環(huán)保便攜式二氧化硫的制備方法與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)改進(jìn)探研

李海志

摘 要：二氧化硫的性質(zhì)是高考的重點(diǎn)，為了解決傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備煩瑣、實(shí)驗(yàn)耗時(shí)長(zhǎng)、且因藥品過(guò)量而浪費(fèi)大、污染環(huán)境等問(wèn)題，可通過(guò)制備定量苯磺酸片劑和亞硫酸氫鈉片劑代替?zhèn)鹘y(tǒng)的硫酸溶液和亞硫酸鈉粉末，制備含藥劑的干態(tài)棉團(tuán)驗(yàn)證二氧化硫的性質(zhì)，也可以利用80%的丙酮水溶液做溶劑，然后將三個(gè)注射器和四個(gè)大肚管進(jìn)行連接，構(gòu)成一套微型二氧化硫制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)裝置，通過(guò)實(shí)驗(yàn)操作和觀察分析，掌握其性質(zhì)。這樣的改進(jìn)，能實(shí)現(xiàn)反應(yīng)定量、高效、快速、安全、環(huán)保的效果。并且，片劑和干態(tài)棉團(tuán)不易變質(zhì)、便于儲(chǔ)存、攜帶和取用，且用藥量少、省時(shí)、經(jīng)濟(jì)、操作簡(jiǎn)便。

關(guān)鍵詞：化學(xué)課程;二氧化硫;制備;性質(zhì);微型實(shí)驗(yàn);固態(tài)制劑;操作簡(jiǎn)便

中圖分類號(hào)：G633.8文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1008-3561（2019）08-0075-03

“二氧化硫的性質(zhì)”是中學(xué)化學(xué)教材中十分重要的內(nèi)容，人教版教材上的兩個(gè)實(shí)驗(yàn)僅僅驗(yàn)證了二氧化硫氣體的溶解性和漂白性，沒(méi)有全面體現(xiàn)出二氧化硫的性質(zhì)，而要全面體現(xiàn)二氧化硫的性質(zhì)，需要做進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)。然而一般的實(shí)驗(yàn)方法所需藥品用量較大，容易產(chǎn)生浪費(fèi)現(xiàn)象。此外，反應(yīng)不是在封閉的環(huán)境下進(jìn)行，導(dǎo)致二氧化硫氣體擴(kuò)散，造成嚴(yán)重的空氣污染，危害師生健康。

微型實(shí)驗(yàn)是指用少量或微量的試劑進(jìn)行驗(yàn)證、測(cè)定的實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)單，操作方便，試劑用量少，安全性高，成本低，適合大多數(shù)中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)。目前，二氧化硫的性質(zhì)微型實(shí)驗(yàn)改進(jìn)，主要體現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)裝置上。例如，可使用注射器代替分液漏斗加液，儲(chǔ)存氣體;可利用粉筆段或筆芯代替棉花球潤(rùn)濕反應(yīng)液，對(duì)二氧化硫的性質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn);可利用藥劑盒中的凹槽盛放試液，對(duì)二氧化硫性質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)。這些改進(jìn)大都操作簡(jiǎn)便，現(xiàn)象明顯，節(jié)約試劑，可降低二氧化硫的污染，但是仍然存在明顯的缺陷。（1）通常實(shí)驗(yàn)室制備二氧化硫采用亞硫酸鈉與70%的硫酸反應(yīng)，但是亞硫酸鈉是易溶于水的固體，一般呈粉末狀態(tài)，反應(yīng)不易有效控制止停。而且硫酸腐蝕性強(qiáng)，且必須過(guò)量（降低二氧化硫在水中的溶解度），因此不易回收利用，這會(huì)產(chǎn)生污染。（2）與高錳酸鉀溶液或硫化鈉溶液反應(yīng)時(shí)，其溶液因極易變質(zhì)不能長(zhǎng)期保存，必須現(xiàn)制現(xiàn)用。（3）反應(yīng)后裝置內(nèi)殘余過(guò)量的硫酸無(wú)法回收，會(huì)造成浪費(fèi)和污染。

本文所倡導(dǎo)的實(shí)驗(yàn)方法是利用微型實(shí)驗(yàn)所具有的特點(diǎn)，在反應(yīng)試劑的樣態(tài)上進(jìn)行改進(jìn)，將原來(lái)的液態(tài)試劑改變?yōu)楣虘B(tài)制劑，這樣不易變質(zhì)，便于儲(chǔ)存和攜帶。同時(shí)，在裝置上進(jìn)行改進(jìn)，通過(guò)定量制備二氧化硫和對(duì)二氧化硫反復(fù)反應(yīng)和吸收，能最大程度地減小二氧化硫的殘留量，降低環(huán)境污染，充分體現(xiàn)綠色化學(xué)的理念。

一、反應(yīng)原理

1.二氧化硫的制備

改進(jìn)后的制備方法：C6H5-SO3H+NaHSO3=C6H5-SO3Na+ H2O+SO2↑。傳統(tǒng)制備方法：H2SO4+Na2SO3=Na2SO4+H2O+SO2↑。對(duì)比制備方法一：H2SO4+ 2 NaHSO3=Na2SO4+ 2H2O+2SO2↑。對(duì)比制備方法二：2C6H5-SO3H+Na2SO3=2C6H5-SO3Na+H2O+SO2↑。

2.二氧化硫性質(zhì)

二氧化硫還原性：2KMnO4+5H2O+5SO2= K2SO4+2MnSO4+ 2H2SO4+ 3H2O。二氧化硫吸收原理：2NaOH +SO2=Na2SO3+H2O。二氧化硫氧化性：2Na2S+3SO2 = 3S↓+2Na2SO3。

二、實(shí)驗(yàn)部分

1.實(shí)驗(yàn)用品

苯磺酸、70%硫酸、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、丙酮、蒸餾水、品紅、高錳酸鉀、硫化鈉、氫氧化鈉、淀粉、脫脂棉。注射器（25 mL、50mL、75mL各1支），大肚玻璃管（5mL 4支、三通管3支、PC-5（5噸）壓片機(jī)、真空干燥箱1臺(tái)。

2.試劑制備方法

（1）制備苯磺酸片劑：用0.4g苯磺酸（2.5mmol）與0.1g淀粉混合后，用PC-5（5噸）壓片機(jī)壓制成直徑為9mm的圓形片。（2）制備亞硫酸鈉/亞硫酸氫鈉片劑：用0.26g亞硫酸氫鈉/ 0.315g亞硫酸鈉（2.5mmol）與0.1g淀粉混合后，用PC-5（5噸）壓片機(jī)壓制成直徑為9mm的圓形片。（3）制備氫氧化鈉的干態(tài)棉球：稱取4g氫氧化鈉固體（150mmol），加入60mL水溶解溶液后，加入直徑約為5cm的球形棉花團(tuán)20個(gè)（一個(gè)棉團(tuán)含5mmol氫氧化鈉，可吸收56mL SO2），浸泡后擠壓至不滴水，60℃真空干燥箱中烘干24小時(shí)，并密閉保存在廣口瓶中，置于干燥器中。（4）制備品紅的干態(tài)棉球：首先稱取1.2g 品紅粉末（4mmol），加入40mL水溶解溶液，加入直徑約為5cm的球形棉花團(tuán)20個(gè)（一個(gè)棉團(tuán)含0.2mmol品紅，可吸收4.48mL SO2），浸泡后擠壓至不滴水，放入70℃鼓風(fēng)烘箱中烘干，并密閉保存在廣口瓶中置于干燥器中。（5）制備高錳酸鉀的干態(tài)棉球：首先稱取0.2528g高錳酸鉀晶體（1.6mmol），加入40mL水溶解溶液后，加入直徑約為5cm的球形棉花團(tuán)20個(gè)（一個(gè)棉團(tuán)含0.08mmol高錳酸鉀，可吸收4.48mL SO2），浸泡后，70℃鼓風(fēng)烘箱中烘干，并密閉保存。（6）制備硫化鈉的干態(tài)棉球：首先稱取0.311g硫化鈉固體4mmol，加入40mL水溶解溶液后，加入直徑約為5cm的球形棉花團(tuán)20個(gè)（一個(gè)棉團(tuán)含0.133mmol硫化鈉，可吸收4.48mLSO2），浸泡后擠壓至不滴水，放入60℃真空干燥箱中烘干24小時(shí)，并密閉保存在廣口瓶中，置于干燥器中。

3.實(shí)驗(yàn)裝置

本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。

4.操作流程

（1）在容器1中，先分別加入n粒的亞硫酸鈉片和苯磺酸片。（2）在容器3中放入80%的丙酮水溶液5mL。（3）向干態(tài)棉球d、e、f、g上滴加2mL水充分浸潤(rùn)后，用玻璃棒緩慢塞入大肚玻璃管4、5、6、7中。（4）將儀器 1～8用橡皮管連接起來(lái)。（如圖1所示）。（5）按照每一粒苯磺酸對(duì)應(yīng)5mL 80%的丙酮水溶液，推動(dòng)注射器3的活塞，拉動(dòng)注射器1的活塞，使丙酮水溶液進(jìn)入1中，溶解苯磺酸片與亞硫酸鈉反應(yīng)制備二氧化硫。待產(chǎn)生大量氣泡時(shí)，迅速緩慢拉動(dòng)注射器8的活塞，同時(shí)推動(dòng)注射器1的活塞，使氣體向4、5、6、7、8容器擴(kuò)散，并觀察各個(gè)棉花團(tuán)的顏色變化。

三、結(jié)果和討論

1.丙酮與水混合比例討論

苯磺酸易溶于水和丙酮，二氧化硫易溶于水，難溶于丙酮，用丙酮和水的混合溶劑既能較好地溶解苯磺酸，增加酸的濃度，又能降低二氧化硫的溶解度，促使二氧化硫氣體溢出，因此需要探究混合溶劑中丙酮和水的最佳體積比。往注射器1中加入相同數(shù)量的不同體積比的丙酮水混合溶劑，與在容器1中先加入的亞硫酸鈉片和苯磺酸片進(jìn)行反應(yīng)，再打開開關(guān)A，向注射器里加入5mL溶劑，關(guān)閉開關(guān)A，測(cè)量反應(yīng)完全后產(chǎn)生氣體的時(shí)間及體積。結(jié)果見(jiàn)表1。

溶劑為純水時(shí)，實(shí)驗(yàn)剛開始時(shí)產(chǎn)生氣體的時(shí)間很慢，這是因生成的二氧化硫較少溶解在水中。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，以及SO2的溶解逐漸飽和，產(chǎn)生速率逐漸加快。最后反應(yīng)試劑濃度減少，反應(yīng)速率減慢。整個(gè)反應(yīng)時(shí)間為5分鐘，產(chǎn)生氣體總量23mL，與理論值56mL相比減少了一半多，這是因?yàn)榇罅康亩趸驓怏w溶解在水中。隨著丙酮濃度的增大，二氧化硫在溶劑中的溶解度逐漸減小，因此產(chǎn)生氣體的速度逐漸加快，時(shí)間延長(zhǎng)，氣體總量增加。但是當(dāng)溶劑為丙酮時(shí)，亞硫酸鈉基本上不溶解，苯磺酸的電離程度很弱，基本上不反應(yīng)，因此最終選擇80%的丙酮水溶液做溶劑制備二氧化硫。

2.裝置圖中各個(gè)注射器的作用

注射器1盛裝亞硫酸鈉片和苯磺酸片，注射器3添加丙酮和水的混合溶劑，啟動(dòng)后產(chǎn)生二氧化硫。實(shí)驗(yàn)時(shí)，打開開關(guān)A和C，關(guān)閉開關(guān)B，推動(dòng)注射器3的活塞，拉動(dòng)注射器1的活塞，使加入的丙酮水溶液進(jìn)入1中，溶解苯磺酸片，并與亞硫酸鈉反應(yīng)制備二氧化硫。待產(chǎn)生大量氣泡時(shí)，迅速緩慢拉動(dòng)注射器8的活塞，同時(shí)推動(dòng)注射器1的活塞，使氣體向4、5、6、7容器擴(kuò)散，待反應(yīng)1min后，推動(dòng)注射器8的活塞，拉動(dòng)注射器1，反復(fù)推動(dòng)或拉動(dòng)注射器1和8，可使SO2被充分反應(yīng)，當(dāng)4、5、6、7中反應(yīng)完全，關(guān)閉開關(guān)B，打開C，重復(fù)推動(dòng)注射器8的活塞，拉動(dòng)注射器1，使殘留的二氧化硫充分被氫氧化硫吸收。二氧化硫的吸收效果見(jiàn)表2。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，有注射器8時(shí)，二氧化硫的殘留較少，吸收效果較好。

3.吸附試劑的干態(tài)棉球與新制棉球?qū)Ρ?/p>

實(shí)驗(yàn)時(shí)，將吸附試劑的干態(tài)棉球加2mL水后與二氧化硫反應(yīng)，并和新制吸附試劑的棉球與二氧化硫反應(yīng)的現(xiàn)象進(jìn)行對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。兩者現(xiàn)象一致，說(shuō)明改變制劑樣態(tài)不影響二氧化硫制備及性質(zhì)測(cè)定。

四、結(jié)論

在二氧化硫的制備與性質(zhì)一體化微型實(shí)驗(yàn)中，通過(guò)改變反應(yīng)試劑樣態(tài)，將濕態(tài)反應(yīng)試劑制成定量的干態(tài)的固體片狀或吸附有試劑的棉花球狀，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯。與濃硫酸相比，采用苯磺酸固體與亞硫酸鈉固體制備二氧化硫，更安全。采用干態(tài)吸附有試劑的棉球代替濕態(tài)浸有試劑的棉球，操作時(shí)，只需要滴加幾滴蒸餾水浸濕即可。干態(tài)試劑有利于保存，可以提前制備，密封保存不易變質(zhì)，便于攜帶、保存和運(yùn)輸。改進(jìn)微型實(shí)驗(yàn)裝置，設(shè)置由三個(gè)注射器及大肚玻璃管構(gòu)成的裝置，通過(guò)推動(dòng)或者拉動(dòng)注射器可實(shí)現(xiàn)注射器內(nèi)氣體的反復(fù)吸收，從而將裝置內(nèi)殘余的二氧化硫量降到最低，大大地減少了二氧化硫?qū)諝獾奈廴?，踐行了綠色環(huán)保的化學(xué)理念。

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