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    18650型鈦酸鋰/錳酸鋰電池負(fù)極配方的優(yōu)化

    2014-01-16 08:39:04姚一一廖文俊
    電池 2014年1期
    關(guān)鍵詞:負(fù)極室溫導(dǎo)電

    李 佳,蒿 豪,姚一一,廖文俊

    (上海電氣集團(tuán)股份有限公司中央研究院,上海 200070)

    尖晶石型鈦酸鋰(Li4Ti5O12)具有碳材料所不具備的特點(diǎn)[1]:屬于零應(yīng)變材料,充放電過程中的骨架保持不變;充放電平臺(tái)高[1.5 V(vs.Li/Li+)],不會(huì)發(fā)生金屬鋰的沉積;具有Li+三維擴(kuò)散通道,Li+擴(kuò)散系數(shù)比碳負(fù)極材料高1個(gè)數(shù)量級。以Li4Ti5O12取代碳材料作為負(fù)極,可改善鋰離子電池的安全性和功率性能,延長循環(huán)壽命。與鈷酸鋰(LiCoO2)相比,尖晶石型錳酸鋰(LiMn2O4)具有原料豐富、價(jià)格低、無環(huán)境污染、易回收、電位高和安全性好等優(yōu)點(diǎn)。

    由于Li4Ti5O12材料電子導(dǎo)電性不佳[2],要充分發(fā)揮離子導(dǎo)電系數(shù)高產(chǎn)生的倍率充放電性能優(yōu)勢,必須優(yōu)化Li4Ti5O12電極中的導(dǎo)電劑含量,提高電極的電子導(dǎo)電性能。有鑒于此,本文作者以Li4Ti5O12為負(fù)極材料、LiMn2O4為正極材料,制備18650型鋰離子電池,進(jìn)行了負(fù)極配方優(yōu)化的研究。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 電池的制備

    將正極活性物質(zhì)LiMn2O4(青島產(chǎn),≥99.5%)、導(dǎo)電劑Super P超導(dǎo)炭黑(韓國產(chǎn),≥99.5%)和粘結(jié)劑聚偏氟乙烯(PVDF,上海產(chǎn),電池級)按質(zhì)量比100∶4∶4在溶劑 N-甲基吡咯烷酮(NMP,上海產(chǎn),電池級)中混合制漿,再涂覆在20 μm厚的集流體鋁箔(秦皇島產(chǎn),電池級)上,然后在120℃下真空(<-0.1 MPa,下同)干燥12 h,在輥壓機(jī)(深圳產(chǎn))上以150 MPa的壓力壓成120 μm厚,最后分切成55 mm×800 mm的正極片。每片正極含12 g LiMn2O4。

    將負(fù)極活性物質(zhì)Li4Ti5O12(深圳產(chǎn),≥99.5%,D50=0.3 μm)、導(dǎo)電劑Super P超導(dǎo)炭黑和粘結(jié)劑PVDF按質(zhì)量比100∶x∶4(x=2、3、4、5 或 6)在溶劑 NMP 中混合制漿。制漿工藝:先將PTFE與NMP混合,攪拌4 h,加入一半Super P超導(dǎo)炭黑,攪拌1 h后,再加入另一半Super P超導(dǎo)炭黑,攪拌1 h,最后,加入負(fù)極Li4Ti5O12,攪拌10 h。漿料經(jīng)刮板粒度儀(上海產(chǎn))測試,粒徑在10 μm以下,再涂覆在20 μm厚的集流體鋁箔上,然后在120℃下真空干燥12 h,在輥壓機(jī)上以150 MPa的壓力壓成100 μm厚,最后分切成57 mm×850 mm的負(fù)極片。每片負(fù)極含8 g Li4Ti5O12。正、負(fù)極的設(shè)計(jì)容量比為 1∶1。

    將正、負(fù)極片卷繞成電芯,在100℃下真空干燥12 h,經(jīng)裝殼、焊接、注液及封口等工藝,制成額定容量為1 Ah的18650型鋰離子電池,電解液為1 mol/L LiPF6/EC+DMC+DEC(體積比1∶1∶1,張家港產(chǎn),電池級,注液量為6.0 g)。電池經(jīng)化成(以0.01 C在1.50~2.80 V循環(huán)3次)、分容(篩選容量為1 000±20 mAh)等工序后,制成成品。

    1.2 電池的性能測試

    用BTS-51800型充放電儀(深圳產(chǎn))進(jìn)行充放電測試;用BK-300電池內(nèi)阻測試儀檢測交流內(nèi)阻和開路電壓。

    倍率放電性能:將電池以1.00 C充電至2.80 V,轉(zhuǎn)恒壓充電至電流為0.01 C,分別以1.00 C、10.00 C、20.00 C和30.00 C放電至1.50 V,記錄電池的放電容量和曲線。測試溫度為室溫。

    快充性能:室溫下,將電池以0.50 C放電至1.50 V,再以10.00 C充電至2.80 V,轉(zhuǎn)恒壓充電至電流為0.01 C,然后以10.00 C放電至1.50 V,記錄電池的充放電容量和充放電曲線。將熱電偶固定在電池表面的中心位置,實(shí)時(shí)記錄電池在充放電過程的溫度變化。

    低溫性能:室溫下,將電池分別以0.50 C和1.00 C充電至2.80 V,轉(zhuǎn)恒壓充電至電流為0.01 C,然后將電池分別放入-20℃和-30℃的低溫箱中,擱置6 h后,分別以0.50 C和1.00 C放電至1.00 V。記錄電池的放電容量和曲線。

    室溫下,將電池以0.50 C放電至1.50 V,再放入-20℃和-30℃的低溫箱中,擱置6 h后,分別以0.50 C和1.00 C在1.50~2.80 V充、放電。記錄電池的充放電容量和曲線。

    循環(huán)性能:室溫下,將電池以10.00 C在1.50~2.80 V進(jìn)行充放電,記錄循環(huán)次數(shù)和放電容量。

    安全性能測試:電池以1.00 C充電至2.80 V,轉(zhuǎn)恒壓充電至電流為0.01 C后,進(jìn)行安全性能測試。過充電是將電池再以1.00 C充電1 h;短路測試是將電池的正、負(fù)極用一根電阻小于0.1 Ω的銅線連接;針刺測試是將一根直徑為5 mm的鋼針在電池高度的中心處,沿垂直于電池軸線的方向貫穿電池。實(shí)驗(yàn)時(shí)將熱電偶固定在電池表面,實(shí)時(shí)記錄溫度變化。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 Li4Ti5O12電極導(dǎo)電劑含量的優(yōu)化

    電池高倍率放電中值電壓、容量比與Li4Ti5O12電極中導(dǎo)電劑Super P含量的關(guān)系見圖1。

    圖1 電池高倍率放電中值電壓、容量比與Li4Ti5O12電極中導(dǎo)電劑Super P含量的關(guān)系Fig.1 Relation between discharge mid-voltage,capacity rate of cell with the ratio of Super P in Li4Ti5O12electrode

    從圖1可知,隨著Li4Ti5O12電極中導(dǎo)電劑Super P的含量由2%提高到5%,電池高倍率放電的中值電壓增加和放電容量均增加。這表明:提高導(dǎo)電劑含量可改善Li4Ti5O12電極的電子導(dǎo)電性,提高電池的高倍率放電性能。當(dāng)導(dǎo)電劑Super P的含量提高到6%后,倍率放電性能開始下降,可能是由于Super P的壓實(shí)密度相對較低,含量的上升降低了Li4Ti5O12極片的壓實(shí)密度,導(dǎo)致Li4Ti5O12顆粒接觸不緊密,造成極片導(dǎo)電性降低。由此可知,導(dǎo)電劑Super P的含量以5%為佳,后續(xù)實(shí)驗(yàn)均使用該配方。

    2.2 Li4Ti5O12/LiMn2O4電池的性能

    實(shí)驗(yàn)選用的Li4Ti5O12/LiMn2O4電池,1.00 C放電容量為1 020 mAh,交流內(nèi)阻為9.5 mΩ。

    2.2.1 充放電性能圖2為電池在不同倍率下的放電曲線。

    圖2 電池的不同倍率放電曲線Fig.2 Discharge curves at different rate for the cell

    從圖2可知,電池在30.00 C時(shí)可放出1.00 C容量的95%以上,比功率可達(dá)1 920 W/kg。

    電池的10.00 C充放電曲線和表面溫度變化見圖3。

    圖3 電池的10 C充放電曲線和電流、電壓表面溫度變化Fig.3 Charge and discharge curves at 10 C rate and changes of current,voltage and surface temperature

    從圖3可知,電池在10.00 C充電過程中,恒流充電容量占充電總?cè)萘康?0%,恒流充電時(shí)間為4.7 min,即該電池在5 min內(nèi)就可充入80%的容量。充、放電過程中,表面的最高溫度分別為43℃、46℃,表明電池大電流充放電的發(fā)熱不嚴(yán)重,對電池在使用時(shí)的安全性和在循環(huán)時(shí)的容量保持有利。

    電池的低溫充放電曲線見圖4。

    圖4 電池的低溫充放電曲線Fig.4 Charge and discharge curves at low temperature

    從圖4a可知,電池在室溫下充滿電,然后在-20℃和-30℃下放電,0.50 C時(shí)分別可放出室溫容量的92.7%和90.0%,1.00 C時(shí)分別可放出室溫容量的92.6%和86.2%。由此可見,以Li4Ti5O12為負(fù)極的電池,低溫放電性能明顯優(yōu)于以石墨為負(fù)極的電池[3]。從圖4b可知,電池在-20℃和-30℃下充電,0.50 C時(shí)分別可充入室溫容量的88.3%和72.1%,1.00 C時(shí)分別可充入室溫容量的83.9%和65.8%。普遍認(rèn)為,電池低溫的充電要比放電困難,以石墨為負(fù)極的電池,在-30℃下很難充入電量[4],與之相比,以 Li4Ti5O12為負(fù)極的電池低溫充電性能也明顯占優(yōu)。

    電池的10.00 C循環(huán)性能見圖5。為了加快測試速度,采用100%DOD充放電制度。

    圖5 電池的10.00 C循環(huán)性能Fig.5 10.00 C cycle performance of the battery

    從圖5可知,電池循環(huán)1 000次的容量保持率高于93%,從一個(gè)側(cè)面體現(xiàn)出零應(yīng)變Li4Ti5O12材料循環(huán)性能的優(yōu)勢。

    2.2.2 安全性能

    安全性測試結(jié)果表明:電池可通過過充、短路和針刺等安全測試,外觀良好,未漏液,不起火,不爆炸;針刺實(shí)驗(yàn)中,電池的表面溫度幾乎沒有升高,最高只有35℃。

    3 結(jié)論

    本文作者以Li4Ti5O12為負(fù)極活性物質(zhì)、LiMn2O4為正極活性物質(zhì),對負(fù)極配方進(jìn)行優(yōu)化,制備了18650型鋰離子電池。導(dǎo)電劑含量為5%(相對Li4Ti5O12)為最優(yōu)配方。該電池以30.00 C放電,容量為1.00 C時(shí)的95%以上;以10.00 C充電,可在5 min內(nèi)充入80%的容量,表面溫度最高不超過46℃;以1.00 C在-30℃下可放出室溫容量的86.2%,充入室溫容量的65.8%;以10.00 C 100%DOD循環(huán)1 000次,容量保持率高于93%;并可通過過充、短路和針刺等安全測試。

    [1]Huang S H,Wen Z Y,Lin B,et al.The high-rate performance of the newly designed Li4Ti5O12/Cu composite anode for lithium ion batteries[J].J Alloys Compd,2008,457(1-2):400 - 403.

    [2]Lai C,Dou Y Y,Gao X P,et al.Improvement of the high rate capability of hierarchical structured Li4Ti5O12induced by the pseudocapacitive effect[J].J Power Sources,2010,195(11):3 676 -3 679.

    [3]CHEN Ji-tao(陳繼濤),ZHOU Heng-hui(周恒輝),NI Jiang-feng(倪江鋒),et al.C/LiCoO2系鋰離子電池低溫充放電性能[J].Battery Bimonthly(電池),2004,34(2):90 -92.

    [4]WANG Hong-wei(王洪偉),DU Chun-yu(杜春雨),WANG Chang-bo(王常波).鋰離子電池的低溫性能研究[J].Battery Bimonthly(電池),2009,39(4):208-210.

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