚洲av在线观看美女高潮| 老司机影院毛片| 少妇人妻 视频| 久久久久久久久免费视频了| 99热全是精品| 亚洲久久久国产精品| 成人手机av| 天堂8中文在线网| 啦啦啦啦在线视频资源| 老汉色av国产亚洲站长工具| 欧美成狂野欧美在线观看| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 日韩 亚洲 欧美在线| 久久狼人影院| 99国产精品一区二区蜜桃av | 最黄视频免费看| 国产99久久九九免费精品| 亚洲国产成人一精品久久久| 精品少妇黑人巨大在线播放| 制服诱惑二区| 久久久久国产一级毛片高清牌| 久久久久久久久免费视频了| 欧美 日韩 精品 国产| 大香蕉久久网| 又大又黄又爽视频免费| 精品一区在线观看国产| 亚洲欧美一区二区三区久久| 亚洲精品国产色婷婷电影| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 欧美日本中文国产一区发布| 老熟女久久久| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 欧美日韩成人在线一区二区| 精品国产乱码久久久久久小说| 大片电影免费在线观看免费| 咕卡用的链子| 丝瓜视频免费看黄片| 国产伦理片在线播放av一区| 男女边摸边吃奶| 国产男人的电影天堂91| 国产免费视频播放在线视频| 天堂俺去俺来也www色官网| 日韩电影二区| 国产av精品麻豆| 国产精品一国产av| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 精品第一国产精品| 亚洲精品第二区| 日本91视频免费播放| 欧美黄色片欧美黄色片| 精品福利永久在线观看| 亚洲国产av影院在线观看| 亚洲 欧美一区二区三区| 午夜激情av网站| 亚洲 国产 在线| 国产在线免费精品| 欧美日韩一级在线毛片| 日本av手机在线免费观看| 妹子高潮喷水视频| 在线观看免费视频网站a站| 国产成人精品久久二区二区91| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 欧美精品啪啪一区二区三区 | 两个人看的免费小视频| 日韩一区二区三区影片| 国产成人一区二区在线| 成人手机av| 久久青草综合色| 亚洲国产欧美日韩在线播放| av有码第一页| 精品一区二区三区四区五区乱码 | 999精品在线视频| 91精品三级在线观看| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 久久综合国产亚洲精品| 热re99久久精品国产66热6| www.999成人在线观看| 国产熟女午夜一区二区三区| 国产成人免费无遮挡视频| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 大型av网站在线播放| 欧美精品av麻豆av| 国产亚洲av高清不卡| 亚洲男人天堂网一区| 婷婷色综合大香蕉| 久久 成人 亚洲| 精品人妻1区二区| 51午夜福利影视在线观看| 国产男人的电影天堂91| 亚洲精品国产av成人精品| 日韩视频在线欧美| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 在线观看国产h片| 老汉色∧v一级毛片| 色94色欧美一区二区| 国产精品成人在线| 看免费av毛片| 99久久人妻综合| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 一本色道久久久久久精品综合| 99九九在线精品视频| 欧美在线黄色| 免费看十八禁软件| 两个人看的免费小视频| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 精品视频人人做人人爽| 大型av网站在线播放| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 亚洲精品成人av观看孕妇| www.999成人在线观看| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 日韩免费高清中文字幕av| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 国产精品 国内视频| 亚洲国产精品一区三区| 蜜桃国产av成人99| 国产在线免费精品| 99久久精品国产亚洲精品| 9191精品国产免费久久| 精品亚洲成国产av| 天天操日日干夜夜撸| www.熟女人妻精品国产| 国产日韩欧美视频二区| 久久鲁丝午夜福利片| 操出白浆在线播放| 老司机影院成人| 欧美97在线视频| 国产精品国产三级专区第一集| 青春草亚洲视频在线观看| 国产一级毛片在线| 五月开心婷婷网| 成年女人毛片免费观看观看9 | 日韩伦理黄色片| 久久久久久久精品精品| 另类精品久久| 视频区欧美日本亚洲| 国产男人的电影天堂91| 九色亚洲精品在线播放| 亚洲久久久国产精品| 久久这里只有精品19| 色婷婷久久久亚洲欧美| 国产精品国产av在线观看| 成年av动漫网址| 午夜福利免费观看在线| 少妇人妻久久综合中文| 欧美国产精品va在线观看不卡| 一个人免费看片子| 久久精品成人免费网站| 啦啦啦在线免费观看视频4| 新久久久久国产一级毛片| 满18在线观看网站| 久久久久精品国产欧美久久久 | 亚洲国产av新网站| 我要看黄色一级片免费的| 国产精品久久久人人做人人爽| 国产黄频视频在线观看| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 精品亚洲成国产av| 久久精品成人免费网站| 国产av国产精品国产| 午夜影院在线不卡| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o | 亚洲伊人色综图| 亚洲av欧美aⅴ国产| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 亚洲av成人不卡在线观看播放网 | 亚洲av美国av| 两人在一起打扑克的视频| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 国产av国产精品国产| 欧美97在线视频| 后天国语完整版免费观看| 色婷婷久久久亚洲欧美| 黄色一级大片看看| 成人三级做爰电影| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 亚洲av日韩在线播放| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 嫩草影视91久久| 日韩一本色道免费dvd| 欧美乱码精品一区二区三区| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 下体分泌物呈黄色| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 韩国精品一区二区三区| 又大又爽又粗| 99国产精品一区二区三区| 黄色视频不卡| 国产精品欧美亚洲77777| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 免费高清在线观看视频在线观看| 99九九在线精品视频| 一本一本久久a久久精品综合妖精| 亚洲av男天堂| 久久久精品区二区三区| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 久久ye,这里只有精品| 欧美精品高潮呻吟av久久| 日韩制服骚丝袜av| 亚洲五月色婷婷综合| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 国产日韩欧美亚洲二区| 香蕉国产在线看| 欧美日韩精品网址| 国产熟女欧美一区二区| 天堂8中文在线网| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 中文字幕av电影在线播放| 一区二区日韩欧美中文字幕| 操美女的视频在线观看| 蜜桃国产av成人99| 天堂中文最新版在线下载| 脱女人内裤的视频| 亚洲人成网站在线观看播放| 精品一区二区三区四区五区乱码 | 少妇精品久久久久久久| 69精品国产乱码久久久| 国产精品久久久久久精品电影小说| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 精品欧美一区二区三区在线| 999久久久国产精品视频| 大香蕉久久成人网| 人妻人人澡人人爽人人| 国产欧美日韩精品亚洲av| 久久久久精品国产欧美久久久 | 天堂8中文在线网| 丁香六月天网| 少妇人妻 视频| 亚洲av综合色区一区| 久久免费观看电影| 2021少妇久久久久久久久久久| 亚洲男人天堂网一区| 国产人伦9x9x在线观看| 欧美在线黄色| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 亚洲精品第二区| 在线看a的网站| 中文字幕高清在线视频| 捣出白浆h1v1| 国产片内射在线| 午夜福利乱码中文字幕| 欧美黄色淫秽网站| 久久久久久久国产电影| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 国产日韩欧美亚洲二区| 国产精品亚洲av一区麻豆| 国产真人三级小视频在线观看| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 国产亚洲av高清不卡| 日韩av不卡免费在线播放| 无限看片的www在线观看| 午夜福利在线免费观看网站| 99国产精品99久久久久| 国产精品二区激情视频| 国产精品一区二区在线不卡| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 色综合欧美亚洲国产小说| 欧美av亚洲av综合av国产av| 国产97色在线日韩免费| 丝瓜视频免费看黄片| 最黄视频免费看| 欧美亚洲日本最大视频资源| 中文欧美无线码| 激情视频va一区二区三区| 日韩大码丰满熟妇| 一二三四在线观看免费中文在| 中文字幕人妻丝袜制服| 精品久久久精品久久久| 亚洲中文av在线| av国产精品久久久久影院| 亚洲精品美女久久av网站| av国产精品久久久久影院| 色94色欧美一区二区| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 丰满少妇做爰视频| 高清视频免费观看一区二区| 国产高清videossex| 免费看不卡的av| 青春草亚洲视频在线观看| 欧美激情 高清一区二区三区| 一区福利在线观看| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 免费观看a级毛片全部| 老司机靠b影院| av福利片在线| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 又大又黄又爽视频免费| 亚洲图色成人| 99久久精品国产亚洲精品| 亚洲图色成人| 免费不卡黄色视频| 丝袜喷水一区| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 国产日韩欧美亚洲二区| 欧美黄色淫秽网站| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 精品国产一区二区久久| 新久久久久国产一级毛片| 日韩大片免费观看网站| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 桃花免费在线播放| tube8黄色片| 色综合欧美亚洲国产小说| 国产免费又黄又爽又色| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 欧美在线黄色| 黑人猛操日本美女一级片| 尾随美女入室| 久久国产亚洲av麻豆专区| 亚洲av电影在线进入| 国产在视频线精品|