微納米硬度儀測(cè)定有釉陶瓷磚維氏硬度試驗(yàn)方法*

龔 明 區(qū)卓琨 霍銘發(fā) 況學(xué)成 張 敏

(1 高安市陶瓷工程中心暨江西省建筑衛(wèi)生陶瓷質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心 江西 高安 330800) (2 國(guó)家陶瓷及水暖衛(wèi)浴產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心 廣東 佛山 528225) (3 佛山市華夏建筑陶瓷研究開(kāi)發(fā)中心有限公司 廣東 佛山 528000)

關(guān)鍵字 維氏硬度 微納米硬度儀 有釉陶瓷磚

前言

有釉磚具有圖案逼真、花紋各異等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用在建筑裝飾領(lǐng)域。但是有釉磚的釉面硬度較低，容易出現(xiàn)劃痕。尤其是采用了大量的透明低溫熔塊釉的微晶石、全拋釉、仿古磚等產(chǎn)品的莫氏硬度一般為4～5(部分微晶石產(chǎn)品的硬度可以達(dá)到6)，比拋光磚(莫氏硬度一般在6左右)更容易劃傷[1]。由于莫氏硬度測(cè)試方法分辨率低(現(xiàn)有莫氏硬度的測(cè)試精度最高為0.5)，而且各硬度分級(jí)間不成線性關(guān)系、人為因素對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響較大，從而造成在產(chǎn)品研發(fā)過(guò)程中難以對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行精確的分析研究，因此尋找一種更精確的硬度測(cè)試方法來(lái)代替莫氏硬度測(cè)試方法，更有利于對(duì)陶瓷表面硬度進(jìn)行研究。

維氏硬度測(cè)試作為一種快速檢測(cè)材料力學(xué)性能的簡(jiǎn)便方法，其數(shù)值能夠在一定程度上反映出材料的彈塑性能，同時(shí)其一直以來(lái)受到國(guó)內(nèi)外研究學(xué)者的廣泛關(guān)注。目前，傳統(tǒng)維氏硬度測(cè)量的關(guān)鍵在于借助顯微鏡準(zhǔn)確量取壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度，對(duì)于Vickers壓痕形貌不清楚的被測(cè)材料，往往存在無(wú)法準(zhǔn)確識(shí)別維氏硬度的問(wèn)題。儀器化壓入技術(shù)因無(wú)需量取壓痕形貌參數(shù)，可以方便地確認(rèn)被測(cè)材料的儀器化壓入硬度，從而有望解決因Vickers壓痕形貌不清楚導(dǎo)致的維氏硬度無(wú)法識(shí)別問(wèn)題。在處理儀器化壓入硬度與傳統(tǒng)維氏硬度的關(guān)系問(wèn)題以及如何將儀器化壓入硬度轉(zhuǎn)換為傳統(tǒng)維氏硬度的研究中，筆者采用GB/T 21838.1-2008，金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓痕試驗(yàn)第1部分：試驗(yàn)方法[2]，通過(guò)壓痕硬度HIT轉(zhuǎn)換維氏硬度HV。

1 有釉陶瓷磚維氏硬度試驗(yàn)原理

采用安裝了維氏壓頭的壓痕硬度試驗(yàn)儀或維氏硬度試驗(yàn)儀，在陶瓷磚表面平穩(wěn)施加壓力到規(guī)定的試驗(yàn)載荷，保持該載荷達(dá)到規(guī)定的時(shí)間后，再平穩(wěn)地卸掉壓力。通過(guò)測(cè)量施力卸力過(guò)程中對(duì)應(yīng)的壓痕深度的變化或通過(guò)測(cè)量卸掉壓力后殘留壓痕的兩條對(duì)角線的長(zhǎng)度計(jì)算得到殘留壓痕單位表面積上的壓力值。

1.1 有釉陶瓷磚壓痕硬度HIT的測(cè)定[2]

壓痕硬度是在規(guī)定的靜態(tài)試驗(yàn)力下將壓頭壓入材料表面，用壓痕深度或壓痕表面面積評(píng)定的硬度，可按下式進(jìn)行計(jì)算：

式中：F——施加的試驗(yàn)力，N；

HIT——壓痕硬度，N/mm2；

Ap——由試驗(yàn)力壓痕深度曲線和壓頭面積函數(shù)測(cè)得的壓頭與試樣間接觸投影(橫截面)面積(見(jiàn)GB/T 21838.2-2008中的4.6.2)。

對(duì)于維氏壓頭：

Ap=24.50×hc2

式中：hc——最大試驗(yàn)力下壓頭與試樣的接觸深度，mm。

1.2 壓痕硬度HIT與維氏硬度HV的換算[2]

對(duì)一個(gè)理想的幾何形狀的維氏壓頭或一個(gè)已知投影面積的維氏壓頭可導(dǎo)出一個(gè)簡(jiǎn)單的面積函數(shù)。此時(shí)，測(cè)出的壓痕硬度HIT乘以換算因子可得到維氏硬度值HV。對(duì)任一壓痕深度，理想維氏壓頭投影面積和表面積之比是一個(gè)常數(shù)，即式：

傳統(tǒng)維氏硬度試驗(yàn)時(shí)所測(cè)量的對(duì)角線長(zhǎng)度和Ap的關(guān)系為式：

因此有公式：

式中：gn——重力加速度，通常取9.806 65 m/s2；

AS——從壓頭頂端到h處的壓頭表面，mm2。

最終推到的公式為:

式中：HIT——壓痕硬度，MPa；

F——試驗(yàn)載荷，N；

hc——在壓力-壓痕深度曲線上，試驗(yàn)載荷下壓頭與試樣的接觸深度，mm，接觸深度示意圖見(jiàn)圖1。

a-壓頭 b-試樣殘余壓痕表面 c-最大壓痕深度和試驗(yàn)力下試樣的表面 hp-卸掉試驗(yàn)力后殘余壓痕深度 hc-最大試驗(yàn)力下壓頭與試樣的接觸深度 hmax-最大試驗(yàn)力下的最大壓痕深度

圖1接觸深度示意圖

2 儀器設(shè)備

101-2型電熱鼓風(fēng)干燥箱，北京科偉永興儀器有限公司;水切切割機(jī)和手動(dòng)切割機(jī)；納米壓痕儀器(HM2000S)，德國(guó)HELMUT FISCHER集團(tuán)公司。

3 維氏硬度的試驗(yàn)步驟及要求

3.1 試驗(yàn)步驟

1)按試驗(yàn)儀的操作說(shuō)明開(kāi)啟儀器、調(diào)零和用標(biāo)準(zhǔn)塊進(jìn)行校驗(yàn)。

2)將試樣固定在試驗(yàn)儀的剛性樣品支承臺(tái)上。

3)通過(guò)試驗(yàn)儀尋找試樣上無(wú)劃痕、氣泡、凹坑等缺陷的平整光滑點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量點(diǎn)離試樣邊緣的距離應(yīng)不小于壓痕最大尺寸的3倍，相鄰壓痕中心的距離應(yīng)不小于壓痕最大尺寸的5倍。

4)在試樣表面平穩(wěn)施加壓力到規(guī)定的試驗(yàn)載荷，保持該載荷達(dá)到規(guī)定時(shí)間后平穩(wěn)卸掉壓力。試驗(yàn)載荷可采用100 mN、200 mN、500 mN或700 mN，仲裁時(shí)采用500 mN；試驗(yàn)載荷保持時(shí)間可采用5 s、10 s和20 s，仲裁時(shí)采用10 s。

5)記錄下列試驗(yàn)數(shù)據(jù)：①試驗(yàn)載荷和載荷保持時(shí)間；②采用壓痕硬度試驗(yàn)儀時(shí)，記錄從施力到卸力全過(guò)程的壓力-壓痕深度曲線，曲線示意圖如圖2所示，壓痕深度測(cè)量精確至0.001 mm。③采用維氏硬度試驗(yàn)儀時(shí)，測(cè)量試樣上殘留壓痕兩條對(duì)角線的長(zhǎng)度，精確至0.001 mm。

a-加載曲線 b-卸載曲線 c-卸載曲線在規(guī)定的試驗(yàn)載荷處的切線 hp-卸掉壓力后的殘余壓痕深度 ht-卸載曲線在規(guī)定的試驗(yàn)載荷處的切線與壓痕深度坐標(biāo)軸的交點(diǎn) hmax-規(guī)定的試驗(yàn)載荷下的最大壓痕深度 F-壓力 h-壓痕深度。

圖2壓力-壓痕深度曲線示意圖

6)觀察確定壓痕的有效性，剔除無(wú)效壓痕的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，最終有效壓痕數(shù)不應(yīng)少于6個(gè)。典型的壓痕示意圖如圖3所示[2]。

3.2 試驗(yàn)過(guò)程應(yīng)滿足下列要求

1)試樣表面應(yīng)與試驗(yàn)力施加方向垂直。

2)試樣表面和壓頭表面應(yīng)清潔無(wú)異物。

3)不應(yīng)有沖擊和震動(dòng)。

4)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室溫度為(23±5)℃，相對(duì)濕度為(50±10)%。

4 試驗(yàn)及其結(jié)果

4.1 維氏硬度

以所有試樣維氏硬度的平均值和最小值作為檢測(cè)結(jié)果。應(yīng)至少用10個(gè)有效壓痕計(jì)算硬度平均值。維氏硬度按下面公式計(jì)算：

式中：HV——維氏硬度，kg/mm2；

HIT——壓痕硬度，N/mm2。

4.2 各種類型陶瓷磚的測(cè)試結(jié)果

4.2.1 內(nèi)墻磚的維氏硬度值(見(jiàn)表1)

采用維納米硬度儀器測(cè)試內(nèi)墻磚的維氏硬度值。分別采用100 mN、200 mN、500 mN和700 mN，保壓時(shí)間分別為5 s、10 s和20 s。通過(guò)表1的數(shù)據(jù)得出：隨著保壓時(shí)間的延長(zhǎng)，所測(cè)得維氏硬度值增大。在保壓20 s時(shí)，所測(cè)得值的最大平均值為762.0，同時(shí)最大值與最小值的差值也最大，為116.9。因此從總的平均值和最大值與最小值的差值綜合來(lái)考慮選擇保壓時(shí)間10 s所測(cè)得的值更為合理，因?yàn)楸?0 s所測(cè)得維氏硬度值的平均值與總維氏硬度值最相近，最大值與最小值的差值偏差也最小。

4.2.2 全拋釉的維氏硬度(見(jiàn)表2)

采用維納米硬度儀器測(cè)試全拋釉的維氏硬度值，其中分別采用100 mN、200 mN、500 mN和700 mN，保壓時(shí)間分別為5 s、10 s和20 s。通過(guò)表2的數(shù)據(jù)得出：在保壓20 s時(shí)，所測(cè)得的值平均值最大，其數(shù)值為932.98，同時(shí)最大值與最小值的差值也最大，為699.80。從表2中的平均值和最大值與最小值的差值綜合來(lái)考慮，選擇5 s所測(cè)得的值更為合理，因?yàn)楸? s所測(cè)得維氏硬度值的平均值與總維氏硬度值最相近，最大值與最小值的差值偏差也最小。

1-弓形邊緣 2-氣孔 3-壓痕尖端顯著開(kāi)裂 4-不對(duì)稱 5-邊緣側(cè)裂 6-尖端區(qū)移位 7-崩裂或粗糙的邊緣 8-粗糙的邊緣(晶粒移位，拔出) 9-壓痕尖端處有氣孔 10-在大孔上的壓痕

圖3 測(cè)量點(diǎn)壓痕示意圖

續(xù)表1

表2 全拋釉的維氏硬度(mN/s)

4.2.3 微晶石的維氏硬度(見(jiàn)表3)

表3 微晶石的維氏硬度(mN/s)

采用維納米硬度儀器測(cè)試微晶石的維氏硬度值，其中分別采用100 mN、200 mN、500 mN和700 mN，保壓時(shí)間分別為5 s、10 s和20 s。通過(guò)表3的數(shù)據(jù)得出：在保壓20 s時(shí)，所測(cè)得值的平均值最大，其數(shù)值為756.20，同時(shí)最大值與最小值的差值也最大，為169.40。從表3中的平均值和最大值與最小值的差值綜合來(lái)考慮選擇5 s，所測(cè)得的值更為合理，因?yàn)楸? s所測(cè)得維氏硬度值的平均值與總維氏硬度值最相近，最大值與最小值的差值偏差也最小。

4.2.4 仿古磚的維氏硬度(見(jiàn)表4)

表4 仿古磚的維氏硬度(mN/s)

采用維納米硬度儀測(cè)試仿古磚的維氏硬度值，其中分別采用100 mN、200 mN、500 mN和700 mN，保壓時(shí)間分別為5 s、10 s和20 s。通過(guò)表4的數(shù)據(jù)得出：在保壓20 s時(shí)，所測(cè)得值的平均值最大，其數(shù)值為792.02，同時(shí)最大值與最小值的差值最大，是在保壓為5 s其值為589.20。從表4中的平均值和最大值與最小值的差值綜合來(lái)考慮選擇10 s所測(cè)得的值更為合理，保壓10 s所測(cè)得維氏硬度值的平均值雖然與總維氏硬度平均值偏差大一些，但是最大值與最小值的差值偏差最小。

5 影響試驗(yàn)結(jié)果的主要因素

5.1 實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響

在做維硬度的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)操作人員不能碰到實(shí)驗(yàn)平臺(tái)或者周圍的環(huán)境不能有很明顯的振動(dòng)。如果儀器設(shè)備有振動(dòng)，在做實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中所測(cè)得數(shù)據(jù)和圖形就受到明顯的影響。因此在做實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，保證無(wú)振動(dòng)的環(huán)境至關(guān)重要。

5.2 載荷大小對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響

對(duì)于陶瓷磚表面平整或者釉面平整而言，在任何載荷的作用下，所得的壓痕幾乎相似。單從理論上來(lái)說(shuō)，載荷的選擇對(duì)維氏硬度值沒(méi)有影響。但是相對(duì)于表面不平整的陶瓷磚來(lái)說(shuō)，載荷對(duì)維氏硬度的影響比較明顯，筆者認(rèn)為其原因取決于陶瓷原料或者釉料的配方比例及成形晶體結(jié)構(gòu)的比例。如果維氏硬度測(cè)點(diǎn)正好做在陶瓷磚表面無(wú)定型上，則所測(cè)得硬度值偏小；如果維氏硬度測(cè)點(diǎn)正好做在陶瓷磚表面莫來(lái)石晶相結(jié)構(gòu)上，則所測(cè)得硬度值偏大。因此在做維氏硬度的試驗(yàn)過(guò)程中，盡量多做一些數(shù)據(jù)，同時(shí)通過(guò)不同的力值去尋找比較合適的力，取得具有重復(fù)性和代表性的測(cè)試結(jié)果。

5.3 加載速度對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響

加載速度通常也會(huì)影響維氏硬度值的變化。例如由于加載速度的提高，使得陶瓷磚的塑性變形減小，從而使得維氏硬度值偏高。因此在實(shí)際實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，測(cè)維氏硬度值的加載速度要保持勻速，且速度不能太快，一般在實(shí)驗(yàn)室測(cè)定維氏硬度值的速度為一個(gè)固定速度。

5.4 載荷保持時(shí)間對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響

陶瓷磚在載荷的作用下，其變形將隨著載荷作用時(shí)間的延長(zhǎng)而有所增加。不同類型的陶瓷磚，其完成變形所需要的時(shí)間各不相同。因此，在操作過(guò)程中，選擇合理的保持時(shí)間，才能對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響盡可能的??；若保持時(shí)間過(guò)短，試樣來(lái)不及充分變形，此時(shí)維氏硬度值稍微偏高；反之若載荷保持時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，其會(huì)影響實(shí)驗(yàn)效率，還有可能受外來(lái)因素的干擾影響其維氏硬度值。

6 結(jié)論

通過(guò)微晶石、仿古磚和全拋釉的數(shù)據(jù)顯示，微晶石所測(cè)得維氏硬度值偏差較小，仿古磚和全拋釉所測(cè)得維氏硬度值偏差較大。究其原因筆者認(rèn)為：微晶石表面所形成的釉面平整，晶相結(jié)構(gòu)比較好；全拋釉有一些測(cè)點(diǎn)是在無(wú)定型上所測(cè)得數(shù)據(jù)偏小，有一些測(cè)點(diǎn)正好在晶相結(jié)構(gòu)上所測(cè)得數(shù)據(jù)偏大；仿古磚表面不平整，有一些微小的凹凸紋，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏差較大。