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    ICP-MS法測定竹蓀中重金屬元素含量

    2019-06-20 05:28:36劉仙金
    食藥用菌 2019年3期
    關(guān)鍵詞:種元素竹蓀檢出限

    劉仙金

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    ICP-MS法測定竹蓀中重金屬元素含量

    劉仙金

    (寧德市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗所,福建 寧德 352100)

    用硝酸在Mars6 Xpress微波消解儀中消解竹蓀樣品,用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)同時測定竹蓀中的鎂、鈣、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、硒、鍶、鎘、汞、鉛等14種元素含量的結(jié)果:20份竹蓀樣品中鈣、鎂、鐵、鋅、銅、錳等礦物質(zhì)含量均較高,而砷、鉛、汞含量則低于國家標(biāo)準(zhǔn)限量值,僅少量樣品鎘含量超出國家標(biāo)準(zhǔn)。各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均大于0.999,加標(biāo)回收率在84.0%~101.5%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在3.5%~6.6%之間。選用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)胡蘿卜(GBW10047)和湖南大米(GBW10045)進(jìn)行方法驗證,測定值與證書標(biāo)準(zhǔn)值相符。

    竹蓀;重金屬元素;ICP-MS;測定

    竹蓀()又名竹參、竹笙、竹君、網(wǎng)紗菌、竹姑娘[1],因其菌體婀娜多姿、色彩鮮艷、味道鮮美、營養(yǎng)豐富,又有“雪裙仙子” “真菌之花” “菌中皇后” “山珍之王”等美譽(yù)[2-4]。

    竹蓀含有優(yōu)質(zhì)的植物蛋白、21種氨基酸(包含8種人體必需氨基酸)、多種維生素、多糖、粗纖維、碳水化合物,以及鈣、鎂、鐵、鋅、銅、硒、錳等多種對人體有益的礦物質(zhì)元素[5]。竹蓀作為一種藥食兼用的食用菌,有健脾益胃、補(bǔ)氣止痛、清熱利濕、解膩助消化、降脂降壓、抗輻射、抗菌、抗氧化、增強(qiáng)免疫力等功效[6]。

    微波消解具有操作快速、簡便、試劑用量少、空白小、樣品回收率高、污染少等優(yōu)點,適用于食用菌樣品的前處理[7]。近年來,電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)因具備同時分析多種元素且準(zhǔn)確度和精密度高、干擾少、檢出限低、線性范圍寬等優(yōu)勢,在無機(jī)元素分析領(lǐng)域發(fā)展迅速[8, 9]。本試驗采用微波消解對竹蓀進(jìn)行樣品前處理,并用ICP-MS法同時測定其鎂、鈣、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、硒、鍶、鎘、汞、鉛等14種元素的含量。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的優(yōu)級純HNO3;質(zhì)量濃度為1 000 μg/mL的Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn、Se、Cr、Ni、Sr、As、Cd、Pb、Hg、Au單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液,質(zhì)量濃度為100 μg/mL在線內(nèi)標(biāo)儲備液(6Li、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi),質(zhì)量濃度為10μg/L的ICP-MS質(zhì)譜調(diào)諧液(Li、Y、Ce、Tl、Co)。以上3種溶液(除汞標(biāo)準(zhǔn)溶液外)均用2% HNO3為介質(zhì)配制成工作使用液。汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑:取2 mL金元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用2% HNO3硝酸稀釋至1 000 mL,用于汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制;汞標(biāo)準(zhǔn)溶液單獨成組。

    1.2 儀器與設(shè)備

    Agilent 7700x 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(配同心玻璃霧化器)(美國安捷倫公司);Mars 6 Xpress微波消解儀(美國CEM公司);ME204E 電子天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司);Milli-QB 超純水儀(美國Millipore公司)。

    1.3 方法

    (1)樣品前處理。稱取0.5 g(精確至0.000 1 g)經(jīng)105 ℃烘干粉碎后的各竹蓀樣品于微波消解內(nèi)罐中,加入5 mL HNO3,放置于90 ℃電熱板上預(yù)加熱0.5小時,待內(nèi)罐冷卻后裝上外罐,放入微波消解儀中消解。消解功率為1 500 W,消解程序為第一階段120 ℃,升溫10 min,維持5 min;第二階段為160 ℃,升溫6 min,維持6 min;第三階段為185 ℃,升溫8 min,維持20 min。

    消解結(jié)束后,冷卻到50 ℃以下開罐,將內(nèi)罐置于100 ℃電熱板上加熱1小時。冷卻后,將消解液全部轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中,并用純水少量多次洗滌內(nèi)罐合并至容量瓶中,定容,搖勻備用。同時做試劑空白。

    (2)測定方法。用ICP-MS質(zhì)譜調(diào)諧液對儀器進(jìn)行調(diào)諧,保證其穩(wěn)定性、分辨率、靈敏度、雙電荷離子和氧化物等指標(biāo)符合檢測要求,儀器參數(shù)見表1。依次將試劑空白、混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液系列、樣品空白及樣品溶液引入ICP-MS進(jìn)行多元素含量測定,同時分別測定各元素的檢出限,并做回收率試驗,通過國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定來驗證方法準(zhǔn)確度。

    表1 ICP-MS工作參數(shù)

    1.4 干擾及校正

    ICP-MS的干擾主要是質(zhì)譜干擾和非質(zhì)譜干擾。質(zhì)譜干擾主要為同量異位素干擾、多原子離子干擾和雙電荷離子干擾,可通過選擇合適的同位素、優(yōu)化儀器條件、使用干擾校正方程和使用碰撞反應(yīng)池技術(shù)等方式加以克服。其中,同位素的選擇原則為豐度大、干擾少[8]。非質(zhì)譜干擾主要來源于樣品基體,可通過稀釋樣品、在線加入內(nèi)標(biāo)等方式克服[10]。本試驗通過優(yōu)化儀器條件、選擇合適同位素、使用氦氣碰撞反應(yīng)池技術(shù)并結(jié)合特定干擾方程,以及在線加入內(nèi)標(biāo)等方式消除干擾。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

    ICP-MS的線性范圍很寬,高達(dá)9個數(shù)量級,結(jié)合竹蓀中各元素的含量,選擇合適濃度范圍配制 標(biāo)準(zhǔn)曲線。在優(yōu)化后的儀器條件下對混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測定,并繪制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到各元素的線性相關(guān)系數(shù)等參數(shù)。平行測定樣品空白溶液11次,計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD),再以標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計算各元素的檢出限。所得結(jié)果(表2):各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r均大于0.999,14種元素的檢出限在0.025~5.0 μg/L之間。表明該方法靈敏度高、檢出限低,能滿足元素痕量分析測定要求。

    2.2 加標(biāo)回收率及精密度

    竹蓀樣品經(jīng)微波消解處理,ICP-MS測定各元素含量后,再進(jìn)行各元素的加標(biāo)回收實驗,回收率結(jié)果見表3。

    表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

    表3 樣品加標(biāo)回收率及精密度(n=6)

    2.3 試驗準(zhǔn)確度驗證

    選用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)胡蘿卜(GBW10047)和湖南大米(GBW10045)作為質(zhì)控樣,驗證方法的準(zhǔn)確度(表4)。從表3和表4可知,各元素加標(biāo)回收率在84.0%~101.5%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在3.5%~6.6%之間,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)胡蘿卜(GBW10047)和湖南大米(GBW10045)中14種重金屬元素含量的測定結(jié)果均與證書標(biāo)準(zhǔn)值相符。可見該方法回收率好、精密度和準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好、符合痕量分析,適宜用于同時測定分析竹蓀中多種重金屬元素含量。

    表4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中14種元素含量的測定結(jié)果

    注:“±”后的數(shù)據(jù)為不確定度,括號內(nèi)的數(shù)值為參考值。

    2.4 竹蓀樣品各種元素的含量

    采用上述方法,對從市面上采集的20份竹蓀樣品進(jìn)行14種元素含量的測定,結(jié)果見表5。

    表5 竹蓀中14種元素含量的測定結(jié)果

    從表5可以看出,竹蓀含有多種礦物質(zhì)元素,且含量較高,其中Mg、Ca是人體必需的常量元素,F(xiàn)e、Zn、Cu、Mn是人體必需的微量元素。這幾種礦物質(zhì)元素含量由高到低的順序為Mg>Ca>Fe>Mn>Zn>Cu>Sr>Se。這些礦物質(zhì)元素是人體生命活動過程中不可或缺的營養(yǎng)元素。

    GB 2762-2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》中規(guī)定,新鮮食用菌(香菇和姬松茸除外)的Cd限量指標(biāo)為0.2 mg/kg,食用菌及其制品中As、Pb、Hg的限量指標(biāo)分別為0.5 mg/kg、1.0 mg/kg、0.1 mg/kg。根據(jù)生產(chǎn)者提供的信息,竹蓀干品制作過程中要用15 kg鮮品方可烘干成1 kg干品,樣品脫水率為93.3%。按新鮮竹蓀93.3%的脫水率換算成竹蓀干品后Cd、As、Pb、Hg的限量指標(biāo)分別為3.0 mg/kg、7.5 mg/kg、15.0 mg/kg、1.5 mg/kg[11]。所采集的20份竹蓀樣品的As、Pb、Hg含量均低于國家標(biāo)準(zhǔn)限量值,大部分竹蓀樣品Cd含量符合國家標(biāo)準(zhǔn),有少量竹蓀樣品Cd含量超出國家標(biāo)準(zhǔn)。竹蓀樣品Cd含量高于As、Hg、Pb含量,可能與竹蓀本身富集重金屬Cd的生物學(xué)特性有關(guān)。龍漢武等的研究表明,紅托竹蓀對Cd有極強(qiáng)的富集能力[12]。

    3 結(jié) 論

    用硝酸在微波消解儀中進(jìn)行竹蓀樣品的前處理,用電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定竹蓀中的14種金屬元素含量,通過優(yōu)化儀器條件、同位素選擇、碰撞反應(yīng)池技術(shù)、干擾方程以及在線加入內(nèi)標(biāo)等方式消除干擾。試驗結(jié)果表明,該方法操作快速、簡便、檢出限低、回收率好、準(zhǔn)確度和精密度高,適用于同時測定分析竹蓀中多種重金屬元素的含量。本試驗采集測定的20份竹蓀樣品中的Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn等礦物質(zhì)含量高;而As、Pb、Hg含量低于國家標(biāo)準(zhǔn)限量值;大部分竹蓀樣品Cd含量符合國家標(biāo)準(zhǔn),有少量竹蓀樣品Cd含量超出國家標(biāo)準(zhǔn)。

    [1] 林陳強(qiáng), 陳濟(jì)琛, 林戎斌, 等. 竹蓀資源綜合利用研究進(jìn)展[J]. 中國食用菌, 2011, 30(2): 8-11.

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    [11] GB 2762—2017. 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量[S].

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    S646

    B

    2095-0934(2019)03-195-04

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