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    豬糞便沼液中多種抗生素殘留量的LC-MSMS檢測(cè)

    2019-04-11 01:03:58王光杰徐麗娜姜潔露曲潔靜
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2019年6期
    關(guān)鍵詞:沼液水樣質(zhì)譜

    王光杰,徐麗娜,楊 玲,姜潔露,李 鈞,曲潔靜

    (山東同濟(jì)測(cè)試科技股份有限公司,山東煙臺(tái)264004)

    在最近幾十年中,獸用抗生素使用量驚人,大量的飼用抗生素作為飼料添加劑長(zhǎng)期使用,動(dòng)物經(jīng)排泄進(jìn)入糞便、沼液中,造成藥物殘留和耐藥基因的產(chǎn)生,包括動(dòng)物致病菌和內(nèi)在微生物菌群,進(jìn)而對(duì)人類染病的醫(yī)治和微生態(tài)環(huán)境構(gòu)成潛在威脅,同時(shí)獸用抗生素在肉、蛋、乳等動(dòng)物產(chǎn)品中殘留通過(guò)一般的食品烹飪方法不能完全使其分解,從而對(duì)人產(chǎn)生毒副作用和耐藥性。

    據(jù)研究報(bào)道,對(duì)可食用動(dòng)物使用的抗生素有25%~75%以母體藥物的形式從糞尿中排出體外,并且在土壤中長(zhǎng)期滯留[1]。有相當(dāng)比例的獸藥抗生素以母體藥物或代謝產(chǎn)物的形式通過(guò)禽畜糞尿進(jìn)入水體和土壤中,從而對(duì)環(huán)境造成了潛在威脅。

    目前,抗生素的含量測(cè)定方法有微生物法、高效毛細(xì)管區(qū)帶電泳法、薄層色譜法、酶聯(lián)免疫法及高效液相色譜法[2-3]等。試驗(yàn)選擇獨(dú)特的樣品處理方法,建立了一種快速、準(zhǔn)確、分離度好的高效液相色譜質(zhì)譜法。

    1 材料與方法

    1.1 主要儀器

    Waters H-class型與AB SCIEX API 4000 Plus型液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有電噴霧離子源(ESI源);SPE固相萃取裝置;氮吹儀;分析天平:感量分別為0.001 g和0.000 01 g;高速冷凍離心機(jī):轉(zhuǎn)速≥10 000 r/min;冷凍干燥機(jī)等。

    1.2 主要試劑耗材

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),購(gòu)于壇墨質(zhì)檢、Sigma等,純度≥98%;乙腈(色譜純),德國(guó)Merck公司提供;EDTA(分析純),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供;其他試劑均為分析純;試驗(yàn)用水為蒸餾水或去離子水;HLB固相萃取柱(200 g/6 L),美國(guó)Waters公司提供。

    1.3 儀器分析條件

    1.3.1 色譜條件

    色譜柱為BEH C18型(1.7 μm,2.1 mm×50 mm),柱溫40℃,進(jìn)樣體積5 μL;流動(dòng)相:A為0.1%甲酸水,B為乙腈;流速0.3 mL/min。

    梯度洗脫程序見表1。

    表1 梯度洗脫程序

    1.3.2 質(zhì)譜條件

    電離方式采用電噴霧離子源正離子模式(ESI+),多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM) 檢測(cè),霧化氣為N2。

    6種抗生素主要質(zhì)譜參數(shù)見表2。

    表2 6種抗生素主要質(zhì)譜參數(shù)

    1.4 樣品分析步驟

    1.4.1 試樣制備

    樣品采自當(dāng)?shù)貍€(gè)體養(yǎng)豬場(chǎng)糞便水,靜置后取上層尿液和沼液的水樣加入3 g Na2EDTA,調(diào)節(jié)pH值至3~4后過(guò)小柱,過(guò)柱后若水樣較為渾濁或懸浮雜質(zhì)較多應(yīng)過(guò)濾處理,水樣采集后3 d內(nèi)完成檢測(cè)。

    下層糞便經(jīng)-60℃凍干,準(zhǔn)確稱取0.2 g干燥脫水樣品于10 mL離心管中,加入10 mL50%的1 mmol/L EDTA甲醇溶液(pH值2),渦旋混勻1 min,超聲10 min后,以轉(zhuǎn)速4 000 r/min離心5 min,轉(zhuǎn)移上清液,再重復(fù)萃取2次,合并所有上清液,搖勻。

    1.4.2 凈化濃縮

    HLB固相萃取小柱依次用6 mL二氯甲烷、6 mL甲醇、6 mL Na2EDTA溶液活化,合并提取后水樣以1~2 mL/min流速過(guò)柱,富集完成后用10 mL水淋洗,氮吹20 min,用10 mL 3%氨水甲醇溶液洗脫,收集洗脫液,氮吹至近干后用1 mL初始流動(dòng)相定容,過(guò)0.2 μm有機(jī)濾膜后進(jìn)樣分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

    12種抗生素MRM掃描質(zhì)譜圖見圖1。

    圖112 種抗生素MRM掃描質(zhì)譜圖

    12種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間分別為3.09,3.48,1.60,3.25,2.00,3.24,3.26,2.99,3.14,3.01,3.22,3.63 min。在豬糞便、豬尿和沼液水樣中分別添加12種藥物,以10倍信噪比(S/N) 計(jì)算,在進(jìn)樣量10 μL時(shí),得到此方法最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.05~3.00 ng/mL。

    2.2 工作曲線

    將12種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋至1~100 μg/L,按上述儀器條件進(jìn)行分析,以定量離子對(duì)的相應(yīng)峰面積和對(duì)應(yīng)質(zhì)量濃度進(jìn)行線性回歸得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    12種抗生素線性回歸曲線及檢出限見表3。

    表3 12種抗生素線性回歸曲線及檢出限

    2.3 實(shí)際樣品分析

    在豬糞便、豬尿和沼液水樣中添加10 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收,采用外標(biāo)法定量,結(jié)果顯示12種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在水樣中的回收率為62.5%~105.2%。

    12種抗生素加標(biāo)回收率見表4。

    表4 12種抗生素加標(biāo)回收率/%

    3 結(jié)論

    建立了多種抗生素一次處理進(jìn)樣快速有效的檢測(cè)方法,在實(shí)際樣品豬糞便、豬尿和沼液水樣中添加多種抗生素平均回收率為62.5%~105.2%。該法具有快速、穩(wěn)定、靈敏、高效等特點(diǎn),適用于環(huán)保行業(yè)對(duì)多種抗生素的檢測(cè),可廣泛推廣于企業(yè)作為常規(guī)檢測(cè)的方法。

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