水中總氮檢測(cè)方法的改進(jìn)

施偉

摘要：水體中有機(jī)氮，亞硝酸鹽氮，硝態(tài)氮，氨氮的總和稱之為總氮，作為一個(gè)衡量指標(biāo)可以衡量出表征水質(zhì)富營(yíng)養(yǎng)程度。由于水體富營(yíng)養(yǎng)化的逐漸加劇，水質(zhì)中總氮的監(jiān)測(cè)，已成為環(huán)境保護(hù)的一個(gè)重要熱點(diǎn)問(wèn)題。在分析環(huán)境水質(zhì)時(shí)，其中一個(gè)較為重要的水質(zhì)監(jiān)測(cè)評(píng)價(jià)指標(biāo)就是總氮。故此，本文對(duì)水中總氮檢測(cè)方法的改進(jìn)進(jìn)行了深入的分析，望有一定的參考價(jià)值。

關(guān)鍵詞：水中；總氮；檢測(cè)方法；改進(jìn)

前言：

各種生物體在生長(zhǎng)中無(wú)法或缺的一種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)就是氮，在天然水中沒(méi)有太高的含量。然而，由于城市化進(jìn)程和工業(yè)化發(fā)展速度的加快，大量的農(nóng)田排水，含氮工業(yè)廢水以及生活污水，導(dǎo)致一定程度上使得水中的無(wú)機(jī)氮和有機(jī)氮含量日趨增加，同時(shí)加速了微生物和生物的繁殖數(shù)量。使得水中的溶解氧被大量消耗，最終使得富營(yíng)養(yǎng)化和水體污染越發(fā)的嚴(yán)重，從而加劇了水體的惡化程度。故此，研究水中總氮檢測(cè)的改進(jìn)方法十分必要。

1檢測(cè)方法概述

當(dāng)前，在測(cè)定廢水和水中的總氮時(shí)，過(guò)硫酸鉀通常用于將有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮化合物氧化成硝酸鹽，然后用氣相分子吸收法，離子色譜法，偶氮比色法，紫外法來(lái)測(cè)定。過(guò)硫酸鉀氧化-紫外分光光度法是測(cè)定總氮的經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法。它易于操作，不用添加加強(qiáng)酸和堿等有害物質(zhì)。但是，實(shí)際操作的過(guò)程中，在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，消解時(shí)間，消解溫度，試劑純度等因素的影響下，無(wú)法把控其準(zhǔn)確度，使測(cè)定結(jié)果受到影響。針對(duì)實(shí)際操作中的一些不足，相應(yīng)的提出了一些見(jiàn)解。

2具體實(shí)驗(yàn)

2.1試劑、儀器

試劑：總氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；過(guò)硫酸鉀（環(huán)保級(jí)）；氫氧化鈉；超純水。

儀器：25ml具塞玻璃磨口比色管；立式壓力蒸汽滅菌器；紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。

2.2實(shí)驗(yàn)方法

在120～124℃下，過(guò)硫酸鉀分解的原子氧可以在此過(guò)程中將含氮的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，其中有機(jī)物質(zhì)也能夠被氧化分解。在波長(zhǎng)220nm和275nm位置通過(guò)紫外分光光度法，分別測(cè)量的吸光度為A220和275。通過(guò)公式A：A=A220-2A275算出吸光度，總氮含量通過(guò)A值檢查校準(zhǔn)曲線計(jì)算出來(lái)。

3結(jié)果、討論

3.1 過(guò)硫酸鉀溶液

3.1.1制備過(guò)硫酸鉀溶液

實(shí)際測(cè)定過(guò)程中，過(guò)硫酸鉀溶解較為緩慢。想要實(shí)現(xiàn)迅速溶解，就要用水60℃以下的水浴加熱，防止過(guò)硫酸鉀發(fā)生分解。同時(shí)還要格外注意堿性過(guò)硫酸鉀溶液的制備?？梢苑珠_(kāi)制備過(guò)硫酸鉀溶液、氫氧化鈉溶液，再將其混合定容?；虻谝徊较戎苽錃溲趸c溶液，并將溫度下降到和室溫一致后，再加入過(guò)硫酸鉀，使其溶解。由于氫氧化鈉配置的過(guò)程中會(huì)有熱量放出致使溶液升溫，如果溫度太高，并高于60攝氏度，它會(huì)導(dǎo)致過(guò)硫酸鉀提前分解形成原子態(tài)氧，由于原子態(tài)氧極不穩(wěn)定，會(huì)很快分解，這樣過(guò)硫酸鉀將失效，影響到測(cè)定結(jié)果。

3.1.2改進(jìn)堿性過(guò)硫酸鉀溶液

堿性過(guò)硫酸鉀作為消解液被用在總氮消解中，氫離子通過(guò)硫酸鉀分解而產(chǎn)生，所以其能夠在氫氧化鈉介質(zhì)中完全分解，然而，與此同時(shí)堿性過(guò)硫酸鉀中的堿與水樣中的氨氮反應(yīng)形成氨水，揮發(fā)后氨水產(chǎn)生氨氣和水，致使總氮的測(cè)定結(jié)果偏低。想要讓過(guò)硫酸鉀完全分解，必須通過(guò)降低消解液的堿度來(lái)使氨氣的揮發(fā)降低，降低氨氮損耗。基于我們研究了總氮標(biāo)準(zhǔn)濃度在消解時(shí)間為60分鐘內(nèi)為1.00mg/L時(shí)，將過(guò)硫酸鉀同濃度范圍在1.0-5.0mol/L之間的不同濃度的40毫升NaoH溶液配置成堿性過(guò)硫酸鉀溶液后，對(duì)結(jié)果進(jìn)行進(jìn)一步測(cè)試，觀察其影響程度，具體如圖1，當(dāng)40mL氫氧化鈉的濃度為3.0mol/L時(shí)，效果最佳。

基于加入的氫氧化鈉的濃度不高，消解以后能直接進(jìn)行比色，不用再加入鹽酸中和，見(jiàn)表1數(shù)據(jù)顯示加鹽酸所引起的誤差可忽略不計(jì)，檢測(cè)時(shí)不加鹽酸，這樣降低了酸耗，操作簡(jiǎn)單。

3.2 消解時(shí)間

經(jīng)過(guò)試驗(yàn)可知，消解時(shí)間的短影響著測(cè)定結(jié)果，并指示空白值高。 這種現(xiàn)象主要是由于在λ= 220nm的總氮分析方法中使用的過(guò)硫酸鉀的強(qiáng)吸收引起的。結(jié)果，隨著消解過(guò)程中過(guò)硫酸鉀的連續(xù)分解，這種吸收逐漸減弱，并且隨著加熱時(shí)間的增加，水樣被完全消解。對(duì)此，我們?cè)谄渌嗤瑮l件下，加熱時(shí)間不同測(cè)定結(jié)果也不同。

所以，建議最好在60分鐘內(nèi)進(jìn)行消解，這樣堿性過(guò)硫酸鉀的吸光度將穩(wěn)定下降至較低水平，并且能夠使實(shí)驗(yàn)空白值降低，提高測(cè)量精準(zhǔn)度。

3.3冷卻時(shí)間

消解以后，比色管從蒸汽滅菌器中取出，并使其自然冷卻，需要注意的是，冷卻時(shí)間的長(zhǎng)短能夠直接影響到測(cè)定的結(jié)果。在選擇冷卻時(shí)間時(shí)，得出1-4小時(shí)的測(cè)定結(jié)果近似于真實(shí)值，穩(wěn)定效果最佳，故此，建議冬季冷卻時(shí)間為2小時(shí)，夏季3小時(shí)，若長(zhǎng)時(shí)間冷卻，則水樣測(cè)量結(jié)果會(huì)很低，太短，測(cè)量結(jié)果又太高。

3.4驗(yàn)證加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

想要對(duì)以上最佳實(shí)驗(yàn)條件的測(cè)定效果進(jìn)行進(jìn)一步驗(yàn)證，就在某河水中進(jìn)行了總氮含量的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，其條件有：在水中加入25克過(guò)硫酸鉀，并將40毫升的氫氧化鈉加入其中，并在消解溫度為122℃下，將所用的消解液定容為500毫升，60分鐘的消解時(shí)間內(nèi)，并冷卻2小時(shí)，表1使具體的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

4 結(jié)論

能夠影響到本次試驗(yàn)操作的因素有很多，包括：實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，器皿，試劑，堿性過(guò)硫酸鉀溶劑的儲(chǔ)存時(shí)間以及蒸餾水的純度等，通過(guò)分析實(shí)際水樣測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)回收驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)以及標(biāo)準(zhǔn)溶液結(jié)果，可知，改進(jìn)總氮測(cè)定方法可行，基于堿不具有高濃度，不用在消解后添加鹽酸中和，這樣不但使操作方法簡(jiǎn)化了，同時(shí)，工作效率也獲得了提高。對(duì)結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度不會(huì)形成影響，可以充分的滿足廢水和地表水檢測(cè)總氮的要求。

結(jié)束語(yǔ)：

總之，隨環(huán)境分析能力在環(huán)保體系的逐漸完善下，也得到了一定程度的提高，這表明，在未來(lái)衡量環(huán)境污染的指標(biāo)技術(shù)也會(huì)越來(lái)越成熟。在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的基礎(chǔ)上，在樣品預(yù)處理中，對(duì)玻璃器皿，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，無(wú)氨水，試劑的制備有較為嚴(yán)格的要求。因此，建立一套完整的水中總氮測(cè)定方法體系尤為重要，特別是對(duì)氨氮含量較高的樣品中總氮的測(cè)定。綜合選擇和制定最佳的技術(shù)方法和參數(shù)，從而使得環(huán)境水質(zhì)總氮監(jiān)測(cè)的密度和精準(zhǔn)度得以全面的提高，為水質(zhì)防治提供相應(yīng)的理論依據(jù)和技術(shù)支持。

參考文獻(xiàn)：

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