GB/T 16258《棉纖維 含糖試驗方法分光光度法》新舊標準的比較

文/何力 宋叢珊 陳春梅 劉鳳鳴

棉纖維含糖率的高低將直接影響產品質量和商品的附加值，從而直接影響企業(yè)效益。GB/T 16258—2018《棉纖維 含糖試驗方法 分光光度法》標準（以下簡稱“新標準”）于2018年9月1日起實施。新標準在舊標準的基礎上進行了修改和完善，變得更加合理、實用，不僅保證了技術內容的先進性、科學性和合理性，也便于檢測機構規(guī)范操作。為了能更好地理解新標準，本文總結了新標準所做的修改，并對兩個標準間的差異做了分析。

1 范圍和試驗原理變化

新標準的適用范圍由“全糖”改為“棉纖維表面所含總糖”。試驗原理說明由“使棉纖維中的糖溶于水中”改為“使附著在棉纖維表面的總糖溶于萃取試劑中”。原棉中的糖分為內糖和外糖，根據有關文獻報道，只有棉花的外糖能對紡織過程產生影響，而內糖是棉花生長中的必然產物，對紡織過程幾乎不產生影響。修改后對測試對象更加清晰準確。

2 試劑變化

2.1 用“脂肪醇聚氧乙烯醚（平平加）：工業(yè)級”替代“脂肪酸烷醇酰胺(尼納爾)：工業(yè)級”

分別用脂肪酸烷醇酰胺和脂肪醇聚氧乙烯醚做標準曲線和棉花試樣，萃取液的狀態(tài)和顯色后試樣的狀態(tài)如圖1、圖2所示。

圖1 萃取液的狀態(tài)（左圖為脂肪酸烷醇酰胺，右圖為脂肪醇聚氧乙烯醚）

圖2 標準曲線的狀態(tài)（左圖為脂肪酸烷醇酰胺，右圖為脂肪醇聚氧乙烯醚）

從圖1、圖2中可以看到，不管是萃取液還是顯色反應后的試液，脂肪酸烷醇酰胺類一直處于渾濁狀態(tài)，而脂肪醇聚氧乙烯醚類一直保持澄清的狀態(tài)。這是由于脂肪酸烷醇酰胺類試劑為淡黃色至琥珀色黏稠液體，并且沒有濁點；而脂肪醇聚氧乙烯醚類都有濁點，雖然在強酸反應下，體系會放出大量的熱，顯色液溫度高于濁點，但只要冷卻后，溫度降到濁點以下，顯色后的試液還是能還原到澄清狀態(tài)。

同時，經過大量的試驗驗證，脂肪酸烷醇酰胺標準曲線不穩(wěn)定，隨著時間的增加，向右發(fā)生漂移，且斜率也逐漸變大。見圖3。

圖3 用脂肪酸烷醇酰胺制作棉花含糖標準曲線（冷卻5min、20min、40min后）

選擇不同種類的棉樣，包括：（1）中棉43號、（2）以色列、（3）美國比馬棉、（4）農一師99號、（5）新海-21，分別用脂肪酸烷醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚萃取棉樣進行含糖率試驗，變異系數如表1所示。

表1 各棉樣含糖率結果變異系數

從上面各種棉樣測試的含糖率得出的變異系數可以看出，用脂肪酸烷醇酰胺測試的含糖率變異系數較大，說明含糖率結果的離散性很大，測試結果的準確度會降低，其余用脂肪醇聚氧乙烯醚測得的結果的變異系數都比脂肪酸烷醇酰胺低，測試的含糖率結果比較穩(wěn)定，準確度較高。因此，采用脂肪醇聚氧乙烯醚非離子表面活性劑代替脂肪酸烷醇酰胺做棉花含糖率試驗是合適的。

2.2 統(tǒng)一采用質量分數為0.005%的脂肪醇聚氧乙烯醚溶液

為了使試驗中測得的吸光度值具有可比性，將標準中配制糖標準儲備溶液和糖標準工作溶液，以及萃取棉樣的溶液統(tǒng)一采用質量分數為0.005%的脂肪醇聚氧乙烯醚溶液。

分別用0.04%和0.005%的脂肪醇聚氧乙烯醚溶液配制糖標準儲備溶液和糖標準工作溶液，與按原標準要求制得的糖標準工作溶液相比較，得到的線性方程均具有良好的線性相關性，結果見表2。

用兩種百分比濃度的脂肪醇聚氧乙烯醚溶液測試棉樣，得到的含糖率與原標準測得的結果近似，結果見表3。

因此，為保證試驗中的一致性，將標準中脂肪醇聚氧乙烯醚的濃度統(tǒng)一為0.005%更利于操作和理解。

3 試驗步驟

3.1 將顯色后的靜置時間改為30min

用不同的試劑制作標準曲線，分別對冷卻5min、0.5h、1h后的標準曲線點進行吸光度測試，測試結果如表4所示。

通過表中數據可以看出，脂肪酸烷醇酰胺的校正吸光度值非常不穩(wěn)定，隔段時間測試，結果相差很大。而脂肪醇聚氧乙烯醚的校正吸光度值的波動比較小，標準點溶液一直保持著澄清的狀態(tài)，校正吸光度有輕微浮動，參考甲醛標準曲線制作的要求，認為是顯色反應達到平衡需要一定的時間。從表中可以看出，30min后，校正吸光度的波動就趨于平穩(wěn)，因此，可以將標準中靜置5min改為靜置30min，待顯色反應充分完成后再進行測試。

3.2 修改了取樣方式和計算公式

刪除原棉回潮率試驗和計算公式中的回潮率（見表5），將取樣方式改為通過在標準大氣下對棉纖維進行調濕，達到平衡狀態(tài)后再進行取樣。這種取樣方式避免了南北地區(qū)溫濕度差異，便于各實驗室間進行比對。同時，國際標準ISO 18068:2014(E)采用的也是調濕后取樣的方式。因此，為了跟國際標準接軌，認為采用調濕的方法取樣測試更加科學合理。

表2 0.04%和0.005%脂肪醇聚氧乙烯醚溶液制作的標準曲線相關系數

表3 0.04%和0.005%脂肪醇聚氧乙烯醚溶液測不同棉樣的含糖率

表4 冷卻5min、0.5h、1h后標準曲線點吸光度數值

表5 標準修訂前、后計算公式對比

4 結語

新標準對于測試對象及原理的描述定義進行了修改，萃取試劑及濃度進行了替換，把顯色時間延長到30min，通過調濕后再取樣。這些變化使得試驗人員對標準的理解和實際操作更加清晰?？傮w看來，新標準的要求更加的科學、實用、合理，符合檢測需求。