異步軋制Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節(jié)點(diǎn)分形分析

李立新，陳 俊，鄭良玉，童澤瓊，肖 麟

(鋼鐵冶金及資源利用省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(武漢科技大學(xué))，武漢 430081)

分形是一門(mén)以非規(guī)則幾何形態(tài)為研究對(duì)象的幾何學(xué)[1-3]，分形幾何學(xué)的建立，引起各學(xué)科領(lǐng)域?qū)＜覍W(xué)者的關(guān)注.大量研究表明，金相組織的晶粒具有分形結(jié)構(gòu)，可以用分形維數(shù)對(duì)其形貌進(jìn)行描述[4-6].分形維數(shù)的計(jì)算方法通常有相似性維數(shù)[7]、質(zhì)量分形維數(shù)[8]、Euclid維數(shù)[9]、計(jì)盒維數(shù)[10]等.計(jì)盒維數(shù)以其簡(jiǎn)單及易于實(shí)現(xiàn)的特點(diǎn)，而被廣泛采用.

目前，對(duì)于組織分形研究已經(jīng)取得了一定成果.Kobayashi[11]等利用晶界分形來(lái)優(yōu)化GBE以及對(duì)晶粒結(jié)構(gòu)(大小和形狀)的考察，并用來(lái)判斷SUS316L奧氏體不銹鋼的晶間腐蝕路徑擴(kuò)展.該文采用盒維數(shù)法計(jì)算了具有最大連貫性隨機(jī)晶界的分形維數(shù)，發(fā)現(xiàn)隨機(jī)晶界數(shù)目越多，其分形維數(shù)越大，晶界耐腐蝕性越差.Usov等[12]對(duì)不同化學(xué)成分材料進(jìn)行沖擊-彎曲試驗(yàn)，同樣采用盒維數(shù)法計(jì)算了試樣微觀形貌的分形維數(shù)，并得到了分形維數(shù)與沖擊韌性、彎曲度、屈服強(qiáng)度以及極限強(qiáng)度之間的計(jì)算公式，將微觀形貌與宏觀性能聯(lián)系起來(lái).張青等[13]對(duì)熱變形Ti-15-3合金再結(jié)晶晶粒的分形進(jìn)行了研究，對(duì)比了小島法和盒維數(shù)法計(jì)算方法，發(fā)現(xiàn)兩者差別不大.此外，還有大量文獻(xiàn)[14-18]中涉及到晶界的分形維數(shù)計(jì)算討論，晶界節(jié)點(diǎn)作為晶界交叉處，對(duì)材料性能的影響不可忽視[19-20]，但針對(duì)晶界節(jié)點(diǎn)的分形是否存在的研究較少.

本文將以低碳鋼冷軋薄板標(biāo)樣鐵素體晶粒金相組織為研究對(duì)象，利用MATLAB圖像處理功能和基于計(jì)盒維數(shù)法原理自行開(kāi)發(fā)的分形維數(shù)計(jì)算程序，對(duì)晶界節(jié)點(diǎn)的分形維數(shù)是否存在進(jìn)行探究.同時(shí)，為考察工藝參數(shù)對(duì)晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)的影響，以耐腐性要求較高的Pb-Ca-Sn-Al合金為試驗(yàn)材料，對(duì)其不同工藝條件下晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)進(jìn)行了研究.

1 確定晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)是否存在

基于GB/T4335《低碳鋼冷軋薄板鐵素體晶粒度測(cè)定法》中標(biāo)準(zhǔn)圖，為了保證視野中晶界節(jié)點(diǎn)的數(shù)目不因太少而失去準(zhǔn)確度，每組標(biāo)準(zhǔn)下選取6到9級(jí)晶粒度金相圖像，經(jīng)過(guò)MATLAB圖像處理功能，以晶粒延伸度為1的晶粒度為9的金相圖片為例，采用改進(jìn)的分水嶺方法[21]將晶界節(jié)點(diǎn)提取出來(lái)，如圖1所示.其中圖1(a)為原始金相組織圖，為了去掉邊界的影響，在其中截取了最大的一部分，見(jiàn)圖1(b)，圖1(f)是經(jīng)MATLAB圖像處理并將晶界節(jié)點(diǎn)提取后的圖像.

為確定上述標(biāo)準(zhǔn)樣晶界節(jié)點(diǎn)的分形維數(shù)是否存在，利用MATLAB軟件編寫(xiě)了基于計(jì)盒維數(shù)法的原理計(jì)算程序.為驗(yàn)證程序的準(zhǔn)確性，引入“Koch曲線”這一經(jīng)典曲線，如圖2所示.“Koch曲線”作為標(biāo)準(zhǔn)分形圖，用相似維數(shù)的定義計(jì)算出的維數(shù)約為1.261 78，而利用計(jì)程序計(jì)算得到Koch曲線分形維數(shù)為1.267 68，其中橫坐標(biāo)是盒子尺寸的對(duì)數(shù)(lnR，R是盒子的尺寸)，縱坐標(biāo)是盒子數(shù)目的對(duì)數(shù)(lnN，N指覆蓋了分形圖像的盒子)，與理論值幾乎沒(méi)有差別，可以認(rèn)為該程序計(jì)算是準(zhǔn)確的.

Fig.1 Metallographic pattern processing with a grain size of 9 and an elongation of 1：(a)original metallographic organization;(b)partial view; (c)watershed mark map; (d)binarization; (e)grain boundary node processing

圖3是3種晶粒延伸度下(Ⅰ：晶粒延伸度為1，Ⅱ：晶粒延伸度為2，Ⅲ：晶粒延伸度為3)晶粒度為9的分形維數(shù)擬合結(jié)果，3種擬合結(jié)果的直線相關(guān)系數(shù)均達(dá)到97%以上.以Ⅰ—9為例，在顯著性水平α=0.001下，通過(guò)F分布表查得臨界值Fσ(1.8)=25.42，觀測(cè)值F0= 153.948 92，F(xiàn)0?Fα，故回歸方程是顯著的.Ⅱ—9和Ⅲ—9與Ⅰ—9是類似的，那么lnN與lnR存在線性關(guān)系的，即晶界節(jié)點(diǎn)的分形維數(shù)是存在的.表1是經(jīng)過(guò)MATLAB分形計(jì)算程序得到不同標(biāo)準(zhǔn)下不同晶粒度級(jí)別的鐵素體晶界節(jié)點(diǎn)的分形維數(shù).

圖2 Koch曲線(a) 及其擬合結(jié)果(b)

圖3 3種標(biāo)準(zhǔn)下晶粒度為9的晶界節(jié)點(diǎn)分維

Fig.3 Fractal dimension of grain boundary node with grain size 9 under three standards

圖4為不同標(biāo)準(zhǔn)不同晶粒度晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)的比較，可以看出，在同一延伸度下，隨著晶粒度的增加，晶界節(jié)點(diǎn)的分形維數(shù)是增加的；在晶粒度較小時(shí)，分形維數(shù)隨著延伸度的增加而增加，晶粒度較大時(shí)，晶界節(jié)點(diǎn)的分形維數(shù)相對(duì)接近.

表1 不同晶粒度級(jí)別下晶界節(jié)點(diǎn)的分形維數(shù)

Table 1 Fractal dimension of grain boundary nodes at different levels of grain size

晶粒度級(jí)別分形維數(shù)晶粒度級(jí)別分形維數(shù)晶粒度級(jí)別分形維數(shù)Ⅰ-61.074 3Ⅱ-61.129 6Ⅲ-61.137 6Ⅰ-71.335 0Ⅱ-71.369 1Ⅲ-71.422 4Ⅰ-81.549 5Ⅱ-81.560 4Ⅲ-81.541 0Ⅰ-91.714 9Ⅱ-91.725 2Ⅲ-91.739 1

圖4 不同標(biāo)準(zhǔn)不同晶粒度晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)

Fig.4 Fractal dimensions of grain boundary nodes with different standards and grain sizes

2 Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)

2.1 試 驗(yàn)

表2 Pb-Ca-Sn-Al合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

Table 2 Chemical composition of Pb-Ca-Sn-Al alloy(wt.%)

CaSnAlPb0.060.500.02余量

2.2 工藝參數(shù)對(duì)Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)的影響

為研究不同工藝參數(shù)對(duì)Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)的影響，設(shè)置單因素試驗(yàn)，得到試樣金相組織.分維計(jì)算方法：以任意一組試驗(yàn)試樣的金相圖為例，按照標(biāo)準(zhǔn)樣的圖形處理方法，得到晶界節(jié)點(diǎn)提取圖，并通過(guò)計(jì)算程序得到其分維值，如圖5所示，其中，圖5(b)為MATLAB圖形處理后晶界節(jié)點(diǎn)提取圖，為了顯示效果，將背景調(diào)成黑色，晶界節(jié)點(diǎn)為白色.

擬合得到該金相組織圖的分形維數(shù)為1.918 66，擬合度為98.41%，且符合F檢驗(yàn).由圖5可以看到,Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)是存在的.針對(duì)不同工藝下Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)，選取5～8張200倍放大倍數(shù)下的金相圖進(jìn)行計(jì)算，取其平均值，結(jié)果如圖6所示.

圖6(a)是異速比為1.4、退火張力為0、退火溫度100 ℃、退火時(shí)間為8 min不同壓下率下晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)變化曲線；圖6(b)是壓下率為40%、退火張力為0、退火溫度100 ℃、退火時(shí)間為8 min不同異速比下晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)變化曲線；圖6(c)是壓下率40%、異速比為1.4、退火張力為0，退火時(shí)間為8 min不同退火溫度下晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)變化曲線；圖6(d)是壓下率40%、異速比1.4、退火張力為0、退火溫度為100 ℃不同退火時(shí)間下晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)變化曲線；圖6(e)是壓下率為40%、異速比1.4、退火溫度100 ℃、退火時(shí)間為8 min不同退火張力下晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)變化曲線.

圖5 試樣分形維數(shù)計(jì)算示例

Fig.5 Example of sample fractal dimension calculation：(a)sample metallographic photo;(b)grain boundary node extraction map;(c)fractal dimension fitting result

由圖6可以看出，在一定范圍內(nèi)隨著壓下率、異速比、退火溫度的增加，晶界節(jié)點(diǎn)的分形維數(shù)隨之增加；退火時(shí)間增加，Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)先上升后下降；退火張力增加，晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)下降.

2.3 結(jié)果分析

由上述分析可以得到,Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)與其再結(jié)晶密切相關(guān).通常靜態(tài)再結(jié)晶可采用Avrami方程描述:

(1)

圖6 不同工藝參數(shù)對(duì)Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)的影響

Fig.6 Effect of different process parameters on the fractal dimension of grain boundary nodes of Pb-Ca-Sn-Al alloy：(a)reduction rate；(b)allometric ratio；(c)temperature；(d)annealing time；(e)annealing tension

(2)

式中:A、p、q、s均為材料常數(shù)；Q為激活能，J/mol；R為氣體常數(shù)，J/(mol·K).

根據(jù)式(1)和式(2)，隨著壓下率、退火溫度、退火時(shí)間的增加，通常再結(jié)晶百分?jǐn)?shù)是增加的，再結(jié)晶越充分，晶粒越細(xì)小，晶界節(jié)點(diǎn)的分形維數(shù)是增加的.本試驗(yàn)條件下壓下率和溫度對(duì)Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)的影響符合一般規(guī)律，但退火時(shí)間對(duì)其影響則有違常規(guī).這是由于在高壓下率、高溫退火(鉛合金熔點(diǎn)低，在327 ℃以下)條件下，Pb-Ca-Sn-Al合金在較短的時(shí)間內(nèi)完成大部分再結(jié)晶，此時(shí)分形維數(shù)較大，隨后，再結(jié)晶晶粒逐漸長(zhǎng)大，分形維數(shù)下降.

異速比對(duì)Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)的影響則是由于異步軋制的特性造成的.異步軋制中上下軋輥與軋件接觸的摩擦力的方向不同會(huì)形成一個(gè)搓軋區(qū).在搓軋區(qū)中剪切應(yīng)力的存在會(huì)使得位錯(cuò)更容易開(kāi)動(dòng)和攀移，再結(jié)晶也就越充分，晶界節(jié)點(diǎn)的分形維數(shù)越大.退火中施加張力，會(huì)對(duì)晶界遷移產(chǎn)生影響，已有相關(guān)文獻(xiàn)證明[22-23].對(duì)Pb-Ca-Sn-Al合金來(lái)說(shuō),張力是起阻礙作用的[24]，延緩再結(jié)晶，其晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)隨著退火張力的增加而下降.

3 結(jié) 論

1)晶界節(jié)點(diǎn)的分形維數(shù)是存在的.

2)不同工藝參數(shù)對(duì)Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)的影響如下：在一定范圍內(nèi)，隨著壓下率、異速比、退火溫度的增加，晶界節(jié)點(diǎn)的分形維數(shù)隨之增加；退火時(shí)間增加，Pb-Ca-Sn-Al合金晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)先上升后下降；退火張力增加，晶界節(jié)點(diǎn)分形維數(shù)下降.