熱脈沖法瞬態(tài)測量材料熱物性研究

向澤英 羅 浩 陳昭棟 陳 丕 陳 芬

(1. 西南科技大學理學院 四川綿陽 621010; 2. 西南應用磁學研究所 四川綿陽 621000)

20世紀90年代，熱脈沖法由斯洛伐克科學家Kubicar提出，經(jīng)過不斷完善，廣泛應用于科學研究、工業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域。于帆等[1]通過對NIST纖維板標準材料和聚四氟乙烯塑料試樣的測試發(fā)現(xiàn)，在滿足理想模型條件下，測量誤差±5%；朱蘇康等[2]對有機玻璃和非織造布試樣的熱物性分別進行了測量，結(jié)果表明熱脈沖法可以同時測量非織造布的熱導率、熱擴散系數(shù)及體積熱容3個熱物性參數(shù)；戴景民等[3]對傳統(tǒng)熱脈沖法進行改進，提出了一種適用于防隔熱材料高溫高精度熱物性測量的保護平面熱源法，測量誤差低于6%，并進行標定實驗研究。

熱脈沖法作為一種經(jīng)典的熱物性測量技術(shù)，具有測量范圍廣、時間短且可以同時測出多個熱物性參量的優(yōu)點。

針對一維半無限大傳熱數(shù)學模型，本文通過熱脈沖加熱停止后熱面的降溫規(guī)律對其間接求解。同時，應用信號采集、處理等高新技術(shù)，在理論、技術(shù)方面做了進一步改進和提高，研制出SHT-P熱脈沖法熱物性瞬態(tài)自動測量儀，并對聚脂玻璃鋼和老化聚氨脂泡沫試樣進行測試，測量精度高、測試范圍廣。

1 熱脈沖法測量原理

熱脈沖法在輸入瞬態(tài)脈沖熱干擾信號后，通過測量試樣內(nèi)某一點溫度響應信號就可以同時得到熱導率、熱擴散系數(shù)、體積熱容等熱物性參數(shù)。熱脈沖法所依據(jù)的原理是一維半無限大傳熱數(shù)學模型，以此作為理論基礎(chǔ)，建立一類熱物性的測量方法是可行的[4-5]。

1.1 一維半無限大傳熱模型的定解問題

一維半無限大傳熱模型的定解問題可以表示為[6]：

(1)

通過拉氏變換求解(1)式，解得其精確解為[6]：

(2)

(3)

y2=x2/(4aτ)

(4)

式(2)中，函數(shù)B(y)為含定積分的超越方程，對求解帶來很大困難。那么，如果找出脈沖加熱停止后熱面的降溫規(guī)律，同樣可以解決此問題，這也是熱脈沖法的真正含義。

1.2 脈沖加熱停止后熱面的降溫規(guī)律

脈沖加熱到t1時刻，停止加熱，至t2i時刻。根據(jù)熱傳導理論[7]，熱面會向低溫方向傳熱，導致熱面溫度降低，冷面的溫度升高。熱面的溫度降低的過程用托哈美爾定理證明，得：

(5)

式(5)表達了脈沖加熱停止之后，熱面降溫隨時間變化的關(guān)系。聯(lián)立式(2)、式(5)得：

(6)

式(6)右端的溫變和時間參量在實驗中可以直接測量，因此，計算得到函數(shù)Bi(y)后，根據(jù)式(3)解出yi，從而，實現(xiàn)對熱擴散系數(shù)ai等熱物性參量的測量。

2 SHT-P熱物性瞬態(tài)自動測量儀

2.1 熱脈沖法瞬態(tài)測量材料熱物性

實驗儀器采用西南科技大學理學院自主研發(fā)的SHT-P熱物性瞬態(tài)自動測量儀(參數(shù)網(wǎng)絡(luò)可查)。測量儀從τ=0開始加熱，到τ1時刻停止加熱的這一脈沖加熱時間段中，τ1和?(x,τ1)由測量獲得。在脈沖加熱停止之后繼續(xù)進行測量，可獲得τ2i和?(0,τ2i)。當數(shù)據(jù)量達70組時，測量結(jié)束。這樣，順序選擇i=1,2,3……n個τ2i以及相對應?(0,τ2i)作為一個樣本。根據(jù)測量得到的τ1和?(x,τ1)，可用式(6)計算出n個Bi(y)的數(shù)值。利用上述計算獲得的Bi(y)的數(shù)值，由式(3)反解求出yi的值[8]。

計算熱擴散系數(shù)：將yi代入式(4)，得

(7)

計算熱導率：用測量值I,R,A,ai,?(0,t2i),t2i等，代入式(5)，得

(8)

探求熱導率、熱擴散系數(shù)的經(jīng)驗公式。ai,λi對應的溫度，當i取n-1和n時，對應的溫度可以從測量列表中查出，設(shè)為Ti=n-1和Ti=n,可以認為ai,λi對應的溫度可以用其中值溫度來表征[9]。即

(9)

這樣，就可以建立數(shù)據(jù)庫。引用前面計算獲得的熱導率和熱擴散系數(shù)及用式(9)得到的溫度Ti即可構(gòu)建數(shù)據(jù)庫：[ai,λi,Ti]。以這個數(shù)據(jù)庫為依據(jù)，可以找出在測量涉及的溫度范圍內(nèi)，熱導率和熱擴散系數(shù)的經(jīng)驗公式。經(jīng)驗公式的具體尋找方法，是用最小二乘法作二次曲線擬合。計算熱導率、熱擴散系數(shù)在室溫附近溫度測量范圍內(nèi)的經(jīng)驗公式為[10-11]

λ(T)=η0+η1T+η2T2[T1,T2]

(10)

(11)

作為一次特定測量的結(jié)果，也可以計算擬合中值溫度時的熱導率、熱擴散系數(shù)，擬合中值溫度，用式(12)取整得到。

(12)

用式(12)代入式(10)、式(11)，分別算出λ(T),a(T)，這里的熱導率、熱擴散系數(shù)也是這次特定測量的結(jié)果。在測量溫度范圍內(nèi)的經(jīng)驗公式和測量中值溫度下的λ(T),a(T)的數(shù)值，都將視為熱脈沖法瞬態(tài)測量獲得的熱導率和熱擴散系數(shù)的測量結(jié)果。

2.2 一維半無限大傳熱模型的布置

根據(jù)一維半無限大傳熱模型，待測試件應具有如下特征：由長寬均為200 mm的主試件、輔試件1和輔試件2三塊同一材料平板組成，主試件的厚度x可以在4～20 mm間取值，輔試件1厚度D≥3xmm, 輔試件2的厚度d≥2xmm。

3塊試件疊放時，接觸面應光潔平整，熱接觸良好，如圖1所示。

圖1 待測試件的布置示意圖Fig. 1 Layout of the test piece

輔試件1置于底部，平面熱源處于主試件與輔試件1之間，且有效發(fā)熱面與主試件重合；主試件與平面熱源上表面之間安置溫差電偶1，測溫點位于主試件下表面中央，用于測量熱面的溫度變化；主試件與輔件2之間安置溫差電偶2，測溫點位于主試件上表面中央，用于測量冷面的溫度變化。這種對稱布置，只要在規(guī)定時間內(nèi)加熱，熱流強度就不會傳出輔試件1的下表面和輔試件2的上表面。那么，在X軸的正方向，就可以認為實現(xiàn)了半無限大的一維傳熱。

2.3 儀器結(jié)構(gòu)

SHT-P熱物性瞬態(tài)自動測量儀由直流穩(wěn)流電源、加熱測量裝置、測溫元件、溫度采集模塊、中央處理器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)6個部分組成，具體結(jié)構(gòu)如圖2所示。

圖2 SHT-P熱物性瞬態(tài)自動測量儀結(jié)構(gòu)圖Fig.2 Structure of SHT-P transient automatic measuring instrument of thermo-physical properties

本系統(tǒng)以中央處理器為控制核心，通過調(diào)節(jié)直流穩(wěn)流電源加熱測量裝置提供所需的脈沖平面熱源；測溫元件為加熱裝置反饋溫度信息；溫度采集模塊以一定頻率采集熱脈沖信號，經(jīng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)計算出熱物性參量。

3 實驗結(jié)果及分析

3.1 實驗測量

本文利用熱脈沖瞬態(tài)自動測量儀分別對聚脂玻璃鋼和老化聚氨脂泡沫進行測量，室溫下熱物性測量結(jié)果如表1所示。

表1 室溫下SHT-P對聚脂玻璃鋼和老化聚氨脂泡沫的測量數(shù)據(jù)Table 1 Measurement data of GFRP and aged polyurethane foam by SHT-P at room temperature

由表1可知，老化聚氨脂泡沫熱導率λ=0.033 6 W·m-1·K-1，與中國測試技術(shù)研究院的防護熱板法測量值λ0=0.032 8 W·m-1·K-1相對誤差為2.4%，在中國測試技術(shù)研究院規(guī)定的使用儀器誤差范圍內(nèi)。

為了進一步驗證該方法的重復性，又對干燥松木板在同等條件下進行了多次測量，測量數(shù)據(jù)如表2。可知，熱脈沖法測量材料熱物性穩(wěn)定性很好。

表2 同一樣品(松木板)在同等條件下多次測量熱導率數(shù)據(jù)Table 2 Measurement of thermal conductivity data of the same sample (pine wood) for multiple times under the same conditions

3.2 測量儀的可靠性分析

測量儀的測量誤差，隨機部分在數(shù)據(jù)處理中做估算。這里，僅對儀器設(shè)計中涉及到的一些會引起誤差的因素進行分析，用以考察測量儀的可靠性。

首先，加熱片用于加熱待測材料，以便在加熱中和停止加熱后測量材料的溫度變化規(guī)律，實現(xiàn)對熱物性的測量。由于加熱片并非理想的平面熱源，它是由導體材料和保護涂層構(gòu)成，有一定的質(zhì)量和厚度。實際使用的加熱片，有效加熱面積為0.04 m2，質(zhì)量m0≈0.016 4 kg，其定壓比熱主要由導電材料和保護涂層決定，為cp0≈460 J·kg-1·K-1；加熱片的最大發(fā)熱功率約為80 W/m2[12]。

實際測量中，加熱測量時間一般在200 s之內(nèi)，加熱電流選0.7 A左右。發(fā)熱元件的電阻約為36 Ω。溫升取20 ℃估算。根據(jù)這些數(shù)據(jù)，可以估計加熱片自身吸熱帶來的誤差。測量中，介質(zhì)的平均升溫速度[13]為：

由于采用穩(wěn)流電源供電，加熱片的發(fā)熱功率幾乎是穩(wěn)定不變的，可以估算為：

W0=I2R=0.72×36=17.64 W

這些能量主要用于向介質(zhì)傳遞，使之溫度升高。自然，還有少量的能量，將用于提高加熱片自身的溫度。不難計算出，這部分能量對介質(zhì)溫升沒有貢獻，應該予以扣除[14]，這部分能量可以估算為[8]：

因而，可以估算出加熱片自身吸熱功率占發(fā)熱功率的比例為：

這是最大的一項誤差來源，顯然是不可忽略的，應當加以修正。

此外，加熱電流的測不準量略為1 mA。其不準量占發(fā)熱功率的比為：

這是比較小的，可以略而不計。

電阻測量的不準確量約為0.01 Ω。由此引起誤差約為：

這是比較小的，也可以略去。

綜上所述，除加熱片自身吸熱的影響之外，其他因素引起的誤差總和不會超出0.2%。在要求不是特別精密的情況，這些誤差是可以接受的。

加熱片自身吸熱造成的測量誤差是必需修正的。由于我們從測量數(shù)據(jù)中可以得到任何記數(shù)時間點的升溫速度Δ?/Δτ，可以修正加熱片自身吸熱的影響，同時認為加熱片的吸熱功率是減小了界面的熱流強度，因此，其有效加熱熱流強度應該為[6]：

(13)

作此修正后，樣機的測量誤差可以大為減少。

測量儀按(13)式對加熱片自身吸熱進行了修正，消除了這一影響?？梢灶A期，測量的可靠性會得到改進，測量結(jié)果更加可靠。

4 結(jié)論

(1)本文根據(jù)熱脈沖加熱結(jié)束后熱面降溫的曲線規(guī)律，進而求解一維半無限大傳熱模型，計算更簡便，結(jié)果更精確。(2)在室溫下，測試聚脂玻璃鋼和老化聚氨脂泡沫結(jié)果表明：相對誤差2.4%，測量時間5 min左右，可以一次性測得熱導率、熱擴散系數(shù)、比熱等多個熱物理參量。(3)本文測量環(huán)境溫度為20～100 ℃，對于高溫環(huán)境下材料熱物性測量，有待進一步探究。(4)熱物性瞬態(tài)測量儀不要求恒溫環(huán)境，不必達到苛刻的熱平衡狀態(tài)，簡化了儀器的結(jié)構(gòu)，極大提高了測量速度，容易實現(xiàn)自動化和數(shù)字化，也有效地提高了熱物性測量的準確性。理論分析、儀器研制和實際測量都證明熱脈沖法是科學的和切實可行的，值得推廣和運用，可以期望成為熱物性測量的一個優(yōu)先發(fā)展方向。