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    復(fù)合溶劑萃取法處理油基鉆屑實(shí)驗(yàn)研究

    2019-02-13 07:24:48劉宇程陳媛媛梁晶晶呂忠祥劉騫
    應(yīng)用化工 2019年1期
    關(guān)鍵詞:殘油鉆屑四氯化碳

    劉宇程,陳媛媛,梁晶晶,呂忠祥,劉騫

    (西南石油大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院,四川 成都 610500)

    伴隨著全球致密氣、頁(yè)巖氣等能源不斷加大的開(kāi)發(fā)力度,隨之產(chǎn)生的是鉆井的污染問(wèn)題。鉆井產(chǎn)生的油基鉆屑等污染物已被列入國(guó)家危險(xiǎn)廢棄物(國(guó)家危險(xiǎn)廢物名錄,HW08)[1]。目前頁(yè)巖氣井油基鉆屑應(yīng)用最廣泛的處置技術(shù)是溶劑萃取法和熱解析法,其中,熱解析法能耗較高且會(huì)產(chǎn)生煙塵。溶劑萃取法因其工藝簡(jiǎn)單、油可回收的特點(diǎn),具有廣闊的發(fā)展前景和較大的生產(chǎn)效益[2-3]。馬金胺等研究了單一萃取劑處理含油污泥,都取得了較好的效果[4-7]。然而一般萃取劑毒性較大、價(jià)格較昂貴和萃取條件較為嚴(yán)格等制約了溶劑萃取法的發(fā)展和實(shí)際應(yīng)用。因此,采用復(fù)合化學(xué)萃取劑處理油基鉆屑,可降低處理成本,提高萃取效率,具有重要意義。

    溶劑萃取是一個(gè)溶解過(guò)程,主要是利用物質(zhì)的“相似相溶”特性,原油與溶劑的溶解度參數(shù)越相似,萃取率就越大[8-9]。同時(shí),選擇的萃取劑的毒性要小,揮發(fā)性低,價(jià)格低并且易于回收。因此,萃取劑的選擇原則主要包括:①萃取劑應(yīng)有高的萃取范圍和選擇性;②萃取劑與樣品的互溶性要盡可能小,以達(dá)到后續(xù)脫層分離的目的;③熔點(diǎn)、相對(duì)密度、粘度、腐蝕性要低,化學(xué)及熱穩(wěn)定性均要好;④有良好的選擇性和物理性質(zhì);⑤萃取速度要快,節(jié)約時(shí)間;⑥萃取劑揮發(fā)性要低,不具毒性或者只有很小的毒性,成本低廉,易于回收[10-12]。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 藥品與儀器

    油基鉆屑,取自四川長(zhǎng)寧區(qū)塊某頁(yè)巖氣開(kāi)發(fā)井,含水率10.03%,含油率13.46%,pH值接近中性,含渣率75.50%;烴類萃取劑A、烴類萃取劑B、烴類萃取劑C、苯、石油醚、四氯化碳均為化學(xué)純。

    水分測(cè)定儀;索氏抽提器;JJ-1精密增力電動(dòng)攪拌器;GKC恒溫水浴鍋;LB-OIL6紅外測(cè)油儀。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    油基鉆屑和萃取劑按照劑屑比4∶1(mL/g)加入燒杯后,將其放入35 ℃恒溫水浴鍋,以轉(zhuǎn)速130 r/min攪拌35 min,加入定量的去離子水,混合攪拌后,靜置12 h。用巴斯德吸管吸出各分層液體,底層泥渣烘干后用紅外測(cè)油儀測(cè)定其殘油率。

    1.3 分析方法

    油基鉆屑含水率的測(cè)定依據(jù)《石油產(chǎn)品水分測(cè)定法》(GB/T 260—2016)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。以石油醚作為抽提劑,利用索氏抽提法抽提出樣品中的油,依據(jù)樣品萃取前后的質(zhì)量差,計(jì)算出油基鉆屑的含油率[13]。樣品含渣率的測(cè)定依據(jù)《煤的工業(yè)分析方法》(GB 212—91)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 萃取劑的篩選

    稱取10 g油基鉆屑,加入定量去離子水,選擇烴類萃取劑A、烴類萃取劑B、烴類萃取劑C、苯、石油醚、四氯化碳,按劑屑比4∶1 mL/g的比例,分別單獨(dú)萃取油基鉆屑30 min,結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 不同溶劑的萃取效果Table 1 The extraction effect of different solvents

    由表1可知,烴類萃取劑A萃取鉆屑后,鉆屑含油量3.896%,分層不清晰,但上層顏色明顯,萃取效果最好;烴類萃取劑B萃取后,鉆屑含油量4.874%,分層清晰,底層沉積泥沙較多,這說(shuō)明上層與底部泥沙經(jīng)重力沉降分層明顯,易于分離;石油醚萃取后,鉆屑油含量為5.969%,界面清晰,但殘油率較高;四氯化碳萃取后,上層顏色明顯,萃取效果較好,但其毒性較大;烴類萃取劑C萃取效果最差。

    2.2 萃取劑的復(fù)配優(yōu)化

    由表1可知,單一萃取劑萃取油基鉆屑時(shí),烴類萃取劑A萃取效果最好,但其萃余殘?jiān)土咳暂^高,烴類萃取劑B和四氯化碳分別萃取鉆屑后分層明顯,易于分離。因此,將烴類萃取劑A作為除油主劑,在烴類萃取劑B和四氯化碳中選擇其一作為混合溶劑,使得二者發(fā)揮協(xié)同作用,以達(dá)到既降低殘油率又易于分離的目的。萃取劑配比對(duì)萃取效果的影響見(jiàn)圖1。

    烴類萃取劑A∶烴類萃取劑B/四氯化碳圖1 烴類萃取劑A∶烴類萃取劑B/四氯化碳(V∶V)對(duì)萃取效果的影響Fig.1 Effects of hydrocarbon extractant A∶hydrocarbonextractant B/carbon tetrachloride (V∶V)on extraction efficiency

    由圖1可知,同等體積比下,烴類萃取劑A與烴類萃取劑B復(fù)配的萃取效果優(yōu)于四氯化碳。烴類萃取劑A和烴類萃取劑B混合后,殘油率明顯降低,這是因?yàn)樵趨f(xié)同萃取過(guò)程中,萃取劑被萃合物中的水分子取代,形成了具有較高疏水性的萃合物,使得萃取效果得到加強(qiáng)[14]。當(dāng)烴類萃取劑B的體積分?jǐn)?shù)為40%時(shí),殘油率最低;烴類萃取劑B體積分?jǐn)?shù)超過(guò)40%時(shí),萃取效率降低,是因?yàn)檫@時(shí)B劑起主導(dǎo)作用,相對(duì)來(lái)說(shuō)抑制了A劑的作用。因此,烴類萃取劑B的最佳體積分?jǐn)?shù)為40%。

    2.3 石油醚的添加對(duì)萃取效果的影響

    由上圖1可知,烴類萃取劑A和烴類萃取劑B以6∶4混合后萃取鉆屑?xì)堄吐誓芙档?.2%,但仍需加入溶劑來(lái)調(diào)節(jié)萃取劑的溶解度參數(shù),以降低殘油率。稱取油基鉆屑,加入烴類萃取劑A、烴類萃取劑B和定量去離子水,逐漸增加石油醚投加比例,考察石油醚投加比例對(duì)萃取效果的影響,結(jié)果見(jiàn)圖2。

    由圖2可知,隨著石油醚比例的增加,巖屑中殘油率得到進(jìn)一步降低,這是因?yàn)槭兔涯苋芙飧嗟挠皖怺15],同時(shí)萃取后分層界面清晰,底層泥沙沉積較多,油-水-中間層界面清晰,易于分離。當(dāng)投加石油醚體積比為10%時(shí),鉆屑油含量最低,石油醚投加體積比超過(guò)10%時(shí),萃取效率降低,這是由于過(guò)多的石油醚產(chǎn)生了“反協(xié)同作用”,抑制了A劑和B劑的作用[16]。因此,石油醚的最佳投加體積為10%。

    圖2 石油醚對(duì)萃取效果的影響Fig.2 The influence of petroleum ether on extraction effect

    2.4 實(shí)驗(yàn)條件對(duì)萃取效果的影響

    2.4.1 劑屑比對(duì)萃取效果的影響 稱取油基鉆屑10 g,考察劑屑比對(duì)萃取效果的影響,結(jié)果見(jiàn)表 2。

    表2 劑屑比對(duì)萃取效果的影響Table 2 The effects of the mixture ratio on extraction effect

    由表2可知,隨著劑屑比的增加,萃余殘?jiān)臍堄吐氏妊杆俳档秃缶徛黾印┬急葹?∶1 mL/g時(shí),殘油率達(dá)到最低值2.47%。因此,最佳的劑屑比為4∶1 mL/g。

    2.4.2 萃取溫度對(duì)萃取效果的影響 在溶劑萃取的過(guò)程中,溫度對(duì)萃取效果影響較大。溫度對(duì)萃取效率的影響見(jiàn)圖3。

    圖3 溫度對(duì)萃取效果的影響Fig.3 The influence of temperature on extraction effect

    由圖3可知,當(dāng)萃取溫度從25 ℃逐漸上升時(shí),殘油率下降,這是因?yàn)闇囟壬?,溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度增大。此外,溫度的升高,也使得油和泥的吸附力減弱,傳質(zhì)速率增大[17],有利于萃取的進(jìn)行;萃取溫度35~45 ℃時(shí),萃取效果最好,殘油率降至0.45%。溫度超過(guò)45 ℃時(shí),萃取率下降,這是因?yàn)闇囟冗^(guò)高,會(huì)加速萃取劑的揮發(fā),同時(shí)萃取劑對(duì)萃取物的溶解能力下降,導(dǎo)致萃取速率降低,且能耗增大,使得成本也隨之增加。因此,最佳萃取溫度為35 ℃。

    2.4.3 萃取時(shí)間對(duì)萃取效果的影響 在溶劑萃取過(guò)程中,萃取時(shí)間對(duì)萃取效果影響較大,見(jiàn)圖4。

    圖4 時(shí)間對(duì)萃取效果的影響Fig.4 The effect of time on extraction effect

    由圖4可知,隨著萃取時(shí)間的增加,殘油率逐漸降低,這是因?yàn)殡S著萃取時(shí)間的增加,萃取劑能夠與鉆屑充分接觸反應(yīng),從而使得萃取效率增大。當(dāng)萃取時(shí)間達(dá)到35 min時(shí),殘油率降到最低,萃取達(dá)到了平衡。然而萃取時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)造成能源浪費(fèi)和處理成本的增加。綜合能源消耗、處理成本以及萃取效率等因素,萃取時(shí)間35 min為最佳萃取時(shí)間。

    2.4.4 攪拌速度對(duì)萃取效果的影響 在萃取過(guò)程中,缺少攪拌或攪拌不充分,會(huì)使得樣品與萃取劑接觸不夠,從而導(dǎo)致萃取時(shí)間和能耗增加,所以攪拌速度是影響萃取效果的一個(gè)重要因素。攪拌速度對(duì)萃取效果影響見(jiàn)圖5。

    圖5 攪拌速度對(duì)萃取效果的影響Fig.5 Influence of mixing speed on extraction effect

    由圖5可知,隨著攪拌速度的增加,萃取率迅速增大,殘油率迅速下降,這是因?yàn)檩腿┡c萃取樣品得到充分接觸,盡快達(dá)到萃取平衡,節(jié)約了能耗與成本和反應(yīng)時(shí)間。當(dāng)攪拌速度130 r/min時(shí),殘油率降到最低,繼續(xù)增大攪拌速度,萃取率增長(zhǎng)緩慢,這是因?yàn)檩腿┖蜆悠分g可能發(fā)生乳化[18],殘油率不再下降。因此,最佳攪拌速度為130 r/min。

    2.4.5 NaCl含量比對(duì)萃取效果的影響 萃取體系中加入一定量的無(wú)機(jī)鹽NaCl,可以提高萃取效率[19-20]。鹽離子強(qiáng)度對(duì)萃取效果的影響見(jiàn)圖6。

    圖6 NaCl對(duì)萃取效果的影響Fig.6 Effect of NaCl on extraction effect

    由圖6可知,當(dāng)鹽濃度從0增加到1%時(shí),殘油率逐漸降低,這是由于Na+的加入,打破了油與鉆屑之間的黏合,使得萃取效率得到進(jìn)一步提高。M.D等[19]的研究表明,在除油過(guò)程中,加入一定濃度的鹽水,離子的存在會(huì)影響油在粘土或者礦物層上的吸附。當(dāng)鹽濃度從1%繼續(xù)增加,萃取效率降低。由Zhang[20]的研究可知,過(guò)多的NaCl會(huì)降低萃取效率。當(dāng)鹽加量為1%時(shí),殘油率降至0.57%,因此最佳鹽加量為1%。

    2.4.6 萃取劑回收 將萃取完成后體系靜置分層,取分離液體于圓底燒瓶中,分別于不同溫度下回收萃取劑,回收率見(jiàn)圖7。

    圖7 萃取劑回收率Fig.7 The recovery of extractant

    由圖7可知,烴類萃取劑A、烴類萃取劑B、石油醚回收率可達(dá)到80%(體積)?;厥蘸筝腿┛衫^續(xù)用于頁(yè)巖氣井油基鉆屑處理。

    3 結(jié)論

    (1)復(fù)合萃取劑由烴類萃取劑A、烴類萃取劑B、石油醚按體積比6∶4∶1組成。

    (2)萃取最佳條件為:萃取溫度35 ℃,萃取時(shí)間35 min,萃取速率130 r/min,NaCl加量1%。在最佳萃取條件下,萃取后殘?jiān)秃拷抵?.57%。

    (3)復(fù)合萃取劑回收率80%。

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