• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    從生長年限和入藥部位探討厚樸凈制的意義*

    2019-07-05 07:09:58袁金鳳朱林峰彭詩濤王靖越柴沖沖
    關(guān)鍵詞:去皮酚類年限

    袁金鳳,朱林峰,彭詩濤,王靖越,柴沖沖,劉 娜,李 飛

    (北京中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院 北京 102488)

    中藥材凈制是中藥炮制的第一道工序,是中藥材制成飲片前必經(jīng)的基礎(chǔ)工作。幾乎每種藥材使用前均需進(jìn)行凈制處理。凈制是中藥材選取規(guī)定的藥用部位,除去非藥用部位、雜質(zhì)及霉變品、蟲蛀品、灰屑等,使其達(dá)到藥用凈度標(biāo)準(zhǔn)的炮制方法。漢代《金匱玉函經(jīng)》記載:藥物“或須皮去肉,或去皮須肉,或須根去莖,又須花須實(shí),依方揀采、治削,極令凈潔”[1],表明供藥用的植物的部位是有要求的,需要按照方劑的規(guī)定進(jìn)行加工處理。此后歷代醫(yī)籍中又有不少記載,歸納起來,不外是去除雜質(zhì),去除質(zhì)次的非藥用部位,去除有毒副作用的部位,分離不同的藥用部位等,達(dá)到藥用的凈度標(biāo)準(zhǔn),利于進(jìn)一步的切制和炮炙,保證臨床用藥的安全和有效[2]。

    厚樸始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,被列為中品[3],其藥用歷史悠久,是傳統(tǒng)的芳香化濕藥,為木蘭科植物厚樸Magnolia officinalis Rehd.et Wils.或凹葉厚樸Magnolia officinalis Rehd.et Wils.var.biloba Rehd.et Wils.的干燥干皮、枝皮及根皮。厚樸苦、辛、溫,具有燥濕消痰、下氣除滿的功效,常用于濕滯傷中、脘痞吐瀉、食積氣滯、腹脹便秘、痰飲喘咳等[4]。厚樸既可除無形之濕滿,又可消有形之實(shí)滿,為消除脹滿之要藥。傳統(tǒng)上稱產(chǎn)于湖北、四川、陜西西南部的厚樸藥材為“川樸”,凹葉厚樸主產(chǎn)于安徽、浙江西部、江西、福建、湖南南部等地,習(xí)稱“溫樸”,傳統(tǒng)上認(rèn)為“川樸”質(zhì)量較好,其中湖北恩施所產(chǎn)厚樸,色紫、皮厚、質(zhì)細(xì)、油性重、香味濃烈者、斷面棕色、內(nèi)表深紫色,又稱“紫油厚樸”,是地道名優(yōu)藥材,質(zhì)量最佳[5]。

    厚樸中的主要化學(xué)成分為酚類、揮發(fā)油、生物堿類等成分[6-9],現(xiàn)代藥理研究結(jié)果表明:厚樸具有抑菌、抗炎、抗氧化、抗腫瘤等作用,現(xiàn)已證明以厚樸酚與和厚樸酚為代表的酚類成分是其主要的藥效成分。傳統(tǒng)加工炮制要求厚樸需去除粗皮,歷代本草中皆有記載,如梁代《本草經(jīng)集注》載厚樸“皆削去上虛軟甲錯(cuò)處,取里有味者秤之”,宋代《太平惠民和劑局方》記載“凡使,先刮去粗皮,令見赤心”[10],明代《醫(yī)學(xué)入門》載“……如不去皮,耗人元?dú)狻盵11]?!吨腥A人民共和國藥典》2015年版一部厚樸飲片炮制項(xiàng)下也明確規(guī)定:厚樸刮去粗皮。有文獻(xiàn)記載厚樸粗皮堅(jiān)韌,容易損刀,刮去外皮便于切片和煎出有效成分[12],現(xiàn)代研究認(rèn)為厚樸粗皮中所含厚樸酚、和厚樸酚兩種有效成分含量極少,去皮的目的主要是去除雜質(zhì)及非藥用部位,提高臨床療效。

    目前厚樸凈制的相關(guān)研究多集中在凈制前后厚樸酚與和厚樸酚的含量變化上,如楊紅兵等人對生長年限在20年以下的厚樸干皮部位去皮前后的兩種酚類成分含量進(jìn)行研究,認(rèn)為生長年限在20年以下的厚樸干皮部位去除粗皮后并不能提高成品質(zhì)量,反而會(huì)造成成分損失,加之人力成本高漲,就經(jīng)濟(jì)效益而言建議取消去皮工序,在實(shí)際工作中,只需將表面泥土、地衣或菌斑刮除干凈即可[13];王智鵬等人通過兩種酚類成分含量、結(jié)合胃排空實(shí)驗(yàn)及小腸推進(jìn)率實(shí)驗(yàn)對厚樸干皮部位帶皮厚樸、去皮厚樸、厚樸粗皮進(jìn)行比較研究,結(jié)果粗皮中厚樸酚、和厚樸酚的含量極少,藥理作用方面厚樸粗皮與去皮厚樸之間無顯著性差異,故認(rèn)為厚樸去皮是一種商品規(guī)格,入藥可不去皮[14]。鑒于目前關(guān)于厚樸凈制的研究多集中于干皮部位,未見不同年限厚樸枝皮、根皮部位凈制的研究,且市售厚樸藥材多存在生長年限不明確的問題,故本實(shí)驗(yàn)擬通過比較已知生長年限及市售未知生長年限厚樸的干皮、枝皮、根皮等不同入藥部位的厚樸酚、和厚樸酚兩種酚類成分含量的差異及粗皮所占比例,探討厚樸凈制去皮的意義,為中醫(yī)臨床的合理用藥提供參考依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    Waters2695高效液相色譜儀(包括2695四元梯度泵,在線脫氣機(jī),自動(dòng)進(jìn)樣器,柱溫箱,2489紫外檢測器,Empower色譜工作站);超聲波清洗器(SB25-12DTDN型,寧波新芝生物科技股份有限公司);循環(huán)多用真空泵(SHB-3型,鄭州長城科工貿(mào)有限公司);BT-25S電子分析天平(北京賽多利斯儀器有限公司);BS210S電子分析天平(北京賽多利斯儀器有限公司)。

    1.2 試藥

    厚樸酚(上海源葉生物科技有限公司,批號:B20511,純度≥98%)、和厚樸酚(上海源葉生物科技有限公司,批號:B20498,純度≥98%);已知生長年限的厚樸原藥材2017年5月采自湖北省恩施市新塘鄉(xiāng)雙河委員會(huì),選取不同樹齡(10,15,20,25,30,40年)厚樸樹的干皮、枝皮及根皮進(jìn)行采集,未知生長年限的市售厚樸原藥材由湖北金貴中藥飲片有限公司提供,經(jīng)北京中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院楊瑤珺教授鑒定均為木蘭科植物厚樸Magnolia officinalis Rehd.et Wils.的干皮、枝皮及根皮;甲醇為色譜純(美國Fisher公司);其余試劑均為分析純(北京化工廠);純凈水(杭州娃哈哈集團(tuán)有限公司)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 樣品的制備

    取上述已知不同生長年限及未知生長年限的干皮、枝皮、根皮等不同部位的厚樸原藥材,分別稱重,刮去粗皮,得到不同部位的粗皮和去粗皮厚樸,稱重,計(jì)算粗皮比例。觀察干皮、枝皮、根皮去皮前后的性狀。將粗皮、去粗皮厚樸及帶粗皮厚樸分別粉碎,過篩備用。

    2.2 含量測定

    2.2.1 色譜條件

    Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流動(dòng)相為甲醇-水(78:22);檢測波長294 nm;柱溫30℃;流速1 mL·min-1;進(jìn)樣量10 μL;理論塔板數(shù)按厚樸酚峰計(jì)算不低于3800。

    2.2.2 對照品溶液的制備

    分別精密稱取厚樸酚、和厚樸酚對照品8.31 mg、6.11 mg置于5 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,用0.45 μm微孔濾膜濾過,即得厚樸酚與和厚樸酚的混合對照品溶液。

    2.2.3 供試品溶液的制備

    分別取干皮、枝皮、根皮等不同部位的帶粗皮厚樸、去粗皮厚樸、厚樸粗皮粉末(過三號篩)約0.2 g,精密稱定,置100 mL具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25 mL,搖勻,密塞,稱定重量,超聲處理30min(100W,50Hz),放至室溫,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。

    2.2.4 線性關(guān)系考察

    分別精密吸取2.2.2項(xiàng)下厚樸酚、和厚樸酚混合對照品溶液0.05,0.1,0.2,0.5,1.0,2 mL置25 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,即得不同濃度的對照品溶液,分別精密吸取混合對照品溶液及上述稀釋后不同濃度的混合對照品溶液各10 μL,按2.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定,以峰面積為縱坐標(biāo)(Y),厚樸酚、和厚樸酚濃度為橫坐標(biāo)(X)進(jìn)行線性回歸并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。厚樸酚回歸方程Y=13 624.80X+7919.38,r=1.000 0,和厚樸酚回歸方程Y=14 692.58X+12 970.14,r=1.000 0,結(jié)果表明厚樸酚在2.444 μg-1222 μg,和厚樸酚在3.32 μg-1660 μg進(jìn)樣量與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    2.2.5 精密度實(shí)驗(yàn)

    精密吸取同一厚樸供試品溶液(按2.2.3項(xiàng)下制備),按2.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定,重復(fù)進(jìn)樣6次,每次10 μL,記錄兩種酚類成分的峰面積,計(jì)算得厚樸酚與和厚樸酚的RSD分別為0.4%和0.2%,表明儀器精密度良好。

    2.2.6 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

    精密吸取同一厚樸供試品溶液(按2.2.3項(xiàng)下制備),按2.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定,分別在0,2,4,8,12,24 h各進(jìn)樣一次,每次10 μL,記錄兩種酚類成分峰面積,計(jì)算得厚樸酚與和厚樸酚的RSD分別為1.7%和1.1%,表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.2.7 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

    取同一厚樸供試品粉末,精密稱定6份,按2.2.3項(xiàng)下方法平行制備6份供試品溶液,按2.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定,記錄兩種酚類成分峰面積,計(jì)算得厚樸酚與和厚樸酚的RSD分別為1.3%和1.5%,表明本方法重復(fù)性良好。

    2.2.8 加樣回收率實(shí)驗(yàn)

    取已知含量的厚樸凈藥材粉末5份,每份約0.1 g(厚樸酚含量2.05 mg·g-1,和厚樸酚含量1.326 mg·g-1),精密稱定,分別精密加入對照品適量,照2.2.3項(xiàng)下供試品溶液制備方法制備,按2.2.1項(xiàng)下色譜條件測定厚樸酚與和厚樸酚的峰面積,厚樸酚平均回收率為98.52%,RSD為2.7%,和厚樸酚平均回收率為100.63%,RSD為2.9%(表1,2)。

    2.3 樣品測定

    2.3.1 樣品外觀性狀(表3)

    2.3.2 含量測定結(jié)果

    取2.2.3項(xiàng)下制備的供試品溶液,按2.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定,外標(biāo)法計(jì)算各供試品中厚樸酚、和厚樸酚的含量以及這兩種酚類成分的總量,厚樸酚與和厚樸酚對照品色譜圖、樣品色譜圖(圖1),已知生長年限的厚樸含量測定結(jié)果(表4),未知生長年限的厚樸含量測定結(jié)果(表5)。

    表2 和厚樸酚的加樣回收率

    表3 不同入藥部位樣品凈制去皮前后外觀性狀比較

    3 結(jié)果與討論

    在凈制過程中對不同入藥部位凈制去皮的難易程度及去皮前后的外觀性狀進(jìn)行比較,樣品外觀性狀結(jié)果(表3),去皮難易程度方面:厚樸干皮部位和枝皮部位的粗皮較易去除,根皮部位的粗皮較難去除。氣味方面:厚樸各部位的樣品去除粗皮后有大量濃郁的香氣逸出,尤以根皮部位的香氣最為明顯。由表4實(shí)驗(yàn)結(jié)果得,同一生長年限的厚樸,其不同藥用部位的厚樸酚、和厚樸酚的含量差異較大,根皮部位中厚樸酚、和厚樸酚的含量顯著高于干皮和枝皮部位,約為干皮、枝皮部位含量的2-15倍。張丹等[15]對重慶產(chǎn)厚樸不同部位厚樸酚與和厚樸酚的成分分布規(guī)律進(jìn)行研究,結(jié)果厚樸不同部位的兩種酚類成分含量差異較大,與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本一致,因此建議臨床用藥時(shí)厚樸應(yīng)按入藥部位不同區(qū)分等級,以保證臨床療效。

    圖1 厚樸高效液相色譜圖

    根皮部位厚樸酚與和厚樸酚含量最高,而干皮與枝皮部位中兩種酚類成分的含量高低則與其生長年限有關(guān),生長年限在10-15年的厚樸,不同部位兩種酚類成分的含量分布規(guī)律為:根皮>枝皮>干皮;生長年限在20-40年的厚樸,不同部位兩種酚類成分的含量分布規(guī)律為:根皮>干皮>枝皮。厚樸藥材中粗皮所占的比例與生長年限和入藥部位有關(guān),不同生長年限厚樸枝皮部位的粗皮所占比例均在5.09%-6.66%之間;厚樸根皮部位粗皮所占比例呈現(xiàn)隨生長年限增長而增加的趨勢,粗皮所占比例4.42%-10.84%;厚樸干皮部位中,生長年限在10-25年的厚樸,其粗皮所占比例在10%以下,生長年限在30-40年者粗皮所占比例增加為20%左右(表4)。

    市售厚樸藥材生長年限多不明確,故收集了市售未知生長年限的厚樸藥材與已知生長年限的厚樸藥材進(jìn)行比較,探討厚樸凈制去皮的科學(xué)性,已知生長年限、不同藥用部位的厚樸藥材凈制前后兩種酚類成分含量均存在明顯差異,兩種酚類成分含量變化規(guī)律均為:去皮厚樸>帶皮厚樸>厚樸粗皮,市售未知年限、不同藥用部位的厚樸藥材凈制后兩種酚類成分含量變化規(guī)律與已知年限的變化規(guī)律一致(表4、表5)。且?guī)ず駱?、去皮厚樸中兩種酚類成分含量均明顯高于厚樸粗皮,凈制去皮后兩種酚類成分含量較凈制前明顯增加,證明厚樸凈制去粗皮具有一定的科學(xué)道理。

    表4 已知生長年限、不同部位樣品兩種酚類成分含量mg·g-1及粗皮比例%(n=3)

    《本草衍義》中記載:“厚樸不以姜制,則棘人喉舌”[16],厚樸生品辛辣峻烈,對咽喉有強(qiáng)烈的刺激性,一般不生用,炮制后不僅能降低對咽喉的刺激性,還能增強(qiáng)寬中和胃的作用。目前厚樸中刺激性成分尚不明確,凈制過程對后續(xù)姜炙過程是否有影響還有待于進(jìn)一步研究。再者厚樸是傳統(tǒng)的芳香化濕藥,凈制去皮過程中香氣逸散可能會(huì)造成芳香性成分的損失,鑒于中藥在臨床上的療效是多種成分綜合的作用,厚樸凈制是否需要去皮僅以其對厚樸酚與和厚樸酚的含量影響及粗皮所占的比例來確定似有不足,尚需考慮凈制對厚樸中其他成分的影響,并結(jié)合藥效研究綜合評價(jià)厚樸傳統(tǒng)凈制去皮的意義。

    表5 未知生長年限、不同部位樣品兩種酚類成分含量mg·g-1及粗皮比例%(n=3)

    猜你喜歡
    去皮酚類年限
    影響種公牛使用年限的幾個(gè)因素與解決辦法
    倒掛金鉤中酚類成分的研究
    黃荊酚類成分的研究
    中成藥(2017年7期)2017-11-22 07:33:21
    不同產(chǎn)地、生長年限銀杏葉總多酚含量比較
    中成藥(2017年6期)2017-06-13 07:30:35
    車前子酚類成分的研究
    中成藥(2017年3期)2017-05-17 06:09:00
    治腮腺炎
    婦女生活(2017年4期)2017-04-08 10:54:00
    不同去皮方法對番茄去皮效果和品質(zhì)的影響
    山藥清洗去皮機(jī)傳動(dòng)裝置設(shè)計(jì)
    體外發(fā)酵法評定不同茬次和生長年限苜蓿的營養(yǎng)價(jià)值
    一種新型菠蘿、西瓜剝皮機(jī)問世
    免费在线观看影片大全网站| 国产美女午夜福利| 国产在线精品亚洲第一网站| 亚洲欧美日韩东京热| 亚洲 国产 在线| 久久这里只有精品中国| 欧美在线黄色| 亚洲欧美日韩无卡精品| 国产在线精品亚洲第一网站| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 亚洲成av人片在线播放无| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 激情在线观看视频在线高清| 中文亚洲av片在线观看爽| 亚洲一区二区三区色噜噜| 神马国产精品三级电影在线观看| 日韩精品青青久久久久久| 久久国产乱子伦精品免费另类| 精品久久久久久久久亚洲 | 国产探花在线观看一区二区| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 午夜激情福利司机影院| 欧美丝袜亚洲另类 | 1024手机看黄色片| 毛片女人毛片| 久久久久国内视频| 一级作爱视频免费观看| 桃红色精品国产亚洲av| 亚洲欧美清纯卡通| 久久久国产成人免费| 久9热在线精品视频| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 免费在线观看亚洲国产| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 免费黄网站久久成人精品 | 国产伦精品一区二区三区视频9| 精品乱码久久久久久99久播| 少妇的逼好多水| 听说在线观看完整版免费高清| 男人的好看免费观看在线视频| 久久精品国产亚洲av天美| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 人人妻人人澡欧美一区二区| 久久久久久久午夜电影| 简卡轻食公司| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 国产精品久久久久久久电影| 婷婷六月久久综合丁香| 日日干狠狠操夜夜爽| 夜夜夜夜夜久久久久| 窝窝影院91人妻| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 欧美+日韩+精品| 少妇人妻精品综合一区二区 | 99热这里只有是精品50| 久久性视频一级片| 免费高清视频大片| 亚洲经典国产精华液单 | 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 一进一出好大好爽视频| 精品人妻偷拍中文字幕| 国产午夜精品论理片| 欧美国产日韩亚洲一区| 国产成人av教育| 最近最新免费中文字幕在线| 97超视频在线观看视频| 毛片一级片免费看久久久久 | 国产三级黄色录像| 亚洲七黄色美女视频| 国产人妻一区二区三区在| 最近最新中文字幕大全电影3| 在线观看66精品国产| 一a级毛片在线观看| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 免费搜索国产男女视频| 午夜激情欧美在线| 午夜精品一区二区三区免费看| 在线观看66精品国产| 国产伦精品一区二区三区视频9| 长腿黑丝高跟| 国产成人影院久久av| 极品教师在线视频| 免费看光身美女| 国内精品美女久久久久久| 亚洲av美国av| 露出奶头的视频| 日韩亚洲欧美综合| 日韩欧美在线二视频| 免费av观看视频| 亚洲精品在线美女| 久久99热这里只有精品18| 高清日韩中文字幕在线| 亚洲av成人av| 亚洲国产精品成人综合色| 美女 人体艺术 gogo| 国内精品久久久久精免费| 欧美不卡视频在线免费观看| 亚洲 国产 在线| 男人舔女人下体高潮全视频| 亚洲无线在线观看| aaaaa片日本免费| 色5月婷婷丁香| 91av网一区二区| 久久亚洲真实| 国产在视频线在精品| 欧美日韩黄片免| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 51国产日韩欧美| 91在线观看av| 一级a爱片免费观看的视频| 99久久无色码亚洲精品果冻| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 精品乱码久久久久久99久播| 精品一区二区三区视频在线| 中文字幕av在线有码专区| av中文乱码字幕在线| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 亚洲av不卡在线观看| 亚洲色图av天堂| 国产91精品成人一区二区三区| 久久午夜亚洲精品久久| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 色在线成人网| 岛国在线免费视频观看| 欧美国产日韩亚洲一区| 永久网站在线| 九九热线精品视视频播放| 两人在一起打扑克的视频| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 久久精品国产清高在天天线| 麻豆成人午夜福利视频| 国产精品不卡视频一区二区 | 欧美中文日本在线观看视频| 白带黄色成豆腐渣| 在线免费观看的www视频| 真人一进一出gif抽搐免费| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 亚洲乱码一区二区免费版| av视频在线观看入口| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 成年女人看的毛片在线观看| 成人特级av手机在线观看| 女人被狂操c到高潮| 免费av不卡在线播放| 在线免费观看的www视频| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 内射极品少妇av片p| 热99在线观看视频| 国产精华一区二区三区| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 日韩成人在线观看一区二区三区| 最近最新免费中文字幕在线| 国内精品久久久久精免费| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 日日干狠狠操夜夜爽| 国产大屁股一区二区在线视频| 一区二区三区高清视频在线| 18禁在线播放成人免费| 亚洲久久久久久中文字幕| 国产一级毛片七仙女欲春2| 一个人免费在线观看的高清视频| 色综合欧美亚洲国产小说| 一级黄色大片毛片| 精品久久久久久久久av| 国产单亲对白刺激| 九九在线视频观看精品| 亚洲精品色激情综合| 在线看三级毛片| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 真人做人爱边吃奶动态| 搡老岳熟女国产| 美女cb高潮喷水在线观看| 麻豆一二三区av精品| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 国产精华一区二区三区| 亚洲午夜理论影院| 久久亚洲精品不卡| 日韩亚洲欧美综合| 亚洲一区二区三区不卡视频| 国产伦精品一区二区三区视频9| 亚洲国产色片| 国产免费男女视频| 性色av乱码一区二区三区2| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 伦理电影大哥的女人| 天堂√8在线中文| 两人在一起打扑克的视频| 国产精品98久久久久久宅男小说| 色哟哟·www| 婷婷丁香在线五月| 动漫黄色视频在线观看| 最近视频中文字幕2019在线8| 亚洲久久久久久中文字幕| 一区二区三区高清视频在线| 岛国在线免费视频观看| 日韩大尺度精品在线看网址| 无遮挡黄片免费观看| 国产成人影院久久av| 成人精品一区二区免费| av国产免费在线观看| 男人和女人高潮做爰伦理| 色5月婷婷丁香| 国产精品免费一区二区三区在线| 免费在线观看成人毛片| 又紧又爽又黄一区二区| 综合色av麻豆| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 在线观看av片永久免费下载| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 淫妇啪啪啪对白视频| 深夜a级毛片| 禁无遮挡网站| 内射极品少妇av片p| 亚洲18禁久久av| 国产成人欧美在线观看| 国产午夜福利久久久久久| 国产精品女同一区二区软件 | 午夜两性在线视频| 国产精品精品国产色婷婷| 乱码一卡2卡4卡精品| 午夜免费成人在线视频| 一本久久中文字幕| 欧美乱色亚洲激情| 欧美黄色片欧美黄色片| 女人被狂操c到高潮| 不卡一级毛片| 51午夜福利影视在线观看| 啦啦啦韩国在线观看视频| 欧美在线黄色| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 网址你懂的国产日韩在线| a级毛片免费高清观看在线播放| 国产精品永久免费网站| av天堂在线播放| 午夜免费激情av| 一本综合久久免费| 深夜精品福利| 99久国产av精品| 成人av一区二区三区在线看| 男女视频在线观看网站免费| 亚洲成av人片在线播放无| 国产精品免费一区二区三区在线| 成年女人毛片免费观看观看9| 亚洲成人久久性| 夜夜爽天天搞| 亚洲午夜理论影院| 亚州av有码| 成人亚洲精品av一区二区| 91字幕亚洲| 十八禁人妻一区二区| 伊人久久精品亚洲午夜| 国产一区二区激情短视频| 国产av一区在线观看免费| 村上凉子中文字幕在线| 欧美色视频一区免费| 亚洲经典国产精华液单 | 麻豆成人av在线观看| 黄色视频,在线免费观看| 成人美女网站在线观看视频| 精品国产三级普通话版| 很黄的视频免费| 亚洲第一区二区三区不卡| 欧美在线一区亚洲| 在线观看舔阴道视频| www.999成人在线观看| 成人亚洲精品av一区二区| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 毛片女人毛片| 婷婷精品国产亚洲av| 欧美一区二区亚洲| 日韩大尺度精品在线看网址| 99久久精品热视频| 首页视频小说图片口味搜索| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 午夜老司机福利剧场| 一个人看视频在线观看www免费| 亚洲国产欧美人成| 中文在线观看免费www的网站| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 少妇人妻精品综合一区二区 | 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 国产精品99久久久久久久久| 国产黄a三级三级三级人| 日本三级黄在线观看| 日韩欧美精品v在线| 亚洲成人久久爱视频| 国产精品亚洲一级av第二区| 国产高清有码在线观看视频| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 亚洲熟妇熟女久久| 又爽又黄a免费视频| 欧美bdsm另类| 麻豆av噜噜一区二区三区| 国产高潮美女av| 97热精品久久久久久| 黄色配什么色好看| 欧美性感艳星| 中文字幕高清在线视频| 美女黄网站色视频| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| av国产免费在线观看| 99久久精品国产亚洲精品| 人妻夜夜爽99麻豆av| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 极品教师在线免费播放| av专区在线播放| 欧美黑人欧美精品刺激| 日韩欧美在线二视频| 搡老岳熟女国产| 国产视频内射| 午夜福利高清视频| 真人一进一出gif抽搐免费| 国产老妇女一区| 免费人成视频x8x8入口观看| 亚洲一区二区三区不卡视频| 一个人免费在线观看的高清视频| 国产欧美日韩精品一区二区| 亚洲av成人av| 99热这里只有是精品50| 高清日韩中文字幕在线| 国产成人啪精品午夜网站| 五月伊人婷婷丁香| 日本黄色片子视频| 久久久久亚洲av毛片大全| 99精品久久久久人妻精品| 一区二区三区激情视频| 午夜老司机福利剧场| 婷婷精品国产亚洲av| 99国产精品一区二区蜜桃av| 特级一级黄色大片| 99国产综合亚洲精品| 看黄色毛片网站| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 黄片小视频在线播放| 精品久久久久久久久久久久久| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 亚洲一区高清亚洲精品| 国产男靠女视频免费网站| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 国产高潮美女av| 1024手机看黄色片| 国产一区二区三区视频了| 俺也久久电影网| 欧美日韩综合久久久久久 | 日韩 亚洲 欧美在线| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 久久久色成人| 午夜福利视频1000在线观看| 精品不卡国产一区二区三区| 中亚洲国语对白在线视频| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | av天堂在线播放| 精品无人区乱码1区二区| 91字幕亚洲| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 日韩免费av在线播放| 好男人在线观看高清免费视频| 永久网站在线| 精品欧美国产一区二区三| 日本黄色视频三级网站网址| 国产精华一区二区三区| 亚洲中文字幕日韩| 日韩高清综合在线| 国产老妇女一区| 午夜老司机福利剧场| 欧美日韩综合久久久久久 | 中文字幕精品亚洲无线码一区| 大型黄色视频在线免费观看| 熟女人妻精品中文字幕| 国产爱豆传媒在线观看| 欧美xxxx性猛交bbbb| 日韩免费av在线播放| 一进一出抽搐动态| 在线观看av片永久免费下载| 三级毛片av免费| 91字幕亚洲| 国产中年淑女户外野战色| 国产精品影院久久| 欧美色欧美亚洲另类二区| 国产精品影院久久| 国产视频内射| 日韩成人在线观看一区二区三区| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 午夜福利欧美成人| 亚洲男人的天堂狠狠| 国产伦精品一区二区三区视频9| www.熟女人妻精品国产| 丰满人妻一区二区三区视频av| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 久久精品国产清高在天天线| 亚洲人成网站高清观看| 深夜精品福利| 成人欧美大片| 国产精品日韩av在线免费观看| 波多野结衣巨乳人妻| 嫩草影院精品99| 欧美+日韩+精品| 狠狠狠狠99中文字幕| 欧美不卡视频在线免费观看| 久久午夜福利片| 欧美区成人在线视频| 久久九九热精品免费| 日韩欧美 国产精品| 欧美日韩福利视频一区二区| 神马国产精品三级电影在线观看| 亚洲一区高清亚洲精品| 一a级毛片在线观看| 直男gayav资源| 我的女老师完整版在线观看| 亚洲在线观看片| 色哟哟·www| 亚洲成av人片在线播放无| 制服丝袜大香蕉在线| 又黄又爽又免费观看的视频| 最近最新免费中文字幕在线| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 午夜精品久久久久久毛片777| 成人国产一区最新在线观看| 国产69精品久久久久777片| 一级a爱片免费观看的视频| 亚洲久久久久久中文字幕| 亚洲激情在线av| 高潮久久久久久久久久久不卡| 国产成人福利小说| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 69人妻影院| av天堂中文字幕网| 久久午夜亚洲精品久久| 97碰自拍视频| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 国产一区二区在线观看日韩| 天堂影院成人在线观看| 长腿黑丝高跟| 欧美日本视频| 91在线精品国自产拍蜜月| 国语自产精品视频在线第100页| 97热精品久久久久久| 色哟哟哟哟哟哟| 精品人妻熟女av久视频| 亚洲自拍偷在线| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 高清日韩中文字幕在线| 可以在线观看毛片的网站| 国产精品精品国产色婷婷| 少妇熟女aⅴ在线视频| 午夜福利在线观看吧| 午夜福利在线观看免费完整高清在 | 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 久久性视频一级片| 97碰自拍视频| 老司机福利观看| 色吧在线观看| 赤兔流量卡办理| 嫩草影院新地址| 少妇高潮的动态图| 啪啪无遮挡十八禁网站| 精品福利观看| 最近最新免费中文字幕在线| 亚洲第一区二区三区不卡| 欧美日本视频| 亚洲七黄色美女视频| 精品不卡国产一区二区三区| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 久久国产乱子免费精品| 99久久成人亚洲精品观看| 亚洲av免费在线观看| 国产探花在线观看一区二区| 日本免费a在线| 免费av不卡在线播放| 久久久国产成人免费| 午夜福利在线在线| 国产成人欧美在线观看| 丰满人妻一区二区三区视频av| a级一级毛片免费在线观看| 欧美性猛交黑人性爽| 免费看光身美女| a在线观看视频网站| 亚洲 国产 在线| 精品日产1卡2卡| 欧美黄色片欧美黄色片| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片 | 久久精品国产亚洲av天美| 国产欧美日韩精品亚洲av| 亚洲无线观看免费| 欧美成人一区二区免费高清观看| 91字幕亚洲| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 国产高清视频在线观看网站| 久久久久久久久久成人| 亚洲五月婷婷丁香| 最好的美女福利视频网| 午夜久久久久精精品| 麻豆国产97在线/欧美| 日韩国内少妇激情av| 美女cb高潮喷水在线观看| 成人国产一区最新在线观看| 亚洲美女搞黄在线观看 | 在线观看av片永久免费下载| 亚洲av电影不卡..在线观看| 一二三四社区在线视频社区8| 国产午夜精品论理片| 久久久久国内视频| 午夜福利在线在线| 高清在线国产一区| or卡值多少钱| 国产老妇女一区| 国产中年淑女户外野战色| 日本 av在线| 国产欧美日韩精品一区二区| 久久久久久久精品吃奶| 国产精品综合久久久久久久免费| 色综合欧美亚洲国产小说| 国产精品一区二区三区四区久久| 色综合婷婷激情| 亚洲五月天丁香| 国产乱人视频| 日本在线视频免费播放| 丰满乱子伦码专区| 免费av不卡在线播放| 三级毛片av免费| 国产伦精品一区二区三区视频9| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 欧美zozozo另类| 精品一区二区三区人妻视频| 又爽又黄无遮挡网站| 欧美黑人欧美精品刺激| 日韩国内少妇激情av| 国产精品嫩草影院av在线观看 | 欧美午夜高清在线| 韩国av一区二区三区四区| 久久久久久久精品吃奶| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| а√天堂www在线а√下载| 黄色配什么色好看| 人人妻人人澡欧美一区二区| 男人的好看免费观看在线视频| 亚洲成人免费电影在线观看| 日韩有码中文字幕| 精品人妻视频免费看| 国产日本99.免费观看| 91午夜精品亚洲一区二区三区 | 亚洲中文日韩欧美视频| 久久精品国产清高在天天线| 久久久精品大字幕| 国产成年人精品一区二区| 国产欧美日韩精品一区二区| 内射极品少妇av片p| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 日本一二三区视频观看| 一进一出抽搐gif免费好疼| 午夜激情福利司机影院| 日本与韩国留学比较| 人妻久久中文字幕网| 久久99热这里只有精品18| 久久人妻av系列| 精品久久久久久久久av| 国产亚洲精品av在线| 欧美在线一区亚洲| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 色播亚洲综合网| 成人特级黄色片久久久久久久| 桃红色精品国产亚洲av| 久久香蕉精品热| 亚洲最大成人手机在线| 日本免费一区二区三区高清不卡| 国产真实乱freesex| 最好的美女福利视频网| 亚洲av不卡在线观看| 久久99热这里只有精品18| 99热这里只有是精品50| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 国产亚洲精品av在线| 成人午夜高清在线视频| 欧美日韩综合久久久久久 | 在线观看一区二区三区| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 亚洲在线自拍视频| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 搡老熟女国产l中国老女人| а√天堂www在线а√下载| 精品不卡国产一区二区三区| 国产淫片久久久久久久久 | 日本a在线网址| 又黄又爽又免费观看的视频| 欧美成狂野欧美在线观看| 男女下面进入的视频免费午夜| a级一级毛片免费在线观看| www.www免费av| 国产真实伦视频高清在线观看 | 好男人电影高清在线观看| av黄色大香蕉| 制服丝袜大香蕉在线| 久久久久久九九精品二区国产| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 免费观看人在逋| 精品人妻偷拍中文字幕| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 欧美成人性av电影在线观看| 此物有八面人人有两片| 国产精品一区二区免费欧美| 色播亚洲综合网| 2021天堂中文幕一二区在线观| 国产探花在线观看一区二区| 欧美成人一区二区免费高清观看| 美女大奶头视频| 赤兔流量卡办理| 亚洲最大成人手机在线| 亚洲美女视频黄频| 欧美乱色亚洲激情| 国产美女午夜福利| 亚洲av美国av| 一个人看的www免费观看视频|