自動測汞儀直接測定PM2.5中的汞

李娟，譚洪濤，周鴻，謝慧英，辜蕓

(江西省疾病預防控制中心，江西 南昌 330029)

PM2.5是指大氣中空氣動力學當量直徑小于或等于2.5微米的顆粒物，其粒徑小，富含大量的有毒、有害物質(zhì)且在大氣中的停留時間長、輸送距離遠，因而對人體健康和大氣環(huán)境質(zhì)量的影響大。我國GB 3095-2012《環(huán)境質(zhì)量標準》中規(guī)定環(huán)境空氣中汞的濃度限值為0.05μg/m3。汞及其化合物屬劇毒物質(zhì)，可通過生物鏈、食物鏈成千萬倍的富集，很容易被皮膚以及呼吸、消化道吸收，對神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴重危害[1]。因此了解和監(jiān)測大氣環(huán)境PM2.5中的汞含量極其重要[2，3]。

目前，顆粒物中汞常用的分析方法有原子吸收法、原子熒光法[4，5]、電感耦合等離子體-質(zhì)譜法[6-8]，這些前處理過程煩瑣，耗時，產(chǎn)生大量的廢試劑，污染環(huán)境，對實驗人員的健康構(gòu)成危害，而且消解過程容易出現(xiàn)消解不完全或揮發(fā)而造成汞損失，影響測定結(jié)果。

本文采用DMA-80自動測汞儀直接對石英濾膜中的汞進行分析，進行了檢出限、精密度和準確性等方法學研究。該方法無需任何試劑和無需樣品前處理，分析速度快，準確度高，為汞污染的監(jiān)控提供了技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑 DMA-80直接測汞儀（Milestone公司）；電子天平(梅特勒)。汞的標準溶液（國家標準物質(zhì)研究中心）；土壤標準物質(zhì)GSS-7（國家標準物質(zhì)研究中心）

1.2 實驗條件 干燥溫度200℃，干燥時間60s，分解溫度650℃，分解時間90s，汞齊化管加熱溫度650℃，記錄時間30s

1.3 標準溶液的配制 吸取一定量的汞標準溶液置于容量瓶中，用2%的HNO3溶液定容，分別配成高低不同濃度的兩套標準系列。低濃度標準系列為 0，1，2，5，10，20ng/ml， 高 濃 度 標 準 系 列 為25，50，100，200ng/ml。

1.4 實驗方法 自動測汞儀：稱取一定量石英濾膜放在石英舟內(nèi)，然后將樣品插入原子化器中進行分析，為了避免樣品間的干擾，樣品測定前需進行空白實驗，直到空白的吸光度值小于0.0003ABS，方可進行分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 標準曲線及檢出限 在優(yōu)化后的實驗條件下，建 立 0ng、0.5ng、1ng、5ng、10ng、20ng、50ng、100ng、200ng質(zhì)量含量的標準曲線。同一樣品，采用不同靈敏度的檢測池測定兩次。汞蒸氣先是被帶過一個長通道的吸收池，然后是一個短通道池。低濃度樣品選用0～20ng范圍測定，高濃度選用30～200ng范圍測定。對標準溶液中的汞，以標準溶液濃度為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，進行回歸計算得到工作曲線回歸方程：

低范圍標準曲線：A=0.00686348+0.05596964 H-0.000086889 H2，R2=0.9996

高范圍標準曲線：A=3.049982×10-3+7.867144×10-4H，R2=0.9990

采用DM-80對空白濾膜進行11次重復實驗，以3倍信噪比計算檢出限，由檢出限計算方法：MDL=3s/a，計算出該方法的檢出限為0.009ng。2.2方法的準確度和精密度 稱取一定量的土壤標準物質(zhì)于空白濾膜中，按照優(yōu)化后的實驗條件進行分析，重復6次測定，結(jié)果分別為62.1、61.8、62.5、63.0、60.1、60.8、61.4μg/kg，平均值為 61.4μg/kg，相對標準偏差為2.46%，證書所示標準值為61±6μg/kg，結(jié)果符合 GB/27404-2008《實驗室質(zhì)量控制標準食品理化檢測》中測定值與真值誤差＜10%的要求。

2.3 方法的回收率 取同1份顆粒物樣品進行加標回收實驗，每個水平測定3次，回收率范圍為97.7%～98.8%，加標回收結(jié)果見表1。結(jié)果表明，本方法滿足實際實驗的要求。

表1 加標回收實驗

2.4 樣品測定 采用自動測汞儀對8份顆粒物樣品進行測定，結(jié)果見表2。

表2 樣品分析結(jié)果

3 結(jié)論

本文采用DMA-80自動測汞儀直接測定大氣污染PM2.5中的汞。樣品無需前處理，可實現(xiàn)樣品的全自動進樣，不僅減少了試劑消耗，保障分析人員的健康，還避免了前處理造成汞損失，提高了工作效率。此方法準確度高、簡便、快速、樣品無需前處理，可實現(xiàn)汞的快速測定。