季銨鹽與辛醇組合捕收劑浮選云母的機(jī)理

楊沁紅，蔣 昊，紀(jì)婉穎，謝佳輝，高 雅

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季銨鹽與辛醇組合捕收劑浮選云母的機(jī)理

楊沁紅，蔣 昊，紀(jì)婉穎，謝佳輝，高 雅

(中南大學(xué)，資源加工與生物工程學(xué)院，長沙 410083)

通過單礦物浮選試驗考察了組合藥劑十六烷基三甲基氯化銨/辛醇(CTAC/OCT)作為捕收劑時云母的浮選行為，采用表面接觸角測定、吸附量測定、紅外光譜、藥劑吸附形貌分析等方法探討組合捕收劑(CTAC/OCT)與云母的作用機(jī)理。結(jié)果表明：適當(dāng)配比的組合藥劑(CTAC/OCT)對云母的捕收效果優(yōu)于單一CTAC的，且組合藥劑對礦漿酸堿性有更好的適應(yīng)性。單一CTAC主要以物理吸附的方式吸附于云母表面，單一OCT在云母表面幾乎不發(fā)生吸附。組合藥劑中，CTAC與OCT存在較強(qiáng)的協(xié)同吸附效應(yīng)。OCT分子通過與CTAC碳鏈締合的方式，穿插吸附于云母表面的CTAC分子之間，從而在云母表面形成更加均勻緊密的單分子吸附層，從而增強(qiáng)云母表面的疏水性，有利于云母礦物的上浮。

云母；組合捕收劑；浮選；協(xié)同吸附

云母具有眾多獨特的性能，如良好的介電性能，耐熱性和耐腐蝕性等，在橡膠、防腐涂料、陶瓷工業(yè)等領(lǐng)域有著越來越廣泛的應(yīng)用[1?2]。另外，在礦物加工中，云母是許多金屬元素的常見載體礦物。例如鋰云母是提取金屬鋰的重要來源之一[3]。另外，在含釩石煤中，云母是釩的主要載體礦物，銣、鉭、鈮等金屬常以類質(zhì)同象的方式存在于云母中[4?5]。因此，加大對云母的選別研究對金屬資源的有效利用有著直接的現(xiàn)實意義。

云母是一種典型的層狀結(jié)構(gòu)硅鋁酸鹽礦物，其基本單元類似于“三明治結(jié)構(gòu)”，是由一層[AlO6]鋁氧八面體層(O)夾在由[SiO4]構(gòu)成的兩個硅氧四面體層(T)中所構(gòu)成。其中，由于類質(zhì)同象作用，硅氧四面體層中的四分之一個Si4+被相對低價的Al3+所取代，造成結(jié)構(gòu)單元層間正電荷虧損，因此，層與層之間通過填充堿金屬離子(通常為K+)來補(bǔ)償電價，建立層間聯(lián) 系[6?7]。由于K+易從云母表面解離脫落，造成白云母的解離面帶永久負(fù)電荷。因此，云母的浮選常采用陽離子表面活性劑如十二胺、季銨鹽等作為捕收劑。

近年來，混合捕收劑在礦物浮選中的應(yīng)用受到越來越多選礦研究者的關(guān)注[8?12]。與相應(yīng)的單一捕收劑相比，它們通常表現(xiàn)出更好的物理化學(xué)性質(zhì)和協(xié)同作用。這種協(xié)同效應(yīng)可以有效改善浮選結(jié)果，減少工業(yè)中使用的試劑總量，從而減少環(huán)境污染和經(jīng)濟(jì)成本。但是很少有研究報道混合表面活性劑在礦物表面的吸附機(jī)理，其浮選和吸附機(jī)理有待進(jìn)一步研究。

因此，本文作者通過單礦物浮選試驗考察十六烷基三甲基氯化銨/辛醇組合捕收劑(簡稱(CTAC/OCT))對云母浮選行為的影響，并通過接觸角和吸附量測定、礦物紅外光譜分析等方法探究組合藥劑在云母表面的吸附機(jī)理。此外，本文作者還運用原子力顯微鏡測定了藥劑在云母表面的吸附形貌。

1 實驗

1.1 礦樣制備

試驗所用的純礦物為云母，來自于河北靈壽縣華源地區(qū)。塊礦經(jīng)過手選、陶瓷球磨后，通過篩分得到粒級為74~150 μm的礦樣，經(jīng)去離子水反復(fù)清洗，低溫干燥后裝入廣口瓶中備用。對單礦物進(jìn)行化學(xué)元素分析以及XRD分析，結(jié)果顯示其純度在90%以上，滿足試驗要求。

礦樣的化學(xué)分析結(jié)果見表1。

表1 單礦物的化學(xué)成分分析結(jié)果

1.2 主要試劑

試驗采用十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)作為陽離子表面活性劑，以辛醇(OCT)作為非離子表面活性劑。試驗之前將CTAC與OCT按照一定的配比，配置成一定濃度的溶液。為避免藥劑失效，所有藥劑均為現(xiàn)配現(xiàn)用。鹽酸、氫氧化鈉用作pH調(diào)整劑。

1.3 試驗方法

1.3.1 單礦物浮選試驗

單礦物浮選試驗在XFG掛槽浮選機(jī)上進(jìn)行。每次稱取2.0 g云母放入40 mL浮選槽中，量取35 mL去離子水，攪拌礦漿1 min后，用HCl或NaOH調(diào)節(jié)pH值3 min，再加入一定量的陽離子捕收劑或陽?非離子組合捕收劑，攪拌3 min后開始用刮板均勻地將泡沫產(chǎn)品刮出，每間隔5 s刮一次，浮選刮泡時間為3 min。結(jié)束后將得到的泡沫產(chǎn)品和槽內(nèi)產(chǎn)品分別烘干、稱取質(zhì)量，并計算回收率。

1.3.2 表面接觸角測定

接觸角測定試驗在JY?82C接觸角測定儀上進(jìn)行。測定在不同試驗條件下云母片表面經(jīng)藥劑處理后的接觸角。首先用燒杯配制一系列不同濃度(pH)的藥劑溶液，用膠帶將云母片表面撕下一層，使云母片露出新鮮解離面，將云母片放入配制好的溶液中，浸泡30 min使藥劑與云母片表面充分作用，之后用鑷子將云母片取出，用超純水沖洗表面以洗掉殘留在云母表面的藥劑，再用氮氣吹干后置于接觸角測定儀中進(jìn)行測定。測定時，在云母表面滴一滴超純水，待水滴穩(wěn)定后記錄測量值。同一個條件下在測量3次，取其平均值作為最終結(jié)果。

1.3.3 吸附量測定

本研究采用總碳測定法進(jìn)行吸附量的測定。試驗在TOC?L型總碳測定儀上進(jìn)行。樣品制備過程：取在2 g云母礦物置于100 mL錐形瓶，加入35 mL超純水，置于磁力攪拌器上攪拌1 min，然后調(diào)節(jié)礦漿pH值，加入一定濃度的捕收劑，用聚乙烯薄膜封住瓶口，將錐形瓶置于恒溫振蕩器中震蕩45 min，使礦物與藥劑充分作用，最后倒出上清液，用高速離心機(jī)離心15 min，保持離心機(jī)轉(zhuǎn)速為9000 r/min，移取離心后的上層清液進(jìn)行總有機(jī)碳、總有機(jī)氮含量的測定。吸附量采用殘余濃度法進(jìn)行計算[13]，計算式如式(1)所示。

式中：為吸附量，mol/m2；0和分別為藥劑初始濃度和上清液的濃度，mol/L；為溶液的體積，L；為礦樣的質(zhì)量，g；為礦樣的比表面積，經(jīng)BET方法測得為2.731 m2/g。

1.3.4 紅外光譜分析

紅外光譜測試采用IRAffinity?1型傅里葉變換紅外光譜儀進(jìn)行。采用KBr壓片法進(jìn)行測定，測量范圍為4000~400 cm?1。樣品制備過程如下：每次稱取適量礦樣放在錐形瓶中，在磁力攪拌器上進(jìn)行加藥調(diào)漿，調(diào)漿完畢后用微孔濾膜進(jìn)行過濾洗滌，濾干后放在真空干燥箱中保證在45 ℃左右低溫烘干為止。

1.3.5 藥劑吸附形貌測定

原子力顯微鏡能進(jìn)行原子級分辨率成像，對樣品適應(yīng)性強(qiáng)，圖片分辨率高，可以觀測樣品表面形貌的三維圖像，在礦物加工中的應(yīng)用越來越廣泛[14?16]。而且云母片本身解離面十分光滑，平整度極好。因此，用原子力顯微鏡研究藥劑在云母表面的吸附形貌，可以基本排除云母本身形貌的影響，直觀地反映藥劑在云母表面的吸附形態(tài)。藥劑在云母表面吸附形貌的測定在原子力顯微鏡(Multimode SPM，Bruker)的輕敲模式下進(jìn)行，探針選用RTESP型號的單晶硅探針，掃描頻率為1.0 Hz。將新鮮剝離的云母片置于一定濃度的藥劑中浸泡30 min，之后將云母片取出，用超純水稍微沖洗一下，以去除殘留在云母表面的藥劑，自然風(fēng)干后進(jìn)行吸附形貌的測定。

2 結(jié)果與分析

2.1 組合藥劑對云母的捕收性能研究

圖1所示為CTAC與OCT組合時pH對云母回收率的影響。結(jié)果表明：CTAC/OCT (1/2)與CTAC浮選云母時，回收率變化規(guī)律與DTAC/OCT(1/2)組合藥劑類似，均呈現(xiàn)先略微下降后趨于穩(wěn)定的趨勢，且云母的浮選回收率低于單獨使用CTAC的浮選回收率。組合藥劑CTAC/OCT(2/1)、CTAC/OCT(4/1)作為捕收劑時，云母的浮選回收率與使用CTAC藥劑相比有了明顯的提高，尤其是在堿性環(huán)境中，回收率保持在90%左右的高水平，表明組合藥劑作為捕收劑時對礦漿pH有更好的適應(yīng)性。

圖1 藥劑用量為1.0×10?4 mol/L時pH值對云母浮選回收率的影響

圖2所示為在礦漿環(huán)境為中性的條件下CTAC與OCT組合捕收劑總用量對云母回收率影響的關(guān)系曲線。由圖2中可看出，在所測濃度范圍內(nèi)，回收率均隨著藥劑濃度的增大而增大。OCT作為捕收劑劑時，云母回收率均低于20%，表明單一OCT作為捕收劑時，云母幾乎不浮。而組合藥劑CTAC/OCT(2/1)對云母的捕收效果明顯好于CTAC。由此可見，相比于單一藥劑，CTAC與OCT的組合捕收劑可以顯著提高云母的回收率。

圖2 中性pH條件下藥劑總用量對云母浮選回收率的影響

2.2 CTAC/OCT與云母的作用機(jī)理分析

2.2.1 云母表面潤濕性分析

礦物的接觸角可以直觀地表征礦物表面疏水性的大小，接觸角越大，表明礦物表面越疏水，越容易與氣泡粘附，進(jìn)入到泡沫層中。圖3所示為云母片經(jīng)不同藥劑作用后其表面接觸角與溶液pH值之間的關(guān)系(藥劑總濃度均為1.0×10?4mol/L)。

圖3 云母礦物表面接觸角與pH值之間的關(guān)系

由圖3可知，云母表面接觸角隨pH增大而逐漸增大，當(dāng)pH繼續(xù)增大至中性及堿性條件時，接觸角趨于穩(wěn)定。這可以通過云母的荷電性質(zhì)來解釋。云母的零電點約為l[9]，在所測pH范圍(2~12)內(nèi)，云母表面荷負(fù)電，隨著pH增加，云母表面負(fù)電性增強(qiáng)，有利于更多的CTAC以靜電作用的形式吸附于云母表面，形成更緊密的疏水膜，使接觸角增大。組合藥劑CTAC/OCT(2/1)、CTAC/OCT(4/1)所對應(yīng)的云母表面接觸角明顯大于CTAC，且其值隨pH變化較小，這表明組合藥劑CTAC/OCT能有效提高云母表面的疏水性，對云母浮選起積極促進(jìn)作用。

圖4所示為中性pH環(huán)境中藥劑總濃度對云母礦物表面接觸角的影響。由圖4可以看出，隨著OCT濃度的升高，云母片表面接觸角變化不大。當(dāng)藥劑濃度小于1.0×10?4mol/L時，經(jīng)組合藥劑CTAC/OCT(2/1)作用后的云母片表面接觸角明顯大于單一CTAC作用后的，表明組合藥劑在能強(qiáng)化云母表面的疏水性。當(dāng)藥劑濃度繼續(xù)增大時，接觸角大小趨于穩(wěn)定，且CTAC/ OCT(2/1)所對應(yīng)的接觸角略大于CTAC所對應(yīng)的。

2.2.2 藥劑在云母表面吸附量測定結(jié)果

圖5所示為藥劑總用量均為1.0×10?4mol/L時組合藥劑中的CTAC在云母表面吸附量隨pH的變化。結(jié)果表明，隨pH的增高，季銨鹽在云母表面的吸附量不斷增加，當(dāng)pH＞5后，吸附量趨于穩(wěn)定。堿性環(huán)境中吸附量由大到小依次為CTAC、CTAC/ OCT(4/1)、CTAC/OCT(2/1)。由于在藥劑總濃度一致的前提下，組合藥劑中季銨鹽初始濃度比單一季銨鹽初始濃度小。因此，為了更科學(xué)地比較組合藥劑及單一季銨鹽在云母表面的吸附行為，可將藥劑在云母表面的吸附量換算成吸附率進(jìn)行比較，即吸附在云母表面的部分藥劑占其初始藥劑總量的大小，其結(jié)果如圖6所示。由圖6可知，堿性pH條件下，吸附率由大到小依次為CTAC/OCT(4/1)、CTAC/OCT(2/1)、CTAC，即組合藥劑中CTAC的吸附率均大于單一CTAC的吸附率，組合藥劑中OCT的存在能促進(jìn)CTAC在云母表面的吸附。

圖4 中性pH環(huán)境中藥劑總濃度對云母礦物表面接觸角的影響

圖5 季銨鹽以及季銨鹽與辛醇組合條件下季銨鹽在云母表面吸附量隨pH的變化

圖7所示為CTAC、OCT和組合藥劑CTAC/OCT (2/1)在云母表面的吸附等溫線。由圖7可知，在所測濃度范圍內(nèi)，吸附等溫線在低濃度時迅速上升；當(dāng)濃度逐漸增大，吸附量趨于平穩(wěn)，吸附曲線達(dá)到后到達(dá)一個相對平穩(wěn)的區(qū)間。OCT吸附等溫線表明單一OCT在云母表面幾乎不發(fā)生吸附，因此，OCT作為捕收劑時云母的浮選效果較差。組合藥劑中，由于OCT的存在，CTAC在云母表面的吸附強(qiáng)度有所提高，同時，組合藥劑中OCT的吸附等溫線也位于單一OCT吸附等溫線之上，表明組合藥劑中CTAC與OCT在此濃度區(qū)間存在明顯的協(xié)同吸附作用。

圖6 季銨鹽以及季銨鹽與辛醇組合條件下季銨鹽在云母表面吸附率隨pH的變化

圖7 季銨鹽以及季銨鹽與辛醇組合條件下各藥劑在云母表面的吸附等溫線

以上結(jié)果表明，隨著pH升高，藥劑在云母表面吸附量增大，對應(yīng)的云母疏水性也隨之增強(qiáng)，與接觸角試驗結(jié)果一致。而云母回收率隨pH的變化趨勢與之相反，這是由于單一CTAC在浮選云母時既是捕收劑又是起泡劑，礦漿中的CTAC對穩(wěn)定浮選泡沫起著至關(guān)重要的作用。在堿性礦漿中，約80%的CTAC分子吸附在云母表面，使得礦漿中CTAC殘余濃度過低，不足以產(chǎn)生穩(wěn)定的浮選泡沫，從而導(dǎo)致堿性環(huán)境中云母回收率下降。而組合藥劑中的OCT分子主要存在于礦漿中，彌補(bǔ)了起泡劑濃度過低的問題，因此，組合用藥浮選云母時，回收率在堿性環(huán)境中依然保持在較高水平。

2.2.3 藥劑與云母作用的紅外光譜分析

為了進(jìn)一步研究組合藥劑在云母表面的吸附方式。本節(jié)對云母與藥劑作用前后的紅外光譜圖進(jìn)行了分析，結(jié)果如圖8所示。由圖8可知，云母的特征波數(shù)為3622、1027、533和470 cm?1。其中，3622 cm?1是Al—O—H中—OH的伸縮振動吸收峰，1027 cm?1是官能團(tuán)Si—O伸縮振動吸收峰，533 cm?1和470 cm?1處的吸收譜帶由Si—O彎曲振動產(chǎn)生[17]。

云母經(jīng)OCT作用后，沒有出現(xiàn)新的吸收峰，說明OCT在云母表面沒有吸附作用。云母與CTAC作用后，其紅外圖譜在2921 cm?1和2847 cm?1處出現(xiàn)了CTAC的特征峰，并且沒有發(fā)生峰位置的偏移，表明CTAC以物理吸附的方式作用于云母表面。當(dāng)云母經(jīng)組合藥劑CTAC/OCT(2/1)處理后，在2921 cm?1和2847 cm?1處出現(xiàn)了甲基、亞甲基的伸縮振動吸收峰，同時，在3440 cm?1附近出現(xiàn)較寬的峰形，對比辛醇紅外光譜可知此為辛醇中—OH伸縮振動造成。由此可知，組合藥劑中OCT與CTAC能以物理吸附的方式共吸附于云母表面。

圖8 藥劑與云母作用前后的紅外光譜

2.3 藥劑在云母表面的吸附形貌及模型構(gòu)建

圖9所示為不同藥劑OCT、CTAC、CTAC/OCT(2/1)在云母表面的吸附形貌圖，藥劑濃度均為1.0×10?4mol/L，掃描范圍為1.0mm×1.0mm。

圖9 藥劑在云母表面的吸附形貌

圖9(a)所示為新鮮剝離的云母片表面形貌圖，表面十分光滑，平整度極好。因此，用原子力顯微鏡研究藥劑在云母表面的吸附形貌，可以基本排除云母本身形貌的影響，直觀地反映藥劑在云母表面的吸附形態(tài)。由圖9(b)可以看出，辛醇在云母表面僅發(fā)生輕微吸附，與吸附量結(jié)果相一致。圖9(c)中，CTAC在云母表面呈塊狀吸附，對應(yīng)點的吸附高度見圖10(a)所示，約為4.0 nm。而CTAC分子本身長度約為2.2 nm，表明在此濃度下，CTAC可能是以雙分子層的形式，傾斜吸附于云母表面。圖9(d)中組合藥劑CTAC/OCT在云母表面呈網(wǎng)狀形式，均勻地吸附在云母表面，標(biāo)記點所對應(yīng)的吸附高度約為1.4 nm，由圖10(b)可以推斷，藥劑以單分子層形式傾斜吸附于云母表面。

圖10 圖9(c)和(d)中藥劑在云母表面的吸附高度

由吸附量、紅外分析以及吸附形貌結(jié)果可以推斷，CTAC與組合藥劑CTAC/OCT在云母表面的吸附形式存在明顯差異。圖11所示為藥劑濃度在1.0×10?4mol/L的條件下CTAC以及CTAC/OCT組合藥劑在云母表面的吸附模型圖。由圖11可知，CTAC與云母作用時，極性端通過靜電作用以及氫鍵作用吸附與云母表面，非極性端的碳鏈之間相互締合，在云母表面容易形成雙分子層吸附，導(dǎo)致碳鏈的極性基向外排布，云母表面疏水性降低，與接觸角實驗相吻合。組合藥劑中，CTAC分子傾斜吸附于云母表面，OCT分子碳鏈與CTAC碳鏈之間疏水締合，穿插吸附于云母表面的CTAC分子之間，從而在云母表面形成比較均勻的吸附層，強(qiáng)化云母表面的疏水性，從而提高了云母的回收率。

圖11 CTAC以及組合藥劑CTAC/OCT在云母表面的吸附模型圖

3 結(jié)論

1) 組合藥劑CTAC/OCT對云母的捕收效果優(yōu)于單一CTAC，且對礦漿pH有更好的適應(yīng)性。

2) 接觸角、吸附量數(shù)據(jù)以及紅外光譜分析結(jié)果表明，單一OCT在云母表面幾乎不發(fā)生吸附。組合藥劑中OCT的存在促進(jìn)了CTAC在云母表面的吸附，CTAC與OCT之間存在明顯的協(xié)同吸附效應(yīng)。

3) 吸附形貌結(jié)果表明，單一CTAC易在云母表面形成雙分子層吸附，降低表面疏水性。組合藥劑中，OCT分子碳鏈與CTAC碳鏈之間疏水締合，通過與CTAC碳鏈締合的方式，穿插吸附于云母表面的CTAC分子之間，從而在云母表面形成更加均勻的單分子吸附層，有利于云母礦物的浮選。

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Mechanism of flotation of muscovite using mixed quaternary ammonium salt/ octanol collectors

YANG Qin-hong, JIANG Hao, JI Wan-ying, XIE Jia-hui, GAO Ya

(School of Minerals Processing and Bioengineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The effects of mixed collectors cetyltrimethylammonium chloride/octanol (CTAC/OCT) on the flotation behavior of muscovite were studied. The contact angle, adsorption amount and FTIR spectra were measured to understand the underlying synergistic mechanism of the flotation behavior. The results show that the mixed CTAC/OCT collectors have a significant role in promoting the recovery of mica compared with single CTAC or OCT, and have better adaptability to the pulp pH. CTAC is adsorbed on the surface of muscovite via physical adsorption, while few OCT molecules can be adsorbed on the surfaces of muscovite. Compared with that of individual CTAC or OCT, the amounts of CTAC and OCT adsorbed on the surfaces of muscovite increase considerably in the mixed systems because of co-adsorption. And these results are confirmed by atom force microscope measurements. Based on these results, the mixed CTAC/OCT exhibits a remarkable synergistic effect during the flotation and adsorption of muscovite.

muscovite; mixed collectors; flotation; synergistic adsorption

2017-06-23;

2017-10-24

JIANG Hao; Tel: +86-731-88830545; E-mail: jianghao-1@126.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.09.21

1004-0609(2018)-09-1900-08

TD923

A

2017-06-23；

2017-10-24

蔣 昊，副教授，博士；電話：0731-88830545；E-mail: jianghao-1@126.com

(編輯 李艷紅)