雞精調(diào)味料中呈味核苷酸二鈉測定的不確定度評定

□ 陳趙然 安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院

味精是人們廣泛使用的增鮮劑，而雞精調(diào)味料中除了含有味精外，還含有呈味核苷酸二鈉等重要成分，使得雞精更是備受歡迎。5'-肌苷酸二鈉（IMP）與5'-鳥苷酸二鈉（GMP）是自然界中存在的2種單核苷酸，具有強烈的呈味作用，與味精具有鮮味協(xié)同作用，與味精同時使用，可以使鮮味倍增。將IMP與GMP混合，得到的呈味核苷酸二鈉（I+G）混合物，呈味效果更佳[1]。呈味核苷酸二鈉是雞精成分的特征指標，其含量的高低可表示鮮味的程度指標。

不確定度對檢測結(jié)果可信性、有效性和可接受性有著重要意義[2]。本文對雞精調(diào)味料中呈味核苷酸二鈉含量的測定進行不確定度分析和評定，通過對其評定之后，對于各個分量進行研究可以發(fā)現(xiàn)雞精調(diào)味料呈味核苷酸二鈉在檢定的過程之中為顯性因素，可以通過對其不確定度的主要來源進行分析，從而進行控制，能夠有效的提高結(jié)果的可靠性。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器與試劑

某品牌雞精調(diào)味料試樣；XS204電子天平：精度0.1 mg，最大稱量220 g；容量瓶（A級）：100 mL；移液管（A級）：5 mL；0.01 mol/L鹽酸溶液。

1.2 試驗方法

雞精調(diào)味料中呈味核苷酸二鈉含量測定采用SB/T 10371-2003《雞精調(diào)味料》5.2.4中的規(guī)定[3]。呈味核苷酸二鈉在波長250 nm處有最大吸收，測定其吸光度，根據(jù)摩爾吸光系數(shù)求得其含量。準確稱取均勻的樣品2～4 g，用少量0.01 mol/L的鹽酸溶液溶解，定容于100 mL的容量瓶中，混勻，過濾，棄去初濾液，吸取濾液5.00 mL于100 mL的容量瓶，用0.01 mol/L的鹽酸溶液定容，混勻，此溶液即為測試液。將測試液注入10 mm的石英比色皿中，以0.01 mol/L的鹽酸溶液作空白，測其在波長250 nm下的吸光度。

2 測定結(jié)果不確定的評定

2.1 數(shù)學模型

呈味核苷酸二鈉含量的數(shù)學模型：

式中，X3：樣品中呈味核苷酸二鈉的含量（含7.25分子結(jié)晶水），單位為g/100 g；A：樣品在波長250 nm處的吸光度；530：含7.25分子結(jié)晶水呈味核苷酸二鈉的平均分子量；2 000：樣品的稀釋倍數(shù)；m3：樣品質(zhì)量，單位為g；11 950：呈味核苷酸二鈉的平均摩爾吸光系數(shù)。

2.2 試樣稱量引入的不確定度

稱量使用電子天平型號XS204，由檢定證書，最大允差為0.0001g，按均勻分布考慮，則有標準不確定度為：

稱需進行2次（一次空盤調(diào)零，一次稱樣），按方和根計算：

稱量的重復性標準偏差為0.0001g，均勻分布，u(m)2=0.00005773503g。稱量的標準不確定度：

若樣品進行了多次重復稱量，由于樣品是在同一天平上進行稱量，稱量的誤差不會隨機化，這時仍然需要評定。而每次稱量的重復性可以認為包括在測量重復性里，這時不需要再評定。

2.3 容量瓶及移液管引入的不確定度

本方法使用的100 mL容量瓶溶解及定容樣品，等級A，容量允差±0.10 mL，按三角分布計算，則體積誤差的不確定度為：

用5 mL移液管移取，等級A，容量允差±0.015 mL，按三角分布計算，則體積誤差的不確定度為：

而溶液的定容和移取溫度是一致的，不考慮其分量。因此，試液體積V的標準不確定度：

相對標準不確定度：

2.4 分光光度計穩(wěn)定性引入的不確定度

共對10組樣品進行同樣測定，根據(jù)貝塞爾公式、合并標準樣本標準差公式計算吸光度穩(wěn)定性不確定度，二者可以歸納為一。吸光度A-=0.14435，殘差平方ΣS2=0.000234385，標準差s=0.005985。

貝塞爾公式：

式中，A：吸光度，n：測定次數(shù)。

合并樣本標準差公式：

相對標準不確定度：

2.5 測量重復性引入的不確定度

待測樣品在選定的條件下平行測量10次，測量結(jié)果的平均值為0.4096 g/100 g，標準差s=0.005985，則標準不確定度為：

相對標準不確定度：

2.6 合成標準不確定度

合成相對標準不確定度：

實驗測得呈味核苷酸二鈉的平均值為0.4096 g/100 g，則檢測結(jié)果合成標準不確定度為uc=0.01388，取包含因子k=2，則擴展不確定度U=kuc=2×0.01388=0.02776。

3 結(jié)論

（1）測定雞精中呈味核苷酸二鈉的含量，測量結(jié)果的標準不確定度為0.013 38，取包含因子k=2，則擴展不確定度為U=kuc=2×0.01388=0.02776。樣品中呈味核苷酸二鈉的含量為0.409 6 g/100 g，其真實含量可表示為（0.409 6±0.027 76）g/100g。

（2）通過不確定的評定可以看出，本法測定結(jié)果的不確定度主要來自分光光度計的穩(wěn)定性和樣品的重復測定。因此，在平時檢驗中，除了要盡可能使用高準確度的移液管、容量瓶外，還應嚴格控制試驗過程中的條件，規(guī)范操作，以提高檢測結(jié)果可靠性。