• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法測定水中的聯(lián)苯胺

    2018-10-21 06:08:48劉祥云龍劍英
    大科技·C版 2018年11期
    關(guān)鍵詞:聯(lián)苯胺氣相色譜研究

    劉祥云 龍劍英

    摘 要:我國的社會(huì)經(jīng)濟(jì)進(jìn)入了一個(gè)快速發(fā)展的階段,不僅使人民的物質(zhì)生活水平得到了很大提高,同時(shí)也帶來了環(huán)境污染問題。隨著國民環(huán)保意識的不斷提高,對于水中有機(jī)污染物污染現(xiàn)象的關(guān)注度越來越高,尤其是對致癌物聯(lián)苯胺的測定被列為重點(diǎn)關(guān)注項(xiàng)目,針對該物質(zhì)污染的監(jiān)測方法不斷被研發(fā)出來。本文就氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對水中聯(lián)苯胺測定相關(guān)經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)進(jìn)行分析。

    關(guān)鍵詞:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法;聯(lián)苯胺;水;研究

    中圖分類號:O657.63 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1004-7344(2018)32-0350-02

    1 水聯(lián)苯胺及其測定現(xiàn)狀

    1.1 聯(lián)苯胺概述

    聯(lián)苯胺是聯(lián)苯的衍生物,其形態(tài)為白色針狀晶體或淡紅色粉末晶體,廣泛用于染料和醫(yī)藥的生產(chǎn)中,因其與亞硝酸發(fā)生重氮化反應(yīng)生成的重氮鹽可以與芳香胺或酚進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)合成多達(dá)250種以上的染料而曾在相當(dāng)長的時(shí)間內(nèi)作為染料合成的重要中間體,其狀態(tài)并不穩(wěn)定,在空氣中被氧化后會(huì)呈現(xiàn)出顏色逐漸加深的現(xiàn)象。

    1.2 聯(lián)苯胺測定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)限值

    在《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB3838-2002)中,對集中式生活飲用水地表水源的聯(lián)苯胺限值標(biāo)準(zhǔn)值確定為0.0002mg/L,而在美國2009年公布的推薦水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中,對于人體攝入水的規(guī)定限值為0.000086μg/L,并對使用聯(lián)苯胺企業(yè)進(jìn)行了生產(chǎn)廢水排出濃度進(jìn)行了規(guī)定,不得超過10μg/L(1個(gè)月中每個(gè)工作日的平均值)。

    1.3 我國水聯(lián)苯胺測定現(xiàn)狀

    為有效控制聯(lián)苯胺對生活用水的污染,在水質(zhì)的監(jiān)測方法的研究中,不斷有新的標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)和方法誕生。在我國,針對地表水聯(lián)苯胺的監(jiān)測主要是以《環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB3838-2002)的相關(guān)要求展開的,主要是對集中式生活飲用水源地聯(lián)苯胺進(jìn)行特定分析項(xiàng)目監(jiān)測。

    2 方法與原理

    先進(jìn)行測試樣品采集,再相待測樣品中加入二氯甲烷,在堿性條件下進(jìn)行液—液萃取,經(jīng)由有機(jī)相經(jīng)凈化、脫水,進(jìn)行GC/MS定量分析。

    3 實(shí)驗(yàn)儀器及主要試劑

    3.1 實(shí)驗(yàn)儀器

    本文針對氣質(zhì)聯(lián)機(jī)法的相關(guān)實(shí)驗(yàn)研究采用的實(shí)驗(yàn)儀器包括:GC/MS-QP2010(日本,島津,Shimadzu,)、烘箱、玻璃儀器。

    3.2 實(shí)驗(yàn)試劑

    根據(jù)實(shí)驗(yàn)技術(shù)及工藝,采用的實(shí)驗(yàn)試齊包括:二氯甲烷(優(yōu)級純)、無水硫酸鈉(分析純、300℃烘4h備用)、氫氧化鈉(分析純)。

    3.3 注意事項(xiàng)

    在實(shí)驗(yàn)過程中,針對聯(lián)苯胺性質(zhì)不穩(wěn)定的問題,為保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的有效性,對樣品放置時(shí)間和光照對樣品測定結(jié)果的影響進(jìn)行了分析。實(shí)驗(yàn)中分別配制了4份含聯(lián)苯胺的樣品,并將這些樣品分別放置3、5、10、30min后進(jìn)行分析,結(jié)果證明樣品放置時(shí)間越長,其溶液顏色從無色逐漸加深,且回收率下降。取相同的2份樣品,一份進(jìn)行避光處理,一份不避光放置,10min進(jìn)行分析,結(jié)果顯示進(jìn)行避光處理的樣品響應(yīng)值明顯更高,而不避光的樣品響應(yīng)值僅為避光樣品的75%。因此,在進(jìn)行水聯(lián)苯胺測定時(shí),結(jié)合該污染物的特點(diǎn),對樣品進(jìn)行避光處理,以免因放置時(shí)間和光照等因素造成對測定結(jié)果的影響。

    4 工作曲線

    工作曲線的配制濃度設(shè)定為5個(gè),分別為0.00ug/L、5.00ug/L、10.00ug/L、15.00ug/L、20.00ug/L。實(shí)驗(yàn)過程中,分別將100ml純水加入5個(gè)250ml分液漏斗中,并在5個(gè)分液漏斗依次加入1000mg/L苯胺0.00、0.50、1.00、1.50、2.00ul,充分混勻后,通過加入固體氫氧化納,將溶液的pH值調(diào)節(jié)至大于11,再加入二氯甲烷10ml進(jìn)行充分震蕩,經(jīng)過2min的萃取后,將其中的有機(jī)相進(jìn)行收集,容量為5ml,再進(jìn)行脫水處理,采用的試劑為無水硫酸鈉。完成脫水后,將溶液提取1.5ml放入進(jìn)樣瓶,采用氣質(zhì)聯(lián)機(jī)分析,以聯(lián)苯胺的濃度為橫坐標(biāo),相對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

    5 氣質(zhì)聯(lián)機(jī)分析所需的條件

    針對實(shí)驗(yàn)分析需要注意滿足以下幾個(gè)分析條件:

    色譜柱:RTX-624石英毛細(xì)管柱60m×0.32mm(內(nèi)徑)×1.8um。

    載氣:氦氣(99.999%)。

    色譜條件:柱流量1.2ml/min(恒流)。

    柱溫:0.5min100℃→1min20℃→5min220℃

    進(jìn)樣口、離子源、接口溫度:220℃、200℃、230℃。

    進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比10:1。

    進(jìn)樣量:1ul。

    測定:采用全掃描方式進(jìn)行定性分析,進(jìn)樣濃度確定為1mg/L,掃描速度保持在0.5s,質(zhì)量范圍控制在35~400(m/z)。

    采用離子檢測(SIM)進(jìn)行定量分析,檢測質(zhì)量數(shù)為184、92、185(m/z),其中定量離子184(m/z)和參考離子分別為92、185(m/z)。

    由此得到測定結(jié)果:

    6 精密度、檢出限

    在對相關(guān)實(shí)驗(yàn)的精密度檢測中,采用在純水中加入聯(lián)苯胺配制低濃度樣品的方法,對樣品進(jìn)行全部步驟的分析,最終測得實(shí)驗(yàn)室條件下樣品的檢出限最低檢出濃度為2ug/L。

    在對相關(guān)方法的精密度、準(zhǔn)確度測試過程中,以空白加標(biāo)濃度0.1~10.0ug/L的方法,對不同濃度的加標(biāo)樣品進(jìn)行回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的確定,結(jié)果如表2所示。

    由表2可知,在對同一樣品進(jìn)行測定時(shí),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均維持在小于5%的范圍內(nèi)。在對不同樣品加入聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液后,對聯(lián)苯胺的回收率進(jìn)行測定,其回收率在87.96~111.60%之間,足以證明該方法的可靠性。

    7 結(jié) 論

    根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)的分析,對氣質(zhì)聯(lián)機(jī)法對水中聯(lián)苯胺的測定進(jìn)行了說明,在操作方面因簡便易行具有較大的優(yōu)勢,在對相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行研究后,對該方法的測定靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度有了明確了解,證明其符合環(huán)境監(jiān)測分析的要求,具有較高的推廣價(jià)值。

    參考文獻(xiàn)

    [1]王 超,呂怡兵,滕恩江,加那爾別克·西里甫汗,許人驥.超高壓液相色譜熒光檢測法快速測定水中痕量苯胺與聯(lián)苯胺[J].分析測試學(xué)報(bào),2013,32(01):32~37+44.

    [2]張麗麗.水中聯(lián)苯胺和4-氟苯胺的固相萃取及液相色譜檢測方法的研究[D].青島理工大學(xué),2018.

    收稿日期:2018-9-10

    作者簡介:劉祥云(1990-),女,漢族,內(nèi)蒙古人,工程師,碩士,主要從事分析化驗(yàn)工作。

    猜你喜歡
    聯(lián)苯胺氣相色譜研究
    FMS與YBT相關(guān)性的實(shí)證研究
    遼代千人邑研究述論
    視錯(cuò)覺在平面設(shè)計(jì)中的應(yīng)用與研究
    科技傳播(2019年22期)2020-01-14 03:06:54
    EMA伺服控制系統(tǒng)研究
    超高效液相色譜測定地表水中聯(lián)苯胺
    高效液相色譜法測定水樣中痕量聯(lián)苯胺
    固相萃取—?dú)庀嗌V法測定農(nóng)田溝渠水中6種有機(jī)磷農(nóng)藥
    氣相色譜法快速分析人唾液中7種短鏈脂肪酸
    吹掃捕集—?dú)庀嗌V法同時(shí)測定海水中的氟氯烴和六氟化硫
    基于GC/MS聯(lián)用的六種鄰苯二甲酸酯類塑化劑檢測探討
    沂源县| 青海省| 南部县| 三亚市| 高要市| 永清县| 承德县| 米林县| 东海县| 繁昌县| 益阳市| 繁峙县| 富源县| 漯河市| 浑源县| 西贡区| 加查县| 鹤峰县| 古蔺县| 罗田县| 邢台市| 金沙县| 宁陵县| 旅游| 乐陵市| 华宁县| 栖霞市| 无为县| 大冶市| 平度市| 信丰县| 响水县| 大方县| 綦江县| 额尔古纳市| 县级市| 房山区| 镇平县| 孟村| 宁津县| 金华市|