無梗五加精油工廠化提取技術(shù)研究及產(chǎn)品研制

楊健惠 安巖 井桂玲

摘要 為確定適合工業(yè)連續(xù)生產(chǎn)的低成本、低能耗、高效率無梗五加精油生產(chǎn)工藝，通過水蒸汽蒸餾法、浸提法、壓榨法、CO2超臨界萃取技術(shù)對無梗五加進行精油提取，比較4種方法提取的精油得率，得出最佳無梗五加精油提取方法，并通過正交試驗得出提取無梗五加的最佳工藝條件。試驗結(jié)果表明，通過CO2超臨界萃取技術(shù)提取精油的得率最高，并得出其最佳工藝條件為萃取壓力24 MPa、萃取溫度35 ℃、萃取時間2 h，在此優(yōu)化條件下，精油得率平均可達2.13%。本方法所得的精油得率明顯高于其他提取方法，且耗時短、所得精油品質(zhì)好。

關(guān)鍵詞 無梗五加；精油；提取工藝

中圖分類號 S567.1+9 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2018）12-0246-02

Abstract In order to determine a low cost，low energy consumption and high efficiency production process of Acanthopanax sessiliflorus（Rupr.et Maxim）Seem.which is suitable for industrial continuous production，essential oil of Acanthopanax sessiliflorus（Rupr.et Maxim）was extracted by the st-eam distillation method，the soaking extraction method，the expelling method，the CO2 supercritical fluid extraction technology.By comparing the yield of essential oil extracted by the four methods，the best extraction method of essential oil was obtained，and the optimum technological conditions for the extraction of Acanthopanax sessiliflorus were obtained through orthogonal experiment.The results showed that the yield of essential oil extracted by CO2 supercritical fluid extraction method was the highest，and the optimum technological conditions were the extraction pressure 24 MPa，the extraction temperature 35 ℃ and extraction time 2 h.Under the optimized conditions，the average yield of essential oil could reach 2.13%.The yield of essential oil obtained by this method was obviously higher than that of other extraction methods，and the time was short，the quality of essential oil was good.

Key words Acanthopanax sessiliflorus（Rupr.et Maxim）；essential oil；extraction process

無梗五加[Acanthopanax sessiliflorus（Rupr.et Maxim）Seem.]又稱短梗五加，為五加科五加屬植物，是藥膳兩用的灌木或小喬木，分布于東北、華北、陜西等地，在山地、溪流兩岸、丘陵坡地、林緣等地均有生長[1]。無梗五加嫩莖營養(yǎng)豐富，其含有類黃酮0.116 mg/g、糖4.74%、鈣2 237.08 μg/g、粗蛋白2.64%，還含有豐富的維生素B2、維生素C、鈉、鐵及微量元素鋅、錳等[2]。無梗五加嫩莖因其美味可口、營養(yǎng)豐富，是傳統(tǒng)食用的最佳野生蔬菜之一。無梗五加根皮、莖、果實中都含有豐富的揮發(fā)性油；無梗五加具有延緩疲勞、提高身體免疫力、祛風化濕、活血化瘀等功效，此外，還具有益智、鎮(zhèn)痛、解熱、鎮(zhèn)靜、安神、消炎、調(diào)血壓、降血脂、抗腫瘤和抗癌等生物活性[3]。

隨著人們生活水平的提高和消費觀念的改變，人們越來越注重健康、環(huán)保消費，大多數(shù)消費者著重考慮產(chǎn)品的品質(zhì)和安全性。在精油方面同樣如此，越來越多的消費者選擇使用天然植物精油。現(xiàn)階段，與北美、西歐以及日本等國家相比，中國植物精油的銷售額較低，植物精油占中國化妝品市場的比重尚不足1%。值得注意的是，盡管中國植物精油在生產(chǎn)和消費方面比較落后，但中國在世界植物精油產(chǎn)品原材料供應(yīng)中具有重要地位。由此可見，中國植物精油正處于起步階段，有待進一步開拓。

目前，市面上較為常見的均為以玫瑰、薰衣草、月見草、茉莉、迷迭香、洋甘菊、茶樹、檸檬、薄荷等為原材料進行提取的精油，未見無梗五加精油及其提取工藝的相關(guān)報道。本試驗通過水蒸汽蒸餾法、浸提法、壓榨法、CO2超臨界萃取技術(shù)對無梗五加進行精油提取，計算提取率，得出較優(yōu)的精油提取方法，并對其進行初步研究，以期為無梗五加精油系列產(chǎn)品的生產(chǎn)提供可靠的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗材料及儀器

試驗材料：無梗五加采集于長白山，洗凈控水，備用；液態(tài)CO2；乙酸乙酯；無水硫酸鈉；草酸。試驗儀器：CO2超臨界萃取裝置（HACLJ48-1-Ⅱ型，通化師范學院研制）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（RE-52AA，上海亞榮生化儀器廠）；精密電子天平（JA2003，上海恒平科學儀器有限公司）；循環(huán)水式多用真空泵[SHZ-D（Ⅲ），河南省予華儀器有限公司]。

1.2 試驗方法

目前，植物精油的提取主要有壓榨法、水蒸氣蒸餾法、浸提法、CO2萃取法等。本文采用以上4種提取方法提取無梗五加果實精油，并對精油得率和精油質(zhì)量進行評估，得出最佳的無梗五加精油提取方法，并研制出無梗五加精油系列產(chǎn)品。

1.2.1 水蒸汽蒸餾法。采用2010版《中國藥典》一部附錄 XD 揮發(fā)油測定法[4]，精密稱取無梗五加果實0.2 kg置于圓底燒瓶中，加入500 mL蒸餾水，加熱回流5 h，精油同水蒸汽一起冷凝，用接收器接收，餾出液用正己烷萃取3次，萃取液中加入少量無水CaCl2干燥過夜，過濾，即得無梗五加精油，稱重。

1.2.2 壓榨法。取0.2 kg已處理好的無梗五加，加大壓力對其進行壓榨處理，使其油胞破裂，收集榨取物于燒杯中，燒杯盛滿油液后靜置分層，澄清。精油浮于上層，下層為植物中的水分，最后將上層精油傾斜濾出，得到無梗五加精油粗提液，稱重。

1.2.3 浸提法。精密稱取處理后的無梗五加果實0.2 kg，加入5%草酸溶液100～200 mL，研磨成漿狀，再加入2%草酸100 mL 洗滌，離心，取上層油狀液體，濾渣復提，合并濾液，棄去濾渣，得無梗五加精油粗提取液[5-6]。

1.2.4 CO2超臨界萃取法。稱取10 kg處理好的無梗五加果實，投入萃取罐中，分別設(shè)定分離釜Ⅰ和分離釜Ⅱ的壓力、溫度，控制CO2流量，進行動態(tài)萃取。至設(shè)定時間后，從分離釜Ⅰ和分離釜Ⅱ收集萃取物，得到的油狀物即為無梗五加精油[7-9]。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同提取方法對無梗五加精油提取率的影響

從表1可以看出，CO2超臨界萃取法提取的無梗五加精油得率最高，其次依次是水蒸汽蒸餾法、浸提法和壓榨法。與其他方法相比，CO2超臨界萃取技術(shù)在低溫無氧環(huán)境下進行，低能耗，無溶劑殘留，萃取率高，且此法提取的精油色味純正，具有防止氧化、熱解的優(yōu)點，效果最佳。

2.2 CO2超臨界提取技術(shù)工藝條件優(yōu)化

采用正交設(shè)計，以無梗五加的出油得率為參考指標，探討萃取溫度、萃取壓力、萃取時間3個因素在不同水平條件下對提取無梗五加揮發(fā)油的影響，采用L9（34）正交試驗對CO2超臨界萃取無梗五加精油提取率進行對比[10]，進而優(yōu)化其工藝條件。

2.2.1 溫度對精油得率的影響。作為影響CO2超臨界萃取的重要條件之一，不同溫度下的萃取情況如圖1所示，隨著溫度的不斷升高，精油得率隨之增加，當溫度達到35 ℃時，精油得率最高，因而本文選擇35 ℃作為無梗五加精油提取的最佳溫度。

2.2.2 壓力對精油得率的影響。壓力是影響萃取率的另一重要影響參數(shù)，適當增加壓力會使CO2的密度增大，精油得率增加，但同時擴散系數(shù)會變小，精油得率下降。不同萃取壓力對萃取率的影響如圖2所示，在35 ℃溫度條件下，萃取壓力為24 MPa時，精油得率達到最高。

2.2.3 萃取時間對精油得率的影響。萃取時間對萃取率也有影響，在萃取溫度為35 ℃、萃取壓力為24 MPa條件下對無梗五加進行提取，探討不同萃取時間對萃取率的影響，結(jié)果如圖3所示。結(jié)果表明，2 h為無梗五加精油的最佳萃取時間。

2.3 萃取條件優(yōu)化

為進一步確定上述最佳提取條件的萃取效果，稱量20 kg無梗五加進行提取，隨著溫度、壓力的不斷升高，在萃取條件為35 ℃、24 MPa時，精油得率最高，隨著時間不斷增加，精油得率在2 h時達到最高，表明萃取溫度35 ℃、萃取壓力24 MPa、萃取時間2 h為最佳萃取條件。

3 無梗五加精油產(chǎn)品研制

在東北地區(qū)，人們食用無梗五加的歷史已有數(shù)百年，其不僅營養(yǎng)豐富，而且具有獨特的營養(yǎng)保健功能，是一種開發(fā)價值較高的野生植物，是優(yōu)良的功能食品原料、精油系列化妝品和飲料的原料。

3.1 無梗五加的營養(yǎng)價值

3.1.1 苷類。無梗五加花和葉中含有黃酮類化合物，金絲桃苷含量最高。從無梗五加中最先分離出的苷類化合物是強心苷。其主要活性成分是木脂素類化合物無梗五加苷B、無梗五加苷D，無梗五加中還含有胡蘿卜苷、刺五加苷A與刺五加苷類化合物等[11]。

3.1.2 糖類。無梗五加多糖主要包括半乳糖、鼠李糖、葡萄糖、木糖、巖藻糖、氨基葡萄糖等，其中葡萄糖和半乳糖含量較高[10]。

3.1.3 微量元素及氨基酸。研究發(fā)現(xiàn)，無梗五加葉含有鋅、鎂、鐵、鋅、錳、銅等多種微量元素。

3.2 功能性口服液研制

有研究表明，無梗五加具有抗應(yīng)激、 抗炎、抗疲勞、解熱鎮(zhèn)痛、祛風化濕、活血化瘀、抗菌、益智、鎮(zhèn)靜、安神、調(diào)血壓、降血脂、抗腫瘤和抗癌等作用。本文根據(jù)其食用、藥用價值將無梗五加精油和原液加工研制成無梗五加功能性口服液[11]，如圖4所示。成品色澤淡黃，澄清透明，具有無梗五加獨特的清香，酸甜適口，成品于冰箱冷藏室（0～4 ℃）存放。

3.3 無梗五加系列化妝品研制

無梗五加精油在常溫及光照條件下易揮發(fā)，具有特殊的香味。無梗五加精油具有殺菌、安神、延緩疲勞的功能；進入人體后4～12 h即可排出體外，對人體無害；且無梗五加具有極高的藥用價值及多種有效成分。本文根據(jù)其消腫、美白、安神、抗炎、抗疲勞等功效，將其加工為無梗五加精油系列化妝品[12]。以無梗五加精油及其飽和精油露為主要香料，通過反復試驗，得到色香俱全的面膜（圖5）及霜膏類[13]（圖6）產(chǎn)品，并根據(jù)不同的原料配比將原材料、輔料及添加劑進行調(diào)配加工，使研制出的不同濃度、比例的產(chǎn)品分別具有補水、美白、滋潤、舒緩等多種功效。

4 結(jié)論與討論

CO2超臨界萃取技術(shù)提取短梗五加精油活性高，能有效防止熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散，最大限度保持了原液和精油的精純和活性成分，利用此法所得無梗五加精油的香味明顯優(yōu)于其他方法，萃取后不含有害溶劑殘留，防止提取過程中對人體產(chǎn)生毒害和對環(huán)境造成污染，環(huán)保性更高。

本試驗又進一步對適合工廠化生產(chǎn)的CO2超臨界萃取技術(shù)的提取工藝進行了優(yōu)化。壓力是影響精油得率的重要因素之一，適當增加壓力會使CO2的密度增大，萃取率增加，但同時擴散系數(shù)會變小，使萃取率下降。升高溫度會加快分子的熱運動，增加提取率，但溫度過高CO2的密度減小，使無梗五加溶解在流體中的密度減小，不利于萃取。在提取時間方面，提取率隨著時間的延長逐漸增加，在2 h達到最大，之后隨著時間的延長，提取率變化不明顯。綜上所述，無梗五加CO2超臨界萃取的最佳提取工藝為萃取溫度35 ℃、萃取壓24 Mpa、萃取時間2 h。

無梗五加不僅營養(yǎng)豐富，而且具有獨特的營養(yǎng)、保健功能，是一種很有開發(fā)價值的野生植物，是優(yōu)良的功能食品原料。本文探討利用其研制無梗五加精油功能性口服液和無梗五加精油面膜及霜膏類產(chǎn)品，產(chǎn)品性狀優(yōu)良、功效顯著。

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