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    痔瘡外洗藥顆粒提取制備工藝研究

    2018-10-26 08:36:54郭洪明劉興文袁宏佳
    實用中醫(yī)藥雜志 2018年9期
    關鍵詞:糊精芒硝顆粒劑

    姜 展,郭洪明,梅 嬌,劉興文,袁宏佳

    (重慶市北碚區(qū)中醫(yī)院藥學部制劑室,重慶 400700)

    痔瘡外洗藥是我院常用醫(yī)院制劑,為部頒標準所收載,標準號WS3-B-0625-91。該制劑是由芒硝、花椒、防風等七味藥粉碎混合而成的散劑。在生產中我們發(fā)現其制備工藝有部分纖維性藥材不易粉碎,各藥材細粉密度有差異難以混合均勻,含揮發(fā)性及水合礦物藥材難以控制水分,成品為原生藥粉混合物不易控制衛(wèi)生等多種缺點。痔瘡外洗藥原處方使用方法為將散劑裝入布袋,煎水熏洗[1],在使用中藥粉無法溶解,易從煎煮布袋中漏出,堵塞熏洗儀器。顆粒劑主要制備方法為煎煮提取藥材,濃縮后與可溶性輔料混合制粒成型,將痔瘡外洗藥從散劑改為顆粒劑,所保留的成分與原方使用成分有很高的一致性。能在較好保留原藥材成分的同時改善制備和使用中的問題與不便。

    1 儀器與試藥

    電子天平(AE240 瑞士梅特勒),智能鼓風干燥箱(kX-101),電熱恒溫水浴鍋,磁力攪拌機,離心機,電爐等。

    所用中藥材,淀粉,糊精均符合藥用標準。純化水為自制。

    2 方法與結果

    2.1 揮發(fā)性成分提取

    顆粒劑制粒時需要長時間加熱干燥,易導致揮發(fā)性成分損失。處方中花椒和防風含有揮發(fā)性成分[2-4],先提取揮發(fā)性成分,在制粒后期噴入,密封吸收可減小損耗。分別稱取這兩味藥材各40g,加10倍量水,采用共水水蒸氣蒸餾法提取,沸騰后每隔1h記錄1次揮發(fā)油體積,至油量不再增加。結果見表1。

    表1 揮發(fā)油提取量表

    防風幾乎無法取得可與芳香水分離的揮發(fā)油。花椒揮發(fā)油含量較高,易提得,在提取4h后油量無明顯增加。采用工藝條件為僅提取花椒揮發(fā)油,提取時間4h。

    2.2 水提工藝研究

    按處方比例稱取除芒硝外各味藥材,加純化水煎煮。以加水量(A),提取時間(B),提取次數(C)為考察因素,因素水平見表2。以提取液中的總浸膏量為考察指標,按3因素,每因素3水平,進行L9(34)正交試驗,正交實驗結果見表3,方差分析結果見表4。

    表2 水提工藝正交實驗因素水平表

    表3 水提工藝正交試驗浸膏量計算表

    表4 水提取工藝正交試驗方差分析表

    由表4可知,因素C對浸膏量有顯著影響(P<0.05)。由表3可知,各因素不同水平對浸膏量的影響順序為,A2>A3>A1,B2>B3>B1,C3>C2>C1。按照正交試驗結果,初步確定最佳工藝條件為A2B2C3,即加8倍水,提取時間為1.5h,煎煮3次。

    按優(yōu)選所得最佳工藝條件重復試驗3次,收得浸膏量分別為16.4212g,15.9645g,16.1041g,平均值16.1633g,RSD=1.45%。驗證試驗結果與正交試驗優(yōu)選結果基本吻合,該工藝條件穩(wěn)定可行。

    2.3 成型工藝研究

    淀粉和糊精最為價廉易得,穩(wěn)定安全,適合大量生產,故使用這兩種輔料,分為100%糊精、75%糊精25%淀粉、50%糊精50%淀粉、25%糊精75%淀粉和100%淀粉五組,進行混合輔料篩選。將水提液濃縮成密度適中的浸膏,與按處方芒硝的重量換算的玄明粉,和輔料按質量比(9:2:11)進行濕法制顆粒,60℃烘干,整粒??疾旄鹘M顆粒的流動性、成型性、吸濕性和溶化性,并進行各0.25權重系數的綜合評分。

    通過測量休止角考察各組顆粒的流動性。采用固定漏斗法測定各組顆粒的休止角,每組測定3次,取平均值,按tgα=H/R計算休止角角度。

    通過測量粒度考察各組顆粒的成型性。采用藥典顆粒劑粒度測定法,稱量并記錄各組顆粒過篩前重量ml,過篩后稱量不能通過一號篩與能通過五號篩的顆??偤椭亓縨2,按m2/ml100%計算粒度。

    通過測量48h吸濕率考察各組顆粒的吸濕性。取已干燥恒重的稱量瓶,分別稱取各組樣品約1g,精密稱定重量mL,敞口放置于底部盛有氯化鈉過飽和溶液的玻璃干燥器中,室溫放置48h后取出稱重,得吸濕后樣品重量m2,按(m2-ml)/ml100%計算吸濕百分率。

    通過測量沉淀率考察各組顆粒的溶化性。分別稱取各組樣品約1g,精密稱定重量ml,加熱水20mL攪拌5min,立即取5mL至干燥恒重的離心管中,3000r/min離心15min,棄去上清液,80℃干燥至恒重,精密稱定,求得殘渣重量m2,按m2*4/ml*100%計算沉淀率。

    試驗結果見表5。

    表5 混合輔料不同配比篩選表

    由表5可知,各組顆粒休止角均小于40°,能夠滿足生產;粒度均低于15%,符合藥典顆粒劑規(guī)定;淀粉組吸濕性優(yōu)于糊精組,溶化性差于糊精組。以純糊精為輔料制得的顆粒綜合評分最高,故選擇糊精作為該顆粒劑的成型輔料。

    3 討 論

    查閱文獻[2-4]可知防風雖含揮發(fā)性成分,但其提取方法多為有機溶劑浸提或在水蒸氣蒸餾中使用有機溶劑作接收劑萃取。本試驗中可見管壁附著極少量油點,但未使用有機接收劑,則靜置、冷凍和鹽析法均未分離出可測量體積的揮發(fā)油??紤]到生產實際條件,揮去作接收劑的大量有機溶劑或者直接用有機溶劑回流均較難實現,故采用防風不提取揮發(fā)油,直接與其他藥材一起水提煎煮的工藝。

    原處方中芒硝為水溶性礦物藥,不適于煎煮提取。又因芒硝含有結晶水,易因顆粒劑制備的干燥過程而部分風化,造成制劑質量不穩(wěn)定。玄明粉為芒硝失去結晶水所得,功能主治與芒硝非常接近[2],且性質穩(wěn)定,故采用玄明粉按比例替代芒硝,在制粒后期加入,既能減少水分引入,又有利于制劑質量穩(wěn)定。

    文獻報道[5]有將浸膏真空干燥并粉碎,以乙醇為潤濕劑,僅添加少量輔料制顆粒的方法,具有節(jié)約輔料,大幅縮小制劑體積等優(yōu)點??紤]生產條件限制,本試驗試將浸膏常壓烘干粉碎,發(fā)現所得的浸膏粉無法完全溶化,沉淀較多,靜置很快分層,會影響使用,故仍采用浸膏液與輔料混合的方法制顆粒。淀粉或糊精在水中溶解不完全,但按藥典顆粒劑溶化性項下要求,加熱水攪拌后能全部溶化混懸,靜置至沉淀時間較長,沉淀顆粒細小,不易堵塞,足以滿足本方使用。

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