離子色譜法測定蔬菜中的硫氰酸鹽含量

于洋

摘? 要：目的：通過使用離子色譜測定方法對蔬菜中的硫氰酸鹽含量進行測量。方法：通過選取合適的樣品進行純水超聲進行提取工作，在經(jīng)過離心處理工作后，最后進行過膜進樣分析，然后采用IonPacAS16離子分析柱進行分離，電導(dǎo)檢測器進行檢測，梯度洗脫，外標(biāo)法定量。結(jié)果：本方法在0.2～5.0mg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9999，檢出限為0.01mg/L，方法回收率為97.0%～99.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%～2.1%。結(jié)論：通過試驗結(jié)果的分析，我們可以看出這種方法既簡單又快捷，非常適合檢驗蔬菜中硫氰酸鹽的檢驗。本文主要對以上步驟進行具體分析研究和總結(jié)。

關(guān)鍵詞：硫氰酸鹽;離子色譜法;蔬菜檢驗

1 引言

隨著時代的不斷進步，近些年來，食品安全已經(jīng)成為了國民群眾重點關(guān)注的一個領(lǐng)域。本文主要通過離子色譜法測定蔬菜中的硫氰酸鹽的含量。這種物質(zhì)會對人體產(chǎn)生很大的危害，所以我們需要對蔬菜中這種物質(zhì)的殘留進行檢驗。硫氰酸鹽是多種硫氰化物的總稱，包括多種硫氰物質(zhì)。人體攝入硫氰化物后，會發(fā)生急性中毒的反應(yīng)，具體表現(xiàn)有惡心、嘔吐、昏迷的現(xiàn)象，嚴(yán)重時可能會產(chǎn)生器官衰竭的現(xiàn)象，可能會產(chǎn)生生命危險。還會造成身體中的碘無法進行運轉(zhuǎn)，導(dǎo)致甲狀腺出現(xiàn)問題，最后產(chǎn)生慢性中毒的現(xiàn)象發(fā)生，特別是對嬰幼兒的影響比較強烈，對嬰幼兒的腦部和神經(jīng)產(chǎn)生無法治愈的傷害。

現(xiàn)階段我國對于硫氰酸鹽對生物造成影響研究比較多，但是關(guān)于蔬菜影響以及人體健康的研究比較少，所以我們更要加大對硫氰酸鹽對植物和人體影響的研究，這項研究的忽視導(dǎo)致植物中的氫硫化物超標(biāo)，直接危害人民群眾的健康安全，是一個不容忽視的問題。

我國現(xiàn)在沒有明確的法律法規(guī)對硫氰酸鹽在蔬菜的含量做出規(guī)定，同時也沒有相關(guān)評估對這種物質(zhì)造成人體傷害的評估。人們都沒有對這方面有著深入的了解，這種忽視造成了人們的生命安全產(chǎn)生了極大的隱患。更需要我們對這種物質(zhì)的危害進行了解和分析，最后研究出一種合理的檢測方法，通過這種方法對蔬菜中該物質(zhì)的含量進行劃分規(guī)定，形成合理的檢驗標(biāo)準(zhǔn)，通過國家頒布法律法規(guī)對這種物質(zhì)在蔬菜中的含量做出規(guī)定，這樣才能使國家的食品安全有著相應(yīng)的保障。但是目前這種含量的檢測方法不成熟，具有很多問題，無法形成合理穩(wěn)定的檢查技術(shù)，這就給這項工作的進行加大了難度。

我國現(xiàn)階段的對硫氰酸鹽含量檢測的方法都存在很多問題，研究體系不夠成熟，無法滿足我們的需求，這就需要我們進行研究創(chuàng)新，才能解決這個問題。本文主要通過已有的理論知識基礎(chǔ)結(jié)合實際工作經(jīng)驗對離子色譜法測定蔬菜中的硫氰酸鹽含量進行研究分析，進行相應(yīng)的實驗處理，最后得到相應(yīng)的結(jié)論，希望可以為以后的食品安全提供一定的幫助。

2 材料與方法

2.1 材料、試劑與儀器

實驗材料：新鮮蔬菜、蔬菜干制品。試驗試劑：KOH淋洗液硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品、超純水。實驗儀器：超純水儀;ICS-2000離子色譜儀，配有淋洗液自動發(fā)生裝置、電導(dǎo)檢測器、抑制器;KS300EI超聲波清洗器;TGL-20M高速臺式冷凍離心機;ME204E電子天平。對于試驗中需要用到的材料我們需要進行嚴(yán)格的檢查才能進行實驗，否則會造成實驗結(jié)果錯誤，導(dǎo)致研究方向有誤。所以在使用前，對所有材料進行嚴(yán)格檢查是很重要的步驟。

2.2 色譜條件

色譜柱：IonPacAS16分析柱，IonPacAG16保護柱抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm;抑制電流：175mA;柱溫：30℃;流動相：KOH溶液梯度洗脫;流動相流速：1.0mL/min;進樣體積：100μL。

2.3樣品前處理

將不同種類的新鮮蔬菜和蔬菜干制品分別勻漿均勻，分別取鮮樣5g、干樣1g于50mL離心管中，加超純水20mL，室溫下超聲提取20min，然后將獲得的超聲提取液在8000r/min下離心5min，最終將上清液過0.22μm濾膜，上機待測。

2.4 硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液配

制將硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品用超純水稀釋，配制成0.2、0.5、1、2、5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，4℃冰箱中保存。

2.5 數(shù)據(jù)處理采用Excel2010和SPSS16.0數(shù)據(jù)統(tǒng)計軟件處理分析實驗數(shù)據(jù)。注意在數(shù)據(jù)的輸入時需要嚴(yán)格認(rèn)真，防止數(shù)據(jù)輸入錯誤對實驗結(jié)果產(chǎn)生影響。

3 結(jié)果與分析

3.1 樣品前處理

本研究通過純水超聲提取蔬菜中硫氰酸鹽，離心后直接過膜進樣分析，這種處理辦法具有很多優(yōu)點，主要有時間短、高效率效果明顯的優(yōu)點。這種方法還可以節(jié)省樣品，不需要進行多次取樣，檢查的精確度也很高。

3.2 淋洗液和色譜柱的選擇

陰離子交換色譜中，流動相一般為碳酸根和氫氧根，親脂性季銨烷功能基色譜柱比較適合于碳酸根淋洗液，親水性季銨烷醇功能基色譜柱則比較適合于氫氧根淋洗液，硫氰酸根離子屬于高價、易極化和疏水性的陰離子，因此需要選擇強親水性色譜柱。

3.3 線性關(guān)系與檢出限

以硫氰酸根的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到硫氰酸根的線性方程Y=1.4014X-0.0141，相關(guān)系數(shù)r2=0.9999。以噪信比S/N=3計算檢出限，檢出限為0.01mg/L。由此可見，在本研究實驗條件下被測樣品溶液濃度在0.2～5.0mg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系以及較低的檢出限。

3.4 方法回收率及精密度實驗

分別對菜心干樣品加入10、30、60mg/kg3種濃度的硫氰酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分混勻，按2.4樣品前處理和2.3色譜條件下進行測定，計算樣品加標(biāo)回收率和精密度，樣品中硫氰酸鹽的平均回收率在97.0%～99.2%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.5%～2.1%，表明該方法準(zhǔn)確度較高。

3.5 實際樣品測定檢驗采用本方法

對8類蔬菜樣品進行檢測。檢測樣品中均含有一定量的硫氰酸鹽，其含量在4.4±0.1～45.7±0.2mg/kg范圍內(nèi)，我們通過對樣品中硫氰酸鹽繪制出色譜圖，可以得出結(jié)論：新鮮蔬菜的硫氰酸鹽的含量明顯是少于脫水后的干性蔬菜，有可能含水量就是關(guān)鍵因素。蔬菜是人們?nèi)粘Ｉ钪斜夭豢缮俚氖澄?，蔬菜的硫氰酸鹽可能對人體造成傷害這件事情必須提上議程進行盡快解決。

4 結(jié)論

通過上述試驗的進行，我們得出相應(yīng)的結(jié)論，在蔬菜中硫氰酸鹽的含量比較高，會對人體的健康安全產(chǎn)生很大影響，需要們盡快的建立蔬菜中硫氰酸鹽的含量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗標(biāo)準(zhǔn)，才能避免健康受到傷害。本文的離子色譜法對蔬菜中的硫氰酸鹽的測定具有很強的精確性。

5 結(jié)束語

隨著時代的進步，人民群眾對食品安全的重視力度越來越大，國家也制定了很多條例法規(guī)對食品安全進行保證。但是還是存在許多我們沒有發(fā)現(xiàn)的問題，硫氰酸鹽在蔬菜中的含量就是一個食品安全的重要問題，蔬菜作為我們生活中不可或缺的資源，蔬菜的食用安全一直是重要問題。本文通過根據(jù)離子色譜法測量蔬菜中硫氰酸鹽的含量，希望可以得到了一種成熟合理的測量方法，對蔬菜中這種物質(zhì)的含量進行規(guī)定，好讓國家對這種物質(zhì)在蔬菜中的含量出臺相應(yīng)的法律法規(guī)。通過研究證明，這種方法具有很強的可靠性，可以在實際生活中應(yīng)用。通過對蔬菜中硫氰酸鹽含量的界定，我們可以讓蔬菜的食用更加有安全保證，避免出現(xiàn)中毒的現(xiàn)象，大大推動了食品安全的發(fā)展。只有保證國家的食品安全問題，才能更更好提升人民群眾的生活水平，促進祖國的繁榮昌盛。

參考文獻

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