等溫等效替代熱壓印法成型超薄導(dǎo)光板的工藝分析

李 楷，吳大鳴，劉 穎，曹亞楠，許 紅，趙中里，孫靖堯

(北京化工大學(xué) 機電工程學(xué)院，高分子材料加工裝備教育部工程研究中心，北京 100029)

1 引 言

近年來，在新一代智能手機“輕薄亮”的發(fā)展趨勢下[1]，制備出厚度更薄性能更好的導(dǎo)光板成為了眾多學(xué)者的研究熱點[2-3]。熱壓印工藝不僅突破了導(dǎo)光板0.35 mm的厚度瓶頸，還可以大幅減小制品的內(nèi)應(yīng)力。熱壓印法憑借其優(yōu)越的加工性能和實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的可操作性，在眾多導(dǎo)光板的成型方法中脫穎而出，引起了國內(nèi)外眾多研究者的關(guān)注[4-11]。

傳統(tǒng)熱壓印方法主要遵循的是“高溫壓印—低溫脫模”這一思想，即先將聚合物加熱到粘流溫度Tf或熔融溫度Tm以上進行壓印成型，然后冷卻到玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg以下脫模。模具的緩慢升溫降溫過程無形中拉長了導(dǎo)光板壓印成型的整個周期，降低了制品的生產(chǎn)效率，同時，利用這種工藝成型的超薄導(dǎo)光板(厚度<0.35 mm)容易出現(xiàn)翹曲、氣泡、褶皺等缺陷，影響成型質(zhì)量。過去幾年里，研究者們?yōu)楦纳七@些缺陷，提出了多種解決方案，但是大多是從設(shè)備角度出發(fā)，改善加熱冷卻的方式，增加輔助設(shè)備來改善升降溫的過程，無疑增加了壓印設(shè)備的復(fù)雜性和設(shè)備的生產(chǎn)成本?；诖耍本┗ご髮W(xué)吳大鳴教授團隊從導(dǎo)光板的成型工藝出發(fā)，創(chuàng)新性地提出一種等溫?zé)釅河》?，突破了“高溫壓印—低溫脫?！钡乃枷胧`，即采用恒溫模具代替變溫模具，使整個壓印過程模具溫度保持在聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg附近，利用聚合物類固態(tài)的特性在適當(dāng)?shù)膲毫ο?，將模具的微結(jié)構(gòu)高精度地復(fù)制到基體表面，完成整個熱壓印過程[12-15]。

通常情況下，在保證導(dǎo)光板的顯示效果的條件下，導(dǎo)光板越薄，所需的微結(jié)構(gòu)幾何尺寸越小，故要想壓印厚度小于0.35 mm的超薄導(dǎo)光板，微結(jié)構(gòu)幾何尺寸必須相應(yīng)減小。微結(jié)構(gòu)尺寸越小，與其對應(yīng)的模具加工難度就越大，同時聚合物熔體充模也越困難。針對這些問題，筆者在等溫?zé)釅河〉墓に嚮A(chǔ)上，經(jīng)過不斷的實驗探索總結(jié)出，可以通過控制相應(yīng)的工藝參數(shù)來降低微結(jié)構(gòu)復(fù)制高度的方法以達到減小微結(jié)構(gòu)成型的效果。超薄導(dǎo)光板成型的過程中，壓印溫度較難控制，必須通過大量實驗調(diào)至適當(dāng)?shù)臏囟炔拍苁沟镁酆衔锿耆錆M模腔，又不至于因溫度過高導(dǎo)致脫模困難，而且重復(fù)性不是很高。然而，利用上述增大微結(jié)構(gòu)降低其復(fù)制高度的方法既降低了微結(jié)構(gòu)模具的加工難度，又解決了等溫?zé)釅河∵^程中模具升降溫緩慢帶來的缺陷問題。我們將這種一舉兩得的方法稱之為“等效替代”熱壓印法。

“等效替代”壓印法成型導(dǎo)光板時，在整個壓印過程中成型溫度、壓力較傳統(tǒng)的熱壓印工藝低很多，所以在完成壓印后，不必大幅冷卻降溫即可脫模，這也符合等溫?zé)釅河〉睦砟?，所以，“等效替代”壓印法是一種特殊的等溫壓印法。下面通過設(shè)計具體的實驗對這種成型工藝進行具體的分析論證。

2 實 驗

2.1 實驗原料

PMMA基板：光學(xué)級PMMA，厚度0.25 mm，深圳鉑邦塑料有限公司。

2.2 主要設(shè)備及儀器

微納米熱壓印機：IHE-200A型，實驗室自制；

光譜儀：MK350，東莞市廣凌電子科技有限責(zé)任公司；

原子力顯微鏡：BioScope Catalyst，美國Bruker公司。

2.3 實驗流程

本實驗采用上下模板差溫的方法來壓印導(dǎo)光板，其中上模板的微結(jié)構(gòu)是微透鏡，球形半徑為18.5 μm，下模板的微結(jié)構(gòu)是V形溝槽，微槽槽寬和槽深均為17 μm。在保證成型制品質(zhì)量的前提下，通過調(diào)整壓印過程中的工藝參數(shù)值，降低微結(jié)構(gòu)復(fù)制高度，以實現(xiàn)在較大微結(jié)構(gòu)模板下成型出適合超薄導(dǎo)光板的微結(jié)構(gòu)。若要想降低微結(jié)構(gòu)的復(fù)制高度，主要控制的工藝參數(shù)值有3個，即溫度、壓力、時間。所以該實驗是在初始條件的基礎(chǔ)上按照順序逐漸降低上模板溫度、壓強、時間和下模板溫度，直至成型的超薄導(dǎo)光板出現(xiàn)缺陷為止。根據(jù)前期大量的等溫?zé)釅河嶒灲Y(jié)果分析，實驗的初始條件定為：上模溫度115 ℃、下模溫度95 ℃、保壓時間80 s、壓力150 kN。

2.4 性能測試與與結(jié)構(gòu)表征

按九宮格取樣法，用MK350光譜儀測試導(dǎo)光板上9個點的照度，并計算平均照度和均勻度。

在原子力顯微鏡下，測量微結(jié)構(gòu)的尺寸，并計算導(dǎo)光板微結(jié)構(gòu)的復(fù)制率。

3 結(jié)果與討論

溫度、壓力、時間是等溫?zé)釅河∵^程中最為重要的工藝參數(shù)，為了使壓印較大微結(jié)構(gòu)的超薄導(dǎo)光板的顯示效果與其原本應(yīng)匹配的微結(jié)構(gòu)時的顯示效果能夠等效，需要降低壓印成型時的工藝參數(shù)，從而降低微結(jié)構(gòu)復(fù)制高度。下面分別依次向下調(diào)節(jié)超薄導(dǎo)光板成型的各個工藝參數(shù)值，分析各參數(shù)對導(dǎo)光板顯示效果的影響，從而得到等效替代法理想的工藝。

3.1 降低上模板溫度對導(dǎo)光板性能的影響

選取上模板溫度為研究對象，分別設(shè)置115,110,105,100 ℃ 4個溫度等級，樣品號依次記為1，2，3，4。其他工藝參數(shù)均設(shè)置為：下模板溫度100 ℃；壓印時間80 s；壓印壓力150 kN；脫模時上模溫度控制在100 ℃。為減小因壓印的外界環(huán)境變化所產(chǎn)生的誤差，該實驗的樣品都是在一次開機的情況下依次完成的。為防止導(dǎo)光板因受到外界環(huán)境的污染影響導(dǎo)光效果，制品取出后迅速裝袋。待4組實驗均完成，在潔凈的環(huán)境下，按九宮格法分別依次測量每塊導(dǎo)光板相對應(yīng)位置的9個點的照度，然后根據(jù)公式(1)計算平均照度和均勻度，得到如表1所示的數(shù)據(jù)。

(1)

其中，U為照度均勻度；Emin為最小照度值，lx；Eav為平均照度值，lx。

從表1中的數(shù)據(jù)分析易得，隨著上模溫度的降低，導(dǎo)光板平均照度和均勻度均逐漸上升。根據(jù)表1中數(shù)據(jù)，畫出表征上模溫度與導(dǎo)光板均勻度關(guān)系圖，如圖1所示。

表1 降低上模溫度后導(dǎo)光板質(zhì)量檢測表

Tab.1 Light guide plate quality test table after lowering the upper mold temperature

樣品平均照度/lx均勻度/%12 70152.5622 84053.3532 82355.6242 91661.25

圖1 上模溫度與均勻度關(guān)系曲線圖

觀察圖1得出，導(dǎo)光板的均勻度與上模具溫度之間呈反比關(guān)系，證明了等溫“等效替代”熱壓印法的可行性。將上模溫度設(shè)置到100 ℃以下時，PMMA呈現(xiàn)為完全玻璃態(tài)，難以成型微結(jié)構(gòu)，故上模溫度的下限應(yīng)是100 ℃。用原子力顯微鏡觀察4組實驗成品的同一位置，得到如圖2的微結(jié)構(gòu)顯微鏡圖。

圖2 降低上模溫度的微結(jié)構(gòu)圖。(a)樣品1；(b)樣品2；(c)樣品3；(d)樣品 4。

Fig.2 Reducing the microstructure of the upper mold temperature. (a) Sampel 1. (b) Sampel 2. (c) Sampel 3. (d) Sampel 4.

觀察微結(jié)構(gòu)的顯微鏡圖可以明顯看出，隨著上模溫度的下降，因溫度產(chǎn)生的微小缺陷也逐漸減少，整體微結(jié)構(gòu)充模較完全。經(jīng)掃描，測量其波峰與波谷之間的垂直距離，將其定義為微結(jié)構(gòu)的復(fù)制高度。

根據(jù)所測得數(shù)據(jù)，繪出網(wǎng)點復(fù)制高度與均勻度的關(guān)系曲線，如圖3。通常情況下，模具的溫度越高，基材的流動性越好，越有利于微結(jié)構(gòu)的填充。上模溫度降低，復(fù)制高度隨之減小，微結(jié)構(gòu)尺寸就相應(yīng)減小，逼近于0.25 mm厚的導(dǎo)光板原本相匹配的微結(jié)構(gòu)尺寸，所以導(dǎo)光板整體的照度和均勻度也就會隨著增大，再一次證明了等溫“等效替代”熱壓印法的可行性?？偠灾?，等溫“等效替代”熱壓印工藝中，降低上模溫度，有利于提高導(dǎo)光板的均勻度和亮度。但是，由于材料本身的特性，上模并不能無限降低，對于PMMA來說，上模溫下限為100 ℃，若低于玻璃化溫度，微結(jié)構(gòu)無法壓印成型。

圖3 降低上模溫度后微結(jié)構(gòu)復(fù)制高度與均勻度關(guān)系圖

Fig.3 Relationship between microstructure replication height and uniformity after lowering the upper mold temperature

3.2 降低壓力對導(dǎo)光板性能的影響

聚合物基片經(jīng)熱壓印加工后，由于內(nèi)應(yīng)力的殘存，往往會出現(xiàn)回彈現(xiàn)象，影響微結(jié)構(gòu)成型精度。因此，傳統(tǒng)的熱壓印工藝引進了保壓過程，聚合物在該過程中發(fā)生應(yīng)力松弛，當(dāng)內(nèi)應(yīng)力降低到一定程度(不足以使導(dǎo)光板產(chǎn)生缺陷)后，即可開模完成打印過程。但是該等效替代壓印工藝省略了保壓過程，因為材料的回彈特性正好減小了微結(jié)構(gòu)的復(fù)制高度，使微結(jié)構(gòu)尺寸更趨近于超薄導(dǎo)光板應(yīng)匹配的微結(jié)構(gòu)。以上一組實驗最后得到的參數(shù)為基準(zhǔn)，逐漸降低壓印的壓力，分別設(shè)100,90,80,85 kN 4個壓力等級，記樣品號為5，6，7，8。其他參數(shù)均為：上模板溫度100 ℃、下模板溫度100 ℃、壓印時間80 s。

同樣用九宮格法，依次測出成型制品的照度，并計算出其平均照度和均勻度，如表2所示。對比表2與表1中的數(shù)據(jù)易知，繼降低上模溫度的實驗后，降低壓力的方法還能使導(dǎo)光板的平均照度和均勻度再次提高。經(jīng)原子力顯微鏡觀察后得到如圖4所示的微結(jié)構(gòu)圖，可明顯觀察到隨著壓印壓力的降低，其微結(jié)構(gòu)復(fù)制高度也明顯減小，表面逐漸變得平緩。測量微結(jié)構(gòu)波峰到波谷的垂直距離，得到了如圖5所示的曲線圖。

表2 降低壓力后導(dǎo)光板質(zhì)量檢測表

Tab.2 Light guide plate quality test table after reducing pressure

樣品平均照度/lx均勻度/%53 011.661.5263 155.067.2172 821.767.3583 407.370.14

圖4 降低壓力后的微結(jié)構(gòu)顯微鏡圖。(a)樣品5；(b)樣品6；(c)樣品7；(d)樣品 8。

Fig.4 Microstructure microscope after reducing pressure.(a)Sampel 5.(b)Sampel 6.(c)Sampel 7.(d)Sampel 8.

經(jīng)觀察發(fā)現(xiàn)，不同于上一組降低上模溫度的實驗，這一組的7號樣品對應(yīng)的復(fù)制高度比較小，但是與其他3組樣品相比，均勻度也并未如想象中那樣理想。究其原因是壓力值過小，造成微結(jié)構(gòu)壓印不完全。壓力值越小，微結(jié)構(gòu)填充深度越小，但當(dāng)壓力小于某一個值時，直接影響微結(jié)構(gòu)的成型效果，甚至造成微結(jié)構(gòu)不能復(fù)制，壓印失敗。另一方面，壓印壓力過小會放大設(shè)備的精度誤差對制品質(zhì)量的影響程度。根據(jù)具體的實驗，發(fā)現(xiàn)壓印壓力降到80 kN時，成型的導(dǎo)光板的局部照度有所提升，但表面出現(xiàn)了多處壓印不全的缺陷，從而導(dǎo)致導(dǎo)光板整體的均勻度隨之下降。針對這一現(xiàn)象，嘗試著稍微調(diào)高壓力值。經(jīng)過不斷的嘗試，發(fā)現(xiàn)將壓力值調(diào)到85 kN時壓印不完全缺陷得到了很大的改善，同時其均勻度也提高了70%左右，該樣品號記為8。因此，在保證超薄導(dǎo)光板的導(dǎo)光質(zhì)量的條件下，其最佳壓印壓力值為85 kN。

圖5 降低壓力后的微結(jié)構(gòu)復(fù)制高度與均勻度關(guān)系圖

Fig.5 Relationship between microstructure replication height and uniformity after reducing pressure

3.3 減少壓印時間對導(dǎo)光板性能的影響

“等效替代”壓印法的優(yōu)點之一就是減少壓印時間，提高壓印效率。故基于上一組降低壓力的實驗，然后減少成型時間來設(shè)計對比實驗。壓印時間設(shè)置為50，20，10，15 s 4個等級，樣品號分別記為9，10，11，12。其他工藝參數(shù)均設(shè)置為：上模溫度100 ℃、下模溫度100 ℃、壓力85 kN。然后測出成型后樣品的照度，計算平均照度及均勻度，得到了表3所示的數(shù)據(jù)。

表3 縮短時間后導(dǎo)光板質(zhì)量檢測表

Tab.3 Light guide plate quality test table after reducing time

樣品平均照度/lx均勻度/%93 550.770.22103 709.072.76112 241.158.82123 227.864.34

在整個壓印過程中，模具溫度相對較低，故壓印完成后，無需冷卻，直接脫模。從數(shù)據(jù)中不難發(fā)現(xiàn)導(dǎo)光板的均勻度一開始上升了兩個百分點之后大幅度下降。顯而易見，出現(xiàn)這種現(xiàn)象主要是因為壓印時間過短(<20 s)，熔體還未來得及充模就已經(jīng)脫模，極大地影響了微結(jié)構(gòu)的復(fù)制。

圖6 縮短時間后的微結(jié)構(gòu)顯微鏡圖。(a)樣品9；(b)樣品10；(c)樣品11；(d)樣品12。

Fig.6 Microstructural microscope image after time reduction. (a) Sample 9. (b)Sample 10. (c) Sample 11. (d) Sample 12.

用原子力顯微鏡觀察，得到了圖6所示的微結(jié)構(gòu)填充圖。結(jié)合時間與復(fù)制高度關(guān)系的波形圖7可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)壓印時間為10 s時，熔體正準(zhǔn)備填充就已脫模，完全來不及成型，只能在邊緣填充出一圓形痕跡，高度僅為2.7 μm左右，中間部分因壓印時間過短，完全未填充就已脫模。這種形似火山口的結(jié)構(gòu)對導(dǎo)光板的均勻度勢必造成很大的影響，所以壓印時間為10 s時，導(dǎo)光板的均勻度發(fā)生了驟降。為了找到最佳的壓印時間點，在10 s的基礎(chǔ)上逐漸增加壓印時間，可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)壓印時間為15 s時，雖然微結(jié)構(gòu)中間區(qū)域的填充狀況較10 s時改善了很多，但仍然未能形成完整的微透鏡結(jié)構(gòu)，并且邊緣處的填充高度與壓印時間10 s時相比更低，僅有1.7 μm左右。經(jīng)過系列的試驗檢測，發(fā)現(xiàn)20 s就是一個壓印時間的節(jié)點，當(dāng)壓印時間低于20 s時，微結(jié)構(gòu)的填充狀況就是這種火山口形貌。所以在保證微結(jié)構(gòu)復(fù)制完整的前提下，最短壓印時間為20 s。

圖7 壓印時間過短時微結(jié)構(gòu)的波形圖。(a)壓印時間為10 s；(b)壓印時間為15 s。

Fig.7 Waveform of the microstructure when the imprint time is too short. (a) Structure waveform diagram when the imprint time is 10 s. (b) Structure waveform diagram when the imprint time is 15 s.

3.4 降低下模板溫度對導(dǎo)光板性能的影響

本實驗?zāi)＞叩南履０逦⒔Y(jié)構(gòu)是V形溝槽，與聚合物接觸為線接觸，比較容易充模，故前面3組實驗中下模溫度都較低，僅為100 ℃。在此基礎(chǔ)上設(shè)置95,90 ℃兩個溫度等級進行實驗，其他參數(shù)均保持在最佳值。

成型后導(dǎo)光板經(jīng)檢測計算其平均照度和均勻度得到表4的數(shù)據(jù)，從表4中可以發(fā)現(xiàn)，下模溫度降低后，導(dǎo)光板的平均照度和均勻度又得到了提升。但是當(dāng)下模溫度為90 ℃時，再一次出現(xiàn)了壓印不全的缺陷。經(jīng)試驗發(fā)現(xiàn)，在保證導(dǎo)光板顯示質(zhì)量的前提下，95 ℃是下模的最佳壓印溫度。將各個工藝參數(shù)均設(shè)置為最佳參數(shù)進行實驗，經(jīng)對成品掃描，得到圖8所示的波形圖。發(fā)現(xiàn)最佳工藝參數(shù)下的導(dǎo)光板的V形溝槽結(jié)構(gòu)的深度為3.735 μm，微透鏡結(jié)構(gòu)深度為4.723 μm。

表4 降低下模溫度后導(dǎo)光板質(zhì)量檢測表

Tab.4 Light guide plate quality inspection table after lowering the lower mold temperature

樣品平均照度/lx均勻度/%133 505.875.52143 415.7775.79

圖8 下模溫度為95 ℃時微結(jié)構(gòu)波形圖。(a)V溝槽結(jié)構(gòu)波形圖；(b)微透鏡結(jié)構(gòu)波形圖。

Fig.8 Microstructure waveform at 95 ℃. (a)V-groove structure waveform diagram. (b)Microlens structure waveform diagram.

4 結(jié) 論

等溫?zé)釅河》ǔ尚统?dǎo)光板，極大縮短了成型時間，提高了成型效率。在此基礎(chǔ)上提出了“等效替代”壓印法，突破了壓印過程中微結(jié)構(gòu)完全等大復(fù)制的思想，降低了微結(jié)構(gòu)模具的加工難度，并且還解決了等溫?zé)釅河》ǔ尚统?dǎo)光板時聚合物熔體充模困難及溫度難精確控制的問題，降低了該工藝對壓印設(shè)備的精度要求。

利用“等效替代”壓印法成型了僅為0.25 mm厚的導(dǎo)光板，摸索出了等溫“等效替代”壓印法的最佳工藝參數(shù)，上模板溫度為100 ℃，下模板溫度為95 ℃，壓印壓力為85 kN，壓印時間為20 s。該工藝與等溫?zé)釅河∠啾?，不僅使導(dǎo)光板的均勻度明顯提高，還實現(xiàn)了快速脫模，縮短了成型的時間，為超薄導(dǎo)光板的成型提供了全新的思路。