甲醇精餾系統(tǒng)高負(fù)荷下的操作控制要點(diǎn)

趙蘭剛

［新能鳳凰（滕州）能源有限公司，山東 滕州 277527］

新能鳳凰（滕州）能源有限公司（簡(jiǎn)稱新能鳳凰）有2套360kt／a甲醇裝置，其工藝路線為：四噴嘴對(duì)置式水煤漿加壓氣化爐生產(chǎn)的水煤氣，經(jīng)變換、低溫甲醇洗后進(jìn)入甲醇合成系統(tǒng)；甲醇合成系統(tǒng)、甲醇精餾系統(tǒng)各為2套，2套系統(tǒng)并聯(lián)運(yùn)行；2套甲醇合成系統(tǒng)產(chǎn)出的粗甲醇分別進(jìn)入2套甲醇精餾系統(tǒng)（簡(jiǎn)稱精餾Ⅰ系統(tǒng)、精餾Ⅱ系統(tǒng)）進(jìn)行精餾，甲醇精餾系統(tǒng)采用節(jié)能型三塔精餾工藝，精餾后得到的合格產(chǎn)品送罐區(qū)貯槽（對(duì)外銷售）。正常生產(chǎn)中，2套甲醇精餾系統(tǒng)分別與2套甲醇合成系統(tǒng)相對(duì)應(yīng)，也可以相互切換，即一期甲醇合成系統(tǒng)和二期甲醇合成系統(tǒng)的粗甲醇可以互送。

1 節(jié)能型三塔精餾工藝簡(jiǎn)介

新能鳳凰2套甲醇精餾系統(tǒng)均采用節(jié)能型三塔（預(yù)精餾塔、加壓精餾塔和常壓精餾塔）精餾工藝，三塔所裝填填料的種類及規(guī)格見(jiàn)表1。

表1 新能鳳凰甲醇精餾系統(tǒng)三塔所裝填填料的種類及規(guī)格

預(yù)精餾塔（簡(jiǎn)稱預(yù)塔）的主要作用是除去粗甲醇中沸點(diǎn)低的輕組分；加壓精餾塔（簡(jiǎn)稱加壓塔）、常壓精餾塔（簡(jiǎn)稱常壓塔）的主要作用是除去粗甲醇中的重組分。預(yù)塔有2臺(tái)再沸器，1臺(tái)采用0.3MPa蒸汽提供熱源，1臺(tái)采用加壓塔的蒸汽冷凝液提供熱源；加壓塔有1臺(tái)再沸器，用1.27MPa蒸汽提供熱源。三塔精餾工藝能耗較雙塔精餾工藝低10%～20%。

2 甲醇精餾系統(tǒng)運(yùn)行概況

新能鳳凰2套甲醇精餾系統(tǒng)年運(yùn)行時(shí)間設(shè)計(jì)為8000h，目前單套甲醇精餾系統(tǒng)產(chǎn)能為500 kt／a，雙套系統(tǒng)為1000kt／a（2015年為提升市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力、增加企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益，對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行過(guò)技術(shù)改造）。

精餾Ⅰ系統(tǒng)于2009年12月開(kāi)車，精餾Ⅱ系統(tǒng)于2011年10月順利投產(chǎn)。2套甲醇精餾系統(tǒng)投運(yùn)以來(lái)，運(yùn)行平穩(wěn)，出售的精甲醇產(chǎn)品均為優(yōu)等品；甲醇精餾系統(tǒng)平時(shí)均連續(xù)運(yùn)行，遇到設(shè)備問(wèn)題或其他問(wèn)題時(shí)只作短停處理，自運(yùn)行以來(lái)沒(méi)有出現(xiàn)過(guò)因甲醇精餾系統(tǒng)自身的原因而導(dǎo)致前系統(tǒng)降負(fù)荷。當(dāng)甲醇精餾系統(tǒng)自身出現(xiàn)設(shè)備問(wèn)題或其他問(wèn)題時(shí)，粗甲醇一部分進(jìn)入粗甲醇槽，一部分由另一套甲醇精餾系統(tǒng)予以消化（提高其進(jìn)料量），在生產(chǎn)系統(tǒng)滿負(fù)荷運(yùn)行而只有1套甲醇精餾系統(tǒng)運(yùn)行的情況下，一期或二期粗甲醇槽可以接受粗甲醇的時(shí)間為24～36h。

3 精餾系統(tǒng)高負(fù)荷生產(chǎn)實(shí)例及易出現(xiàn)的問(wèn)題

3.1 甲醇精餾系統(tǒng)高負(fù)荷生產(chǎn)實(shí)例

2018年3月28日11∶30，甲醇合成Ⅱ系統(tǒng)控制室發(fā)現(xiàn)常壓塔塔頂溫度有上漲趨勢(shì)，13∶00分析常壓塔產(chǎn)品水含量高，確認(rèn)為冷卻器（E5208）發(fā)生了泄漏；3月29日停精餾Ⅱ系統(tǒng)進(jìn)行檢修，E5208堵管1根。在精餾Ⅱ系統(tǒng)停車檢修期間，由于前系統(tǒng)未減負(fù)荷，粗甲醇庫(kù)存量增大，于是將精餾Ⅰ系統(tǒng)進(jìn)料量提高至85m3／h，精餾Ⅱ系統(tǒng)重啟后進(jìn)料量也提高至85m3／h。3月30日白班（08∶00—16∶00），精餾Ⅱ系統(tǒng)取樣分析發(fā)現(xiàn)精甲醇產(chǎn)品中乙醇含量高，分別分析加壓塔和常壓塔精甲醇產(chǎn)品中的乙醇含量，常壓塔精甲醇產(chǎn)品中的乙醇含量高達(dá)700×10-6。初步判定精餾Ⅱ系統(tǒng)出現(xiàn)了輕微的液懸現(xiàn)象，中班（16∶00—24∶00）分析加壓塔產(chǎn)品中的水分在臨界點(diǎn)（0.1%）。由于甲醇精餾系統(tǒng)負(fù)荷高、回流量大，3月31日時(shí)精餾Ⅰ系統(tǒng)、精餾Ⅱ系統(tǒng)均出現(xiàn)液懸現(xiàn)象，常壓塔精甲醇產(chǎn)品中乙醇含量為300×10-6。4月1日夜班（00∶00—08∶00），為降低精餾Ⅰ系統(tǒng)、精餾Ⅱ系統(tǒng)常壓塔精甲醇產(chǎn)品中的乙醇含量，分別增大了2套甲醇精餾系統(tǒng)常壓塔的回流量，常壓塔出現(xiàn)嚴(yán)重的液懸現(xiàn)象，精餾Ⅱ系統(tǒng)常壓塔精甲醇產(chǎn)品中的乙醇含量高達(dá)1000×10-6；4月1日白班降甲醇精餾系統(tǒng)進(jìn)料負(fù)荷至70m3／h，處理液懸現(xiàn)象，中班常壓塔精甲醇產(chǎn)品中的乙醇含量恢復(fù)正常。

3.2 高負(fù)荷生產(chǎn)時(shí)易出現(xiàn)的問(wèn)題

新能鳳凰單套甲醇精餾系統(tǒng)正常生產(chǎn)時(shí)，粗甲醇進(jìn)料量為70～80m3／h，此進(jìn)料量已是甲醇精餾系統(tǒng)的較高負(fù)荷，若再遇到粗甲醇庫(kù)存量大，甲醇精餾系統(tǒng)粗甲醇進(jìn)料量會(huì)提至85m3／h以上，按照邏輯思維慣性，生產(chǎn)操作中會(huì)采取增大蒸汽量和加大回流量的做法，如此一來(lái)，甲醇精餾系統(tǒng)各塔的負(fù)荷會(huì)更大，容易破壞其氣液平衡。氣液平衡是靠調(diào)節(jié)精餾塔的操作溫度、壓力及塔板上氣液接觸情況，并通過(guò)每塊塔板上氣液間的傳質(zhì)和傳熱而實(shí)現(xiàn)的，影響著產(chǎn)品的質(zhì)量及物料損耗。同時(shí)，氣液平衡與物料平衡密切相關(guān)，物料平衡掌握得好，氣液接觸好，傳質(zhì)效率高，每塊塔板上的氣液組成越接近平衡濃度，精餾塔的分離效率就高。簡(jiǎn)言之，甲醇精餾系統(tǒng)高負(fù)荷生產(chǎn)時(shí)各精餾塔溫度、壓力的變化會(huì)造成塔板上氣相和液相的量相對(duì)發(fā)生變化，從而破壞原先的物料平衡，進(jìn)而破壞塔的氣液平衡。

另外，甲醇精餾系統(tǒng)高負(fù)荷生產(chǎn)時(shí)，如果蒸汽量和回流量過(guò)大，會(huì)造成塔內(nèi)液體不能順暢下流，氣體受到進(jìn)料和回流量大的阻礙而上升困難，氣液兩相不能在填料層內(nèi)有效接觸和傳熱，最終導(dǎo)致上升氣體和下降液體都受阻，即發(fā)生液懸，進(jìn)而導(dǎo)致精甲醇產(chǎn)品質(zhì)量不合格（水含量高、乙醇含量高、水溶性1＋3通不過(guò)）和廢水中甲醇含量超標(biāo)，以及系統(tǒng)能耗增加。

因此，甲醇精餾系統(tǒng)高負(fù)荷生產(chǎn)時(shí)，增大粗甲醇進(jìn)料量的同時(shí)蒸汽量和回流量不能大幅增加，只能緩慢調(diào)整。當(dāng)然，甲醇精餾系統(tǒng)連續(xù)高負(fù)荷生產(chǎn)時(shí)，蒸汽量和回流量也不能太低，否則會(huì)造成塔溫上升、重組分上移，同樣影響精甲醇產(chǎn)品的質(zhì)量。

4 甲醇精餾系統(tǒng)高負(fù)荷下的操作控制要點(diǎn)

4.1 預(yù)塔的操作控制要點(diǎn)

（1）在高負(fù)荷情況下，預(yù)塔首先要保證塔底的溫度（塔頂壓力30～32kPa工況下保證塔底溫度不低于76℃），塔底溫度低會(huì)使輕組分被帶入加壓塔，導(dǎo)致精甲醇酸度值高以及預(yù)后甲醇水含量達(dá)16%～18%。

（2）預(yù)塔加入的萃取水（脫鹽水）量不應(yīng)過(guò)大，如果加入萃取水量過(guò)大，會(huì)導(dǎo)致主精餾塔負(fù)荷增大，水和甲醇在從加壓塔和常壓塔進(jìn)料口向塔釜下移的過(guò)程中增大塔的負(fù)荷；而且，萃取水量過(guò)大也是導(dǎo)致加壓塔和常壓塔發(fā)生液懸的重要原因。實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明，粗甲醇濃度在94%～95%時(shí)，預(yù)塔加入的萃取水量以進(jìn)料量的11%～12%為宜；也可通過(guò)觀察加壓塔塔頂與塔底的溫差來(lái)加以判斷，溫差穩(wěn)定在8～9℃為最佳，溫差在10℃以上時(shí)就要適當(dāng)降低預(yù)塔萃取水的加入量了。

（3）控制預(yù)塔塔頂?shù)姆趴?，在保證預(yù)塔二級(jí)冷凝冷卻器冷卻后溫度在40～42℃的情況下控制預(yù)塔壓力在30～32kPa，以此穩(wěn)定整個(gè)預(yù)塔的運(yùn)行。

4.2 加壓塔的操作控制要點(diǎn)

（1）蒸汽加入量是加壓塔操作控制的要點(diǎn)之一。蒸汽加入量主要依據(jù)加壓塔塔頂壓力來(lái)確定，85m3／h以上高負(fù)荷進(jìn)料時(shí)，加壓塔塔頂壓力控制在530～550kPa為宜。加壓塔塔頂壓力增大，蒸汽加入量需增加，以使塔內(nèi)熱量增大，甲醇和水蒸氣上移，利于填料上氣液兩相的接觸；但過(guò)高的壓力，尤其是高負(fù)荷進(jìn)料時(shí)，將不利于液體的向下流動(dòng)，特別是甲醇精餾系統(tǒng)已運(yùn)行多年、塔內(nèi)填料質(zhì)熱傳遞效率下降的情況下。

（2）回流量是加壓塔操作控制的要點(diǎn)之二。加壓塔回流量的控制，一是要穩(wěn)定，盡量穩(wěn)定在小范圍內(nèi)調(diào)整，因?yàn)楦哓?fù)荷進(jìn)料下，回流量調(diào)整過(guò)大會(huì)造成加壓塔縱向溫度波動(dòng)，塔底液位也隨之波動(dòng)，進(jìn)而造成常壓塔進(jìn)料波動(dòng)，影響常壓塔的氣液平衡；二是要控制好加壓塔回流量的調(diào)整節(jié)奏，不能因?yàn)轭A(yù)塔進(jìn)料量增加了，就隨之增大加壓塔的回流量，因?yàn)轭A(yù)塔向加壓塔的進(jìn)料已經(jīng)起到了一部分回流液的作用，高負(fù)荷生產(chǎn)情況下，在最佳進(jìn)料量以上時(shí)，加壓塔回流量應(yīng)隨預(yù)塔進(jìn)料量的增加而降低，以免發(fā)生液懸現(xiàn)象。具體而言，加壓塔回流量控制要依據(jù)加壓塔的縱向溫度，塔頂與第2層填料處的溫差應(yīng)控制在1.5～2.0℃，溫差小于1.5℃表明回流量偏大，溫差大于2℃表明回流量偏?。ㄖ亟M分向上移）。

（3）高負(fù)荷情況下，要計(jì)算加壓塔進(jìn)料量與加壓塔采出量是否匹配，如果采出量過(guò)小，要查找原因，看是不是回流量大、塔內(nèi)壓力有緩慢上升的趨勢(shì)，如有，要及時(shí)調(diào)整。在加壓塔蒸汽加入量和回流量保持穩(wěn)定的情況下，加壓塔塔內(nèi)壓力的緩慢上升表明塔負(fù)荷在逐步增大，是液懸發(fā)生的前兆，如不及時(shí)調(diào)整，精甲醇產(chǎn)品會(huì)緩慢依次出現(xiàn)水含量高、乙醇含量高、水溶性1＋3通不過(guò)的問(wèn)題。

總之，高負(fù)荷情況下，加壓塔操作控制觀察的要點(diǎn)是其溫度和壓力，操作控制的要點(diǎn)是其回流量和蒸汽用量。

4.3 常壓塔的操作控制要點(diǎn)

（1）回流量是常壓塔操作控制的要點(diǎn)之一。常壓塔回流量調(diào)整的依據(jù)有三：一是塔填料與塔板之間的靈敏點(diǎn)溫度，常壓塔靈敏點(diǎn)溫度是反映組分上移和下移的主要參考指標(biāo)，也是雜醇采出的重要參考指標(biāo)，靈敏點(diǎn)溫度控制在78～80℃為最佳，因?yàn)楦哓?fù)荷情況下溫度低于74℃時(shí)組分已下移至填料和塔板處，不能準(zhǔn)確判斷組分狀況，會(huì)發(fā)生液體在塔板上的積聚，失去觀察靈敏點(diǎn)的價(jià)值；二是塔的縱向溫度，塔縱向溫度及各塔板間的溫差是衡量常壓塔回流量是否最佳的重要依據(jù)，如果2層以上的塔填料沒(méi)有溫差或溫差過(guò)小，表明常壓塔回流量偏大，發(fā)生了液懸現(xiàn)象；三是常壓塔進(jìn)料口溫度，常壓塔和加壓塔進(jìn)料口選擇依據(jù)的是組分狀態(tài)，所以對(duì)進(jìn)料口溫度的觀察很重要，這是辨別組分上移或下移的重要參考。

（2）在高負(fù)荷情況下，常壓塔塔釜壓力與常壓塔靈敏點(diǎn)溫度是操作控制的2個(gè)重要參考點(diǎn)，尤其是兩者的結(jié)合判斷。靈敏點(diǎn)溫度下降，塔釜壓力增大，甲醇組分下移，如不及時(shí)調(diào)整，會(huì)造成廢水中甲醇含量超標(biāo)，嚴(yán)重時(shí)造成整個(gè)常壓塔縱向溫度需長(zhǎng)時(shí)間降低回流量或是進(jìn)料量才能提起來(lái)。另外，常壓塔塔釜壓力和常壓塔靈敏點(diǎn)溫度還是雜醇采出濃度控制的主要參考指標(biāo)和操作依據(jù)，塔釜壓力和靈敏點(diǎn)溫度穩(wěn)定可保障雜醇的有效采出和采出濃度穩(wěn)定。

（3）高負(fù)荷情況下，常壓塔也要計(jì)算進(jìn)料量與加壓塔采出量是否匹配，如果采出量過(guò)小，要查找原因，看是不是回流量大，常壓塔塔釜壓力有無(wú)緩慢上升趨勢(shì)，如有，要及時(shí)調(diào)整。在加壓塔蒸汽加入量和常壓塔回流量保持穩(wěn)定的情況下，常壓塔塔釜壓力上升和靈敏點(diǎn)溫度下降都表明塔負(fù)荷在增大，塔填料和塔板不能有效傳質(zhì)傳熱，操作上沒(méi)有彈性，精甲醇產(chǎn)品會(huì)緩慢依次出現(xiàn)水含量高、乙醇含量高、水溶性1＋3通不過(guò)的問(wèn)題。

總之，高負(fù)荷情況下，常壓塔操作控制觀察的要點(diǎn)是靈敏點(diǎn)溫度、塔的縱向溫度、進(jìn)料口溫度和塔釜壓力，常壓塔操作控制的要點(diǎn)是其回流量和雜醇采出量。

5 結(jié)束語(yǔ)

如今，人們對(duì)甲醇產(chǎn)品質(zhì)量的要求越來(lái)越高，在甲醇精餾系統(tǒng)高負(fù)荷運(yùn)行的情況下，保證精甲醇產(chǎn)品的質(zhì)量尤為重要。節(jié)能型三塔精餾系統(tǒng)生產(chǎn)中，三塔（預(yù)塔、加壓塔、常壓塔）的操作相互影響，尤其是在高負(fù)荷情況下，受邏輯思維慣性的影響，甲醇精餾系統(tǒng)進(jìn)料量加大時(shí)我們往往會(huì)采取同步加大蒸汽量和回流量的操作方式，如此易導(dǎo)致塔出現(xiàn)液懸現(xiàn)象，進(jìn)而影響精甲醇產(chǎn)品的質(zhì)量。希望以上從生產(chǎn)實(shí)例出發(fā)對(duì)甲醇精餾系統(tǒng)高負(fù)荷生產(chǎn)時(shí)易出現(xiàn)的問(wèn)題以及高負(fù)荷生產(chǎn)時(shí)預(yù)塔、加壓塔、常壓塔的操作控制要點(diǎn)的總結(jié)，可為業(yè)內(nèi)提供一點(diǎn)參考和借鑒，以利于甲醇精餾系統(tǒng)的高負(fù)荷、連續(xù)、穩(wěn)定運(yùn)行。