氣相色譜儀檢定中常見問題的分析與解決

任君慧

宜興市產(chǎn)品質(zhì)量和食品安全檢驗(yàn)檢測中心 江蘇宜興 214200

1 氣相色譜儀概述

氣相色譜儀是一種常見的理化分析儀器，其應(yīng)用非常廣泛，主要涉及石油化工、水質(zhì)分析、環(huán)境監(jiān)測以及食品藥品等領(lǐng)域，因此應(yīng)用該儀器實(shí)施的檢測工作具有重要的作用和意義，在實(shí)際的檢測過程中，要對不同環(huán)節(jié)和步驟進(jìn)行深度的分析，從而保障檢測的準(zhǔn)確性和有效性，找準(zhǔn)檢測的關(guān)鍵點(diǎn)，從而在實(shí)際的檢定過程中保障檢定結(jié)果的精確性。氣相色譜儀主要有以下幾部分構(gòu)成，分別包括數(shù)據(jù)處理、檢測系統(tǒng)、柱箱系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)以及載氣系統(tǒng)，其中，刨除數(shù)據(jù)處理剩余的部分都屬于核心的工作部分，這些組成部分是否設(shè)置恰當(dāng)對后期的數(shù)據(jù)信息處理有重要意義，只有保障前幾部分的順利實(shí)施，才能有效促進(jìn)檢定工作的有效實(shí)施。

2 氣相色譜儀檢定中常見問題與解決方法

2.1 儀器測定時(shí)不出峰

氣相色譜儀發(fā)生不出峰的原因主要為：①氣相色譜儀至積分儀電路接線發(fā)生故障。其主要解決方法為，首先調(diào)節(jié)儀器，觀察儀器是否出現(xiàn)衰減及電流等參數(shù)，若儀器信號(hào)不發(fā)生改變，則可初步判定為接線故障，再對接線進(jìn)行進(jìn)一步的檢查。②FID、FPD檢測器火焰熄滅。其原因?yàn)闅錃饬髁刻』蛱?。檢查檢測器火焰是否熄滅的常規(guī)方法為用鏡子等光亮金屬靠近檢測器排氣口，若工具表面未出現(xiàn)水凝珠則火已熄滅。③氣路漏氣。若出現(xiàn)氣路漏氣應(yīng)當(dāng)暫關(guān)儀器，在處于室溫條件下利用試漏液或肥皂水對各個(gè)接頭進(jìn)行檢查，直到尋找到漏氣點(diǎn)為止。對于儀器測定時(shí)不出峰可檢查檢測器有無反應(yīng)，對于熱導(dǎo)檢測器應(yīng)采用最簡單的氣路堵放試驗(yàn)，具體方法為用手堵住熱導(dǎo)檢測器的出口，再突然放開，使產(chǎn)生氣流波動(dòng)，若基線出現(xiàn)波動(dòng)，則說明導(dǎo)熱檢測器有響應(yīng)。其次再進(jìn)行火焰熄滅檢查和氣路漏氣檢查[1]。

2.2 儀器靈敏度不符合規(guī)程

若氣相色譜儀出現(xiàn)靈敏度不符合規(guī)程其原因多數(shù)歸結(jié)于檢測器出現(xiàn)問題。若ECD檢測器放射源失效則應(yīng)更換檢測器，所以在使用過程中應(yīng)注意載氣的純度及溫度，若出現(xiàn)載氣純度不夠、溫度過高等以免對檢測器造成損壞。FID檢測器的氫氧比例不合適。檢測器的氫氧比需通過實(shí)驗(yàn)確定，若比例沒有達(dá)到合適值則靈敏度不能達(dá)到規(guī)程要求。同時(shí)若出現(xiàn)氣路漏氣也會(huì)造成儀器靈敏度不符合規(guī)程。處理方法同上面一致。

2.3 基線漂移和噪聲超差

氣相色譜儀基線不穩(wěn)主要原因有：電壓不穩(wěn)、氣體純度不夠、氣體流量配比不當(dāng)、輸出信號(hào)接觸不良、色譜柱存在柱流失現(xiàn)象、氫火焰噴嘴沾污和氣路漏氣等原因。因?yàn)闅庀嗌V的信號(hào)為毫伏級的電壓信號(hào)，如果儀器的工作電壓不穩(wěn)定會(huì)對基線造成重大影響，此時(shí)需配置精密穩(wěn)壓電源。氣相色譜儀的氫氣純度要求為99.999%，氮?dú)獾募兌纫鬄?9.995%，使用的燃燒器和載氣的純度達(dá)不到要求同樣會(huì)對基線造成較大的影響。氫火焰檢測器需要富氧火焰，空氣與氫氣的比例控制在(6-8)：1，氮?dú)馀c氫氣的比例控制在1：(0.85-1)，可以獲得較好的基線穩(wěn)定性。輸出信號(hào)接觸不良和色譜柱存在柱流失易造成很多毛刺峰形成從而影響基線穩(wěn)定性，檢查接線和更換色譜柱問題可以得到解決。氫火焰噴嘴沾污和氣路存在漏氣也是基線漂移的主要原因，檢測器污染導(dǎo)致檢測器的穩(wěn)定時(shí)間延長，氣路漏氣導(dǎo)致氣體流速不穩(wěn)定。噪聲過大的原因主要為：電器故障和測量系統(tǒng)污染。斷開檢測器信號(hào)線觀察基線噪聲，如果基線噪聲大說明記錄儀、微電流放大器、檢測器或靜電輸入信號(hào)線存在故障。斷開檢測器信號(hào)線后噪聲減小說明測量系統(tǒng)存在污染，主要檢查色譜柱是否失效、檢測器和玻璃襯管是否污染，更換測試柱噪音減小說明色譜柱失效，檢測器和玻璃襯管內(nèi)積碳嚴(yán)重需要小心拆下使用中性溶劑進(jìn)行清洗[2]。

2.4 儀器進(jìn)樣重復(fù)性差

（1）對配有自動(dòng)進(jìn)樣器的色譜儀，首先檢查工作站軟件參數(shù)設(shè)置是否正確，樣品瓶是否配套或兼容，然后檢查自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣針在進(jìn)樣過程中是否有氣泡無法排除，視情況增加洗針次數(shù)或更換進(jìn)樣針。使用手動(dòng)進(jìn)樣的色譜儀，每次進(jìn)樣前應(yīng)仔細(xì)觀察并排出微量進(jìn)樣器內(nèi)的氣泡。如果進(jìn)樣器內(nèi)有污垢，則應(yīng)進(jìn)行清洗或調(diào)換。選用標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)樣時(shí)，在抽取標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)要反復(fù)多抽排幾次，以消除空氣對標(biāo)準(zhǔn)氣體的影響。進(jìn)樣時(shí)，應(yīng)用右手食指輕輕壓住進(jìn)樣器的推桿，然后再進(jìn)樣，防止進(jìn)樣口的壓力使推桿后退，導(dǎo)致進(jìn)樣不準(zhǔn)。（2）檢查儀器的進(jìn)樣口。首先檢查儀器是否因使用次數(shù)過多造成進(jìn)樣隔墊漏氣，使樣品損失而導(dǎo)致重復(fù)性差；然后檢查儀器的襯管是否有污染物吸附樣品，導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性差，視情況更換襯管；再次檢查儀器進(jìn)樣口襯管類型的選擇是否合適，若不合適，會(huì)因樣品過載而影響儀器的重復(fù)性；最后檢查儀器襯管底部密封墊是否因污染造成儀器重復(fù)性差，經(jīng)過清洗可以解決。（3）如果在進(jìn)樣口檢查完成后仍無法解決重復(fù)性差的問題，則需要檢查儀器的色譜柱。首先檢查毛細(xì)柱的石墨墊是否漏氣，石墨墊漏氣會(huì)造成樣品損失而使儀器進(jìn)樣重復(fù)性差；然后檢查在安裝毛細(xì)柱時(shí)，是否符合儀器說明書中規(guī)定的安裝距離，若安裝距離不符要求，也會(huì)造成儀器重復(fù)性差，需重新按照儀器說明書要求安裝色譜柱[3]。

總之，隨著社會(huì)的飛速發(fā)展，氣相色譜儀已得到普遍應(yīng)用。但在實(shí)際操作中難免會(huì)出現(xiàn)許多問題，這些問題是不容忽視的，因此需要找出解決問題的方法，從而提高氣相色譜儀的應(yīng)用價(jià)值。