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    高壓密閉消解處理草酸-草酸銨浸提劑方法的改進(jìn)

    2019-07-01 03:54:36劉彤彤劉安安錢銀娣
    中國(guó)土壤與肥料 2019年3期
    關(guān)鍵詞:草酸鹽本法管壁

    任 冬,劉彤彤,劉安安,錢銀娣

    (甘肅省有色金屬地質(zhì)勘查局張掖礦產(chǎn)勘查院,甘肅 張掖 734000)

    鉬是植物體必需的微量營(yíng)養(yǎng)元素,它在植物體內(nèi)參與氮素循環(huán),增強(qiáng)光合作用,提高植物抗旱、抗寒、抗病能力,因此測(cè)定土壤中的有效鉬對(duì)評(píng)價(jià)土壤的肥力有重要意義[1]。土壤中有效鉬常用Tamm溶液(pH值為3.3的草酸-草酸銨)提取,該浸提劑緩沖容量大,對(duì)酸性土壤、中性及石灰性土壤均有較好的浸提效果[2]。

    樣品經(jīng)草酸-草酸銨浸提后,直接用ICP-MS上機(jī)測(cè)定,待測(cè)樣品中大量的草酸鹽及有機(jī)質(zhì)沒有破壞,進(jìn)入ICP-MS進(jìn)樣系統(tǒng)后,容易堵塞霧化器、中心管、矩管、錐口等,或有顆粒粘附于中心管壁、矩管壁上,造成測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定性差,準(zhǔn)確度不高,且影響儀器使用壽命。所以消解浸提液中的草酸鹽及有機(jī)質(zhì)很有必要。

    樣品經(jīng)草酸-草酸銨浸提后,對(duì)浸提液進(jìn)行消解。目前消解草酸鹽及有機(jī)質(zhì)的處理方法常用的有:在高溫爐中灼燒法、硝酸-高氯酸敞開消解法等技術(shù)手段;利用高溫爐灼燒法,樣品容易污染,存在揮發(fā)損失現(xiàn)象;利用硝酸-高氯酸敞開消解法,用酸量大,趕酸時(shí)間長(zhǎng),樣品空白值高,而且高氯酸容易爆炸,價(jià)格昂貴[3-9]。

    本文擬定采用高壓密閉消解處理草酸-草酸銨浸提液,充分破壞草酸鹽及有機(jī)質(zhì),用酸量小,樣品空白值低,安全可靠,消解過程當(dāng)中都是半密封和密封狀態(tài),能有效防止樣品污染,揮發(fā)損失。

    采用ICP-MS[5]測(cè)定靈敏度高,重現(xiàn)性好,檢出限低,線性范圍寬,檢測(cè)速度快,易于掌握。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器及分析條件

    高壓密閉消解罐(青島公司):規(guī)格15 mL;

    分析天平(梅特勒-托利多):感量0.000 1 g型號(hào):AB54-S;

    電感耦合等離子體-質(zhì)譜儀(美國(guó)熱電公司):型號(hào):iCAP-Qa。

    工作參數(shù)見表1。

    表1 ICP-MS儀器工作參數(shù)

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑

    鉬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)ρ(Mo)=1 000 μg/mL。

    鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液:將鉬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液逐級(jí)稀釋為ρ(Mo)=10.0 μg/mL,ρ(Mo)=1.0 μg/mL。

    草酸-草酸銨浸提劑:稱取24.9 g草酸銨[(NH4)2C2O4·H2O]和 12.6 g草酸(H2C2O4·H2O)溶于1 000 mL水中,酸度pH值為3.3。

    內(nèi)標(biāo)溶液:ρ(Rh)=10μg/L。

    硝酸:優(yōu)級(jí)純。

    1.3 樣品處理

    1.3.1 樣品前期浸提處理[10]

    稱取5 g(精確至0.01 g)通過2 mm篩孔的風(fēng)干土樣置于塑料浸提瓶中,加入50.0 mL草酸-草酸銨浸提溶液,塞好瓶塞,搖勻,在20~25℃振蕩頻率(180±20)r/min條件下,振蕩30 min后,放置10 h,離心。

    1.3.2 樣品后期高壓密閉消解處理

    1.3.2.1 高壓密閉消解處理草酸-草酸銨浸提劑步驟

    吸取浸提液10.0 mL于高壓密閉消解罐中,放到電熱板上,調(diào)節(jié)電熱板溫度為150℃,蒸干,加入2 mL濃硝酸,加上蓋半密封消解1 h,打開蓋子蒸干后,重復(fù)上述操作一次,再加入2 mL濃硝酸,加蓋裝入鋼套中,擰緊鋼套蓋,于180℃烘箱中保溫至少3 h,取出,冷卻后開蓋,移至干凈的塑料比色管中,定容至刻度。

    1.3.2.2 消解溫度,消化時(shí)間,酸用量對(duì)分解草酸鹽及有機(jī)質(zhì)的影響 浸提液中的大量草酸鹽及有機(jī)質(zhì)進(jìn)入ICP-MS進(jìn)樣系統(tǒng)后,在高溫下容易炭化粘附在矩管壁和中心管壁上;鹽分若高甚至?xí)氯F化器、中心管、矩管、錐口等,影響等離子體的穩(wěn)定運(yùn)行和樣品的測(cè)定。

    浸提液經(jīng)消化后,草酸鹽及有機(jī)質(zhì)被分解為無機(jī)小分子,進(jìn)入ICP-MS進(jìn)樣系統(tǒng),矩管壁和中心管壁是干凈透亮的,無顆粒粘附,不會(huì)影響等離子體的穩(wěn)定運(yùn)行和樣品的測(cè)定。

    不同消解溫度下對(duì)分解草酸鹽及有機(jī)質(zhì)的影響見表2。由表2可知,消解溫度在180或210℃下矩管壁和中心管壁干凈透亮,無顆粒粘附,表明已經(jīng)充分分解草酸鹽及有機(jī)質(zhì);考慮到高壓消解罐安全性能,溫度越低越穩(wěn)定,因此本法選用180℃為最佳消解溫度。

    不同消解時(shí)間下對(duì)分解草酸鹽及有機(jī)質(zhì)的影響見表3。由表3可知,消解時(shí)間在3 h或以上矩管壁和中心管壁干凈透亮,無顆粒粘附,表明已經(jīng)充分分解草酸鹽及有機(jī)質(zhì),因此本法選用消解時(shí)間至少3 h為最佳消解時(shí)間。

    不同酸用量對(duì)分解草酸鹽及有機(jī)質(zhì)的影響見表4。由表4可知,酸用量在2 mL或以上矩管壁和中心管壁干凈透亮,無顆粒粘附,表明已經(jīng)充分分解草酸鹽及有機(jī)質(zhì),考慮到樣品空白和酸成本,本法選用酸用量2 mL為最佳用量。

    表2 不同消解溫度下對(duì)分解草酸鹽及有機(jī)質(zhì)的影響

    表3 不同消解時(shí)間下對(duì)分解草酸鹽及有機(jī)質(zhì)的影響

    表4 不同酸用量對(duì)分解草酸鹽及有機(jī)質(zhì)的影響

    1.4 校準(zhǔn)曲線的繪制及內(nèi)標(biāo)元素的選擇

    校準(zhǔn)曲線繪制:吸取1.0 μg/mL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0 mL于100 mL容 量 瓶 中,用水定容,即為含鉬(Mo)0.0、0.005、0.010、0.015、0.020 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

    內(nèi)標(biāo)元素的選擇:本文采用內(nèi)標(biāo)法來校正因儀器漂移引起的誤差,常用內(nèi)標(biāo)元素有115In、103Rh、187Re,由于所選擇的鉬的同位素為98Mo,與103Rh質(zhì)量數(shù)比較接近,而且103Rh與98Mo無干擾存在,故本文采用103Rh作為內(nèi)標(biāo)元素。

    2 方法精密度和準(zhǔn)確度

    2.1 方法精密度

    選定具有代表性的5個(gè)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按照本法測(cè)定有效鉬的含量,計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),結(jié)果見表5。表5結(jié)果表明,采用高壓密閉消解處理草酸-草酸銨浸提劑后測(cè)定土壤中有效鉬的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在允許范圍之內(nèi),其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在10%以下,符合質(zhì)量規(guī)范要求。

    表5 方法精密度

    2.2 方法準(zhǔn)確度

    選定具有代表性的5個(gè)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按照本法測(cè)定有效鉬的含量,計(jì)算其相對(duì)偏差(RE),結(jié)果見表6。

    表6 方法準(zhǔn)確度

    表6結(jié)果表明,采用高壓密閉消解處理草酸-草酸銨浸提液后測(cè)定土壤中有效鉬,測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合,證明該方法可靠。

    2.3 方法精密度和準(zhǔn)確度概述

    大批量的不同類型的土壤樣品,采用高壓密閉消解處理草酸-草酸銨浸提液后測(cè)定土壤中的有效鉬與NY/T1121[10]進(jìn)行數(shù)據(jù)比對(duì),兩者之間數(shù)據(jù)相吻合,滿足質(zhì)量規(guī)范要求[12],結(jié)果見表7。

    表7 NY/T1121與本法有效鉬測(cè)試結(jié)果比對(duì) (mg/kg)

    3 方法檢出限

    取20份樣品空白溶液用ICP-MS測(cè)定,采用GB/T 27415-2013[11],求得有效鉬的方法檢出限(LD)為 0.014 μg/g,滿足 DD2005-03[12]對(duì)有效鉬的測(cè)定要求。

    4 加標(biāo)回收率

    用本文所述方法,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品加入法做回收實(shí)驗(yàn)。用土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ASA-2a,ASA-4a,ASA-5a,ASA-7,ASA-8 (北京國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)驗(yàn)證,樣品回收率在97.8%~104.8%,見表8。

    表8 加標(biāo)回收率

    5 結(jié)論

    本文擬定采用高壓密閉消解處理草酸-草酸銨浸提液后,能充分分解草酸鹽及有機(jī)質(zhì),用酸量小,樣品空白值低,安全可靠,消解過程中都是半密封和密封狀態(tài),能有效防止樣品污染,揮發(fā)損失;選用ICP-MS測(cè)定,方法靈敏度高,重現(xiàn)性好;質(zhì)量滿足DD2005-03對(duì)有效鉬的測(cè)定要求,該方法可行性強(qiáng),適合批量樣品分析。

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