液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在果蔬農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用

近年來，隨著社會對食品安全問題重視程度的提高，果蔬農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的發(fā)展水平同樣顯著提升。研究發(fā)現(xiàn)，將固相萃取技術(shù)應(yīng)用到果蔬農(nóng)藥殘留的檢測過程中，能夠快速、準(zhǔn)確的檢出殘留的農(nóng)藥，供有關(guān)人員判斷果蔬質(zhì)量是否達(dá)標(biāo)。為提高居民的飲食安全水平，本文選取黃瓜與西紅柿作為樣品，對固相萃取技術(shù)的應(yīng)用效果進(jìn)行了觀察：

儀器與方法

儀器與試劑。本實驗需準(zhǔn)備的儀器以“高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀”、“天平”等為主。實驗需準(zhǔn)備的試劑中，色譜純以“乙腈”、“甲醇”等為主，分析純以二氯甲烷為主，農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品包括3種，分別為“西瑪津（以下稱為A）”、“撲草凈（以下稱為B）”及“馬拉硫磷（以下稱為C）”。

方法。（1）農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品溶液配制方法。所有農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品溶液均采用以下方法配制：①取A、B、C三種農(nóng)藥液5mg～10mg備用。②定容，將溶液置于0～4℃環(huán)境下保存。③使用時，需采用乙腈/水（35/65）稀釋。（2）蔬菜樣品處理方法。黃瓜與西紅柿樣品的處理方法一致：①取西紅柿與黃瓜各1000g，采用破壁機(jī)打碎。②分別稱取20g西紅柿及黃瓜漿，將其置于80ml離心管中。③加乙腈40ml，15000r/min下離心處理，勻漿提取1min，加5g氯化鈉，勻漿提取1min，3800r/min下離心5min，取上清液20ml，40℃水溶濃縮至1ml。④予以洗滌（過柱流速包括4ml/min，5ml/min兩種），于色譜柱中加入無水硫酸鈉（高度為2cm），加樣前采用4ml乙腈+甲苯預(yù)洗柱。待液面到達(dá)硫酸鈉頂部時，將樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至凈化柱上，采用雞心瓶接收。后采用2ml乙腈+甲苯洗滌樣液瓶3次，洗滌完成后，將洗滌液轉(zhuǎn)移至柱中，加50ml貯液器，采用25ml乙腈+甲苯洗脫，合并于雞心瓶中。40℃環(huán)境下水浴旋轉(zhuǎn)濃縮至0.5ml，采用吹干儀吹干濃縮液，加1ml乙腈+水混勻，采用0.2μm濾膜過濾，采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對其進(jìn)行分析。

結(jié)果

過柱流速對回收率的影響（表1）

石墨化碳固相萃取柱對回收率的影響（表2）

討論

固相萃取技術(shù)為新型果蔬農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的一種，具有高效、可靠的優(yōu)勢，要求在色譜分析的基礎(chǔ)上，對樣品進(jìn)行處理以及觀察，判斷果蔬中是否存在農(nóng)藥殘留。與傳統(tǒng)的高效液相色譜法、紫外-可見光分析法相比，固相萃取技術(shù)在靈敏度、消耗試劑量方面，均具有明顯的優(yōu)勢。該檢測技術(shù)可用于對樣品進(jìn)行分析，同樣可對未知的化合物進(jìn)行分析，用于果蔬農(nóng)藥殘留檢測，可行性較強(qiáng)。

作為樣品前處理技術(shù)的一種，固相萃取技術(shù)在果蔬農(nóng)藥檢測中的應(yīng)用效果逐漸得到了認(rèn)可。農(nóng)藥殘留的傳統(tǒng)檢測技術(shù)，受“熱不穩(wěn)定”、“低濃度”等問題的影響較大，檢測結(jié)果準(zhǔn)確率較低。采用固相萃取技術(shù)檢測果蔬農(nóng)藥殘留，能夠有效彌補(bǔ)傳統(tǒng)檢測方法的缺陷。工作人員可以以該技術(shù)為基礎(chǔ)，排除環(huán)境等多種因素的影響，利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力，對標(biāo)的物進(jìn)行提純，提高農(nóng)藥的檢出能力，提高回收率。本文的以上研究結(jié)果，進(jìn)一步證實了固相萃取技術(shù)在果蔬農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用價值。

綜上所述，5ml/min過柱流速下，以6ml，500mg石墨化碳固相萃取柱檢測果蔬農(nóng)藥殘留，回收率較高。

作者簡介：

張笑男（1990-），女，山東濱州人，漢族，助理工程師，本科，研究方向：食品、農(nóng)產(chǎn)品檢驗檢測。