?測定植物中全鉀提取方法的改進?

摘 要：用不同濃度的醋酸銨和鹽酸溶液，分別采用振蕩30 min、振蕩1 h、浸泡8 h及浸泡16 h（過夜）4種浸提方式測定大蔥中的鉀含量。結果表明：與行業(yè)標準方法相比，0.5 mol/L醋酸銨浸泡16 h和0.5 mol/L的鹽酸浸泡16 h這兩種提取方式測得結果均在其證書標準值范圍內(nèi)，方法相對標準差均小于2%，準確穩(wěn)定;此方法使用化學藥品少，很大程度上減少了環(huán)境污染，且操作簡單易行，可以減少實驗人員的工作量。

關鍵詞：植物;鉀;醋酸銨;鹽酸

中圖分類號：Q94 文獻標識碼：A 文章編號：1006-060X（2018）02-0076-02

Improvement of Extraction Method for Determination of Total Potassium in Plants

TAO Shu-hua，GONG Hao-ru，CHEN Zu-wu，CHEN Ying-zi，MIAO Xue-xue

（Hunan Rice Research Institute， Changsha 410125， PRC）

Abstract：With different concentration of ammonium acetate and hydrochloric acid solution， the potassium content in green onion was determined by 4 extraction methods， oscillating 30 minutes， shaking 1 hour， soaking 8 hours and soaking 16 hours （overnight）， respectively. Compared with the industry standard method， 0.5 mol/L ammonium acetate soaked in 16 h and 0.5 mol/L hydrochloric acid soaked 16 h， the two extraction methods were all within the standard value of their certification， the relative standard deviation of the method was all less than 2%， and it was accurate and stable. This method uses less chemicals and reduces environmental pollution to a large extent. It is easy to operate and can reduce the workload of the experimenters.

Key words：plants; potassium; ammonium acetate; hydrochloric acid

鉀元素是植物生長所必須的重要元素之一，主要以K+的形式存在于植物細胞液中;它具有促進植物體內(nèi)酶的活化、增強光合作用、促進糖代謝與蛋白質合成、增強植物抗旱、抗寒、抗鹽堿、抗病蟲害等的作用，對植物的生長發(fā)育有著不可替代的作用[1]。因此測定植物中鉀的含量對掌握植物生長營養(yǎng)狀況具有十分重要的意義。測定植物中全鉀含量一般按照國家農(nóng)業(yè)行業(yè)標準[2]《植物中氮、磷、鉀的測定NY/T

2017—2011》，采用硫酸-雙氧水消化-火焰原子吸收光度法測定，此法的消解時間較長，耗電費工;用酸量較大，對環(huán)境造成一定污染;而且操作繁瑣，需要多次將消化管從電爐上取下冷卻然后小心加入雙氧水，對實驗人員的身體健康有一定影響。如果不是氮磷鉀聯(lián)合測定時，可以適當改進標準方法，參照國內(nèi)外有關資料[3-5]，選用CH3COONH4和HCL浸提法，并與行業(yè)標準方法進行比對試驗，以期能提供一種污染少、耗時少、操作簡單、結果可靠的方法，為植物鉀含量的測定方法選擇提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

生物標準物質GBW10049大蔥成分分析標準物質，來自中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所。

主要儀器：FP640火焰光度計（上海精密科學儀器有限公司）;AG285電子天平（瑞士梅特勒托利多公司）。

主要試劑：硫酸、雙氧水、醋酸銨、鹽酸均為國藥集團化學試劑有限公司生產(chǎn)（500 mL裝），分析純（AR）;水為一級去離子水。

標準曲線：用氯化鉀（KCL工作基準物質）按GB/T 602的方法配制1 000 mg/L的鉀標準儲備液，然后用水稀釋成100 mg/L的鉀標準使用液。

1.2 試驗方法

1.2.1 H2SO4-H2O2消煮法 按照《植物中氮、磷、鉀的測定NY/T 2017—2011》對樣品進行試驗消解。消解后洗入100 mL容量瓶，澄清后取上清液稀釋5倍，然后用火焰光度計測定鉀含量。

1.2.2 CH3COONH4浸提法 試驗采用不同的CH3COONH4濃度，不同的浸提方式做對比。不同濃度分別是：0.5、1.0、2.0 mol/L CH3COONH4;不同的浸提方式分別是：振蕩30 min、振蕩1 h、浸泡8 h、浸泡16 h（過夜）。

樣品稱重約0.200 g，浸提液體積均為25 mL，用錐形瓶干過濾，再取一定量的濾液稀釋20倍，然后用火焰光度計測定鉀含量，試驗溫度為20～25℃。

1.2.3 HCL浸提法 試驗采用不同的HCL濃度，不同的浸提方式做對比。不同濃度分別是：0.5、1.0、2.0 mol/L HCL;不同的浸提方式分別是：振蕩30 min、振蕩1 h、浸泡8 h、浸泡16 h（過夜）。

樣品稱重約0.200 g，浸提液體積均為25 mL，用錐形瓶干過濾，再取一定量的濾液稀釋20倍，然后用火焰光度計測定鉀含量，試驗溫度為20～25℃。

1.2.4 數(shù)據(jù)處理 采用Excel 2007統(tǒng)計分析數(shù)據(jù)。

2 結果與分析

2.1 傳統(tǒng)方法檢測結果

試驗用標準樣品GBW10049大蔥的證書標準值k（g/kg）為：21±1，現(xiàn)采用H2SO4-H2O2消煮法，3次重復測得的鉀含量的平均值為20.5 g/kg，RSD為0.51，在證書標準值允許范圍內(nèi)。

2.2 浸提劑醋酸銨的濃度和浸提時間的選擇

由表1可知，用0.5 mol/L的醋酸銨浸提，4種方式中振蕩30 min、振蕩1 h和浸泡16 h（過夜）的測定結果都在標準值范圍內(nèi)，而且檢測的RSDlt;2%，所以可以用0.5 mol/L的醋酸銨浸提，采用振蕩30 min、振蕩1 h或者浸泡16 h（過夜）的檢測方法;用1.0 mol/L的醋酸銨浸提，4種方式的檢測結果都在標準值范圍內(nèi)，而且檢測的RSDlt;2%，所以用1.0 mol/L的醋酸銨浸提，4種方式都可以考慮;用2.0 mol/L的醋酸銨浸提，4種方式中只有浸泡16 h（過夜）的測定值在標準值范圍內(nèi)，檢測的RSDlt;2%。從試驗時間的安排來考慮，建議采用0.5或1.0 mol/L振蕩30 min的方法;從節(jié)能方面考慮，建議采用0.5、1.0或2.0 mol/L浸泡16 h（過夜）的方法;從環(huán)保方面考慮，盡量減少藥品的使用，建議采用0.5 mol/L振蕩30 min或者浸泡16 h（過夜）。綜合以上因素，筆者認為可以采用0.5 mol/L的醋酸銨浸泡16 h（過夜）的方法來測定大蔥中的鉀。

2.3 浸提劑鹽酸的濃度和浸提時間的選擇

由表2可知，用0.5 mol/L的鹽酸浸提，4種方式中振蕩30 min、振蕩1 h和浸泡16 h過夜的測定結果都在標準值范圍內(nèi)，其中振蕩30 min和浸泡16 h（過夜）兩種方式的RSDlt;2%，因此可以用0.5 mol/L的鹽酸浸提，采用振蕩30 min或者浸泡16 h（過夜）的檢測方法;用1.0 mol/L的鹽酸浸提，4種方式的檢測結果都在標準值范圍內(nèi)，且檢測的RSDlt;2%，因此用1.0 mol/L的鹽酸浸提，4種方式都可以考慮;用2.0 mol/L

的鹽酸浸提，4種方式中只有振蕩30 min和振蕩1 h的測定值在標準值范圍內(nèi)，檢測的RSD值只有振蕩1 h的lt;2%。從試驗時間的安排來考慮，建議采用0.5或1.0 mol/L振蕩30 min的方法;從節(jié)能方面考慮，建議采用0.5或1.0 mol/L浸泡16 h（過夜）的方法;從環(huán)保方面考慮，盡量減少藥品的使用，建議采用0.5 mol/L振蕩30 min或者浸泡16 h（過夜）。綜合以上因素，筆者認為可以采用0.5 mol/L的鹽酸浸泡16 h（過夜）的方法來測定大蔥中的鉀。

3 結論與討論

關于植株中全鉀的測定有很多相關的報道[4-8]，提出了用NH4AC-Mg（AC）、0.5 mol/L HCl等浸提;用硫酸-高氯酸、硝酸-高氯酸、硝酸-鹽酸-雙氧水、硫酸-雙氧水等消解來提取植株中的鉀，本試驗中采用0.5 mol/L醋酸銨和0.5 mol/L的鹽酸的浸提方法來測定植株中含鉀量，浸提效果與用酸消解差別不大，檢測結果都在標值范圍之內(nèi)，而且結果重現(xiàn)性好，這與霍曉婷等[4]提出用0.5 mol/L的鹽酸浸提相近，但是與李蘭圃[5]的實驗結果有一定差異，可能與試驗溫度或儀器的不同有關，還有待進一步比對驗證。

本試驗中0.5 mol/L醋酸銨浸泡16 h（過夜）和0.5 mol/l的鹽酸浸泡16 h（過夜）這兩種提取方式測得的數(shù)據(jù)準確，重現(xiàn)性好，所用醋酸銨和鹽酸濃度低，化學污染小，有利于保護環(huán)境;而且此方法操作簡單、安全，可以大大減少實驗人員的工作量;在非聯(lián)合測定植物中氮磷鉀，只是單測元素鉀時可以考慮采用。

參考文獻：

[1] 潘瑞熾. 植物生理學[M]. 北京：高等教育出版社，2008.

[2] NY/T 2017—2011，植物中氮、磷、鉀的測定[S].

[3] 南京農(nóng)業(yè)大學. 土壤農(nóng)化分析[M]. 北京：農(nóng)業(yè)出版社，1980. 218-219.

[4] 霍曉婷. 植物樣品鉀萃取方法的研究[J]. 土壤通報，2005，36（3）：460-462.

[5] 李蘭圃. 測定植株全鉀幾種提取方法的比較[J]. 現(xiàn)代農(nóng)業(yè)，1992，（9）：16-17.

[6] 鄒映雪. 森林植物全鉀測定兩種消煮法比較[J]. 貴州林業(yè)科技，2016，44（4）：32-35.

[7] 梁冬麗. 微波消解-火焰光度法測定植物中全鉀的研究[J]. 廣西熱帶農(nóng)業(yè)，2010，（7）：24-26.

[8] 何琳華，王虎琴，曹紅娣. 植物中全鉀含量測定方法改進初探[J]. 上海農(nóng)業(yè)科技，2014（4）：35.