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    炭添加劑對(duì)鉛酸電池負(fù)極板性能的影響

    2014-01-16 08:39:06趙冬冬方明學(xué)
    電池 2014年1期
    關(guān)鍵詞:負(fù)極板乙炔伏安

    陳 飛,張 慧,趙冬冬,方明學(xué)

    [浙江天能電池(江蘇)有限公司,江蘇宿遷 223600]

    合適的炭材料,可在提高鉛酸電池負(fù)極板導(dǎo)電性的同時(shí),不降低析氫過(guò)電位,尤其是在放電后期,會(huì)形成大量不導(dǎo)電的硫酸鉛(PbSO4)晶體,作用更加明顯;炭材料可高度分散負(fù)極活性物質(zhì),提高充電接受能力和改善硫酸鹽化等現(xiàn)象。高比表面積炭材料可作為成核中心,抑制PbSO4晶體長(zhǎng)大[1]。

    炭黑是純無(wú)定形炭,片層間距小、粒徑小,與活性物質(zhì)的結(jié)合和接觸好,可較好地分散在電極材料周圍,構(gòu)成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),添加到電極中,具有較好的導(dǎo)電性[2]。乙炔黑能夠提高極板的孔隙率,將更多的電解液吸附在極板中,在金屬鉛和PbSO4結(jié)晶的過(guò)程中調(diào)節(jié)表面活性物質(zhì)的分布,使負(fù)極表面的充放電反應(yīng)更均勻,提高電池的放電容量和充電接受能力[3],但會(huì)使氫的析出過(guò)電位降低40~50 mV[4]?;钚蕴繛槎嗫追勰╊w粒,具有高比表面積和吸附性能[5]。多孔微晶結(jié)構(gòu)有利于放電時(shí)及時(shí)供酸,減輕濃差極化,提高電池性能。

    本文作者研究了這3種炭材料和添加比例對(duì)負(fù)極板電化學(xué)性能的影響,并進(jìn)行影響機(jī)理的分析。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 炭添加種類與梯度的選取

    3種炭材料乙炔黑(河南產(chǎn),電池級(jí))、炭黑(宜興產(chǎn),電池級(jí))和活性炭(溧陽(yáng)產(chǎn),電池級(jí))的添加量見表1。

    表1 3種炭材料的添加量Table 1 Adding amount of 3 kinds of carbon material

    負(fù)極鉛膏中其他配方與本公司常規(guī)負(fù)極板相同,正極板為鉛鈣外化成極板(浙江產(chǎn)),按本公司正常生產(chǎn)工藝制備極板和組裝12 V/12 Ah電池。

    1.2 實(shí)驗(yàn)極板制備

    將實(shí)驗(yàn)負(fù)極板剪下帶板柵框筋的一個(gè)小格,作為研究電極,尺寸約為4 mm×5 mm,厚度為2.9 mm。電極的一面作為活性反應(yīng)面,另一面及其他所有浸入電解液的部位,均用膠封固化,引出接工作電極的導(dǎo)線。

    1.3 電化學(xué)性能測(cè)試

    采用三電極體系,在H型電解池中用CHI660D電化學(xué)工作站(北京產(chǎn))進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試,工作電極為經(jīng)處理過(guò)的負(fù)極小格,參比電極為Hg/HgSO4電極,對(duì)電極為Pt電極,電解液為1.34 g/cm3HgSO4(北京產(chǎn),AR)。

    循環(huán)伏安測(cè)試的掃描速度為2 mV/s,電壓為-1.5~-0.4 V;交流阻抗的頻率為 105~10-2Hz,振幅為 5 mV;計(jì)時(shí)電流測(cè)試由開路電位瞬間階躍至不同電位,脈沖寬度為500 s。

    1.4 微觀形貌分析

    用S-4700型掃描電子顯微鏡(日本產(chǎn))對(duì)負(fù)極板進(jìn)行微觀形貌分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 循環(huán)伏安曲線

    1-4號(hào)負(fù)極板的循環(huán)伏安曲線見圖1。

    圖1 1-4號(hào)負(fù)極板的循環(huán)伏安曲線Fig.1 CV curves of negative plate No.1-4

    從圖1可知,負(fù)極板均在-0.98 V、-1.05 V附近出現(xiàn)氧化峰、還原峰,掃描電位負(fù)移至-1.35 V時(shí),還原電流迅速增大,電極表面大量析氫。隨著炭加入量的增加,氧化還原電流迅速增大,峰變得更尖銳,峰寬變窄,電極反應(yīng)活性變大,可逆性變好。這是因?yàn)橐胰埠诳奢^好地分散于電極內(nèi)部,阻止PbSO4轉(zhuǎn)變?yōu)殂U時(shí)的表面積收縮趨勢(shì),增大有效反應(yīng)區(qū)域,并且均勻分散,抑制了生成物顆粒的聚集長(zhǎng)大,利于電解液在活性物質(zhì)內(nèi)部滲透。乙炔黑還具有良好的導(dǎo)電性,可降低反應(yīng)內(nèi)阻和電化學(xué)極化,增大反應(yīng)速率。

    所有負(fù)極板循環(huán)伏安掃描時(shí)的氧化峰電位Ea、氧化峰電流Ia、還原峰電位Ec和還原峰電流Ic列于表2。負(fù)極板循環(huán)伏安曲線氧化峰與還原峰的電位差ΔE見圖2。

    表2 負(fù)極板的循環(huán)伏安參數(shù)Table 2 Cyclic voltammetry parameter of negative plates

    圖2 負(fù)極板循環(huán)伏安曲線氧化峰與還原峰的電位差Fig.2 Potential difference between oxidation peak and reduction peak in CV curves of negative plates

    綜合表2和圖2可知,加入乙炔黑的負(fù)極板,隨著加入量的增加,ΔE降低,電極反應(yīng)電流增大,表明極板充放電可逆性增強(qiáng);加入炭黑的負(fù)極板,隨著加入量的增加,氧化還原峰間距增大,峰電流降低,因此炭黑加入不宜過(guò)多。

    2.2 交流阻抗曲線

    對(duì)負(fù)極板進(jìn)行交流阻抗測(cè)試。為了更好地表現(xiàn)高頻區(qū)電極表面反應(yīng)狀態(tài)的不同,僅取105~0.1 Hz頻率區(qū)間作圖,1-4號(hào)負(fù)極板的結(jié)果見圖2。

    圖3 1-4號(hào)負(fù)極板的Nyquist曲線Fig.3 Nyquist plots of negative plate No.1-4

    從圖3可知,不同炭加入量時(shí),高頻區(qū)均出現(xiàn)了明顯的圓弧,表明此時(shí)電極體系受電化學(xué)極化控制。半圓區(qū)域因電極表面狀態(tài)不穩(wěn)定和吸附的存在,出現(xiàn)輕微的彌散,容抗弧偏離標(biāo)準(zhǔn)半圓曲線。隨著加入量的增加,電極的傳荷電阻減小,由于電流與電阻成反比,傳荷電阻越小,電極反應(yīng)電流越大,即電極表面和內(nèi)部反應(yīng)活性增強(qiáng),有助于能量的發(fā)揮。所有負(fù)極板的傳荷電阻Ru和電化學(xué)反應(yīng)電阻Rct列于表3。

    表3 負(fù)極板的傳荷電阻Ru和電化學(xué)反應(yīng)電阻RctTable 3 Charge transfer resistance Ruand electrochemical reaction resistance Rcton negative plates

    從表3可知,隨著乙炔黑加入量的增加,電化學(xué)反應(yīng)電阻減小,對(duì)應(yīng)循環(huán)伏安曲線的氧化還原反應(yīng)電流增大;隨著炭黑加入量的增加,電化學(xué)反應(yīng)電阻先增大、后略微減小,對(duì)應(yīng)循環(huán)伏安曲線的氧化還原電流增大;隨著活性炭加入量的增加,電化學(xué)反應(yīng)電阻先增大、后減小,與循環(huán)伏安曲線略有出入,可能因?yàn)槎嗫?、表面吸附性能?qiáng),電極表面狀態(tài)易發(fā)生變化,導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)誤差。

    2.3 計(jì)時(shí)電流曲線

    用計(jì)時(shí)電流法得到不同電極階躍后的穩(wěn)態(tài)電流即析氫電流,結(jié)果見表4。

    表4 負(fù)極板的析氫電流Table 4 Hydrogen evolution current of negative plates

    由于碳材料具有較低的析氫過(guò)電位,負(fù)極板中加入炭材料后,會(huì)加劇氫氣的析出,且隨著階躍電位的不斷負(fù)移,析氫電流增大,低于-1.4 V時(shí),電極表面劇烈析氫。

    從表4可知,加入乙炔黑的極板,析氫電流均低于加入炭黑的極板,當(dāng)加入量超過(guò)0.5%時(shí),乙炔黑負(fù)極板的析氫電流突然增大,高于炭黑負(fù)極板,可能是加入量較多時(shí),乙炔黑降低鉛電極析氫過(guò)電位的效果明顯,加劇了氫氣的析出?;钚蕴康募尤肓看笥谝胰埠诤吞亢冢虼宋鰵潆娏饕草^大。隨加入量的增大,析氫速率略微減小,可能是因?yàn)榛钚蕴繛槎嗫捉Y(jié)構(gòu),加入較多時(shí)提供了較多的氣體擴(kuò)散通道,且較多的孔也可促進(jìn)電解液的快速擴(kuò)散,達(dá)到去極化的作用。

    2.4 掃描電鏡分析

    對(duì)不同炭材料,分別取3號(hào)、7號(hào)、9號(hào)負(fù)極板進(jìn)行SEM測(cè)試,觀察電極微觀形貌的變化,SEM圖見圖4。

    圖4 不同炭材料負(fù)極板的SEM圖Fig.4 SEM photographs of negative plates with different carbonmaterials

    從圖4可知,乙炔黑負(fù)極板出現(xiàn)輕微的團(tuán)聚現(xiàn)象;炭黑負(fù)極板因鉛活性物質(zhì)顆粒較大,呈塊狀;活性炭極板的孔率相對(duì)較高,活性物質(zhì)分散得更均勻,具有較大的比表面積,可防止大顆粒硫酸鉛的生成,從而降低電池內(nèi)阻,提高導(dǎo)電性和電池的充放電電流。

    3 結(jié)論

    通過(guò)實(shí)驗(yàn)不同炭材料和添加比例對(duì)負(fù)極電化學(xué)性能的影響,對(duì)比了對(duì)鉛酸電池負(fù)極板的循環(huán)伏安、交流阻抗、計(jì)時(shí)電流曲線的影響,通過(guò)掃描電子顯微鏡比較了加入后對(duì)極板活性物質(zhì)粒徑的大小及分布的影響,得出以下結(jié)論:

    加入乙炔黑的負(fù)極板,隨加入量增加,電化學(xué)反應(yīng)電阻電極反應(yīng)電流增大,可逆行增強(qiáng),但析氫量因炭所占比例增大也加劇;炭黑負(fù)極板隨加入量增大,可逆性變差,傳荷電阻先增大后減小,所以炭黑加入量不宜過(guò)多;因?yàn)榛钚蕴考尤氡壤^大,負(fù)極析氫都比較劇烈,同時(shí)因炭加入較多,相應(yīng)降低鉛比例,所以反應(yīng)電流隨加入量增大而降低,綜上所述,加入量不應(yīng)超過(guò)0.6%。

    [1]Moseley P T.Consequences of including carbon in the negative plates of valve-regulated lead-acid batteries exposed to high-rate partial-state-of-charge operation[J].J Power Sources,2009,191(1):134-138.

    [2]LIU Yue-ying(劉月英),LI Yan-yue(李燕月),WANG Bo-xi(王伯羲),et al.碳黑對(duì)電池正極性能的影響[J].Battery Bimonthly(電池),2005,35(1):55 -56.

    [3]LI Jian-hua(李建華),SUN Jie-ying(孫杰英).關(guān)于負(fù)極膨脹劑及負(fù)極有機(jī)膨脹劑[J].Chinese LABAT Man(蓄電池),2004,41(4):151-154.

    [4]ZHU Song-ran(朱松然).鉛蓄電池技術(shù)[M].Beijing(北京):China Machine Press(機(jī)械工業(yè)出版社),2000.185-191.

    [5]CHEN Chuan(陳川).電容性活性炭在鉛酸電池負(fù)極中的應(yīng)用[D].Guangzhou(廣州):South china University of Technology(華南理工大學(xué)).2012.

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