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    二維鈣鈦礦材料結(jié)構(gòu)與功能的關(guān)系研究

    2018-09-10 18:36:56王琳張敬波
    現(xiàn)代鹽化工 2018年2期
    關(guān)鍵詞:太陽能電池鈣鈦礦

    王琳 張敬波

    摘要:近20年來,鈣鈦礦材料憑借著其優(yōu)越的光電性能受到眾多研究者的關(guān)注。文章主要研究了二維無機(jī)一有機(jī)鹵化鉛納米材料,制備了二維鈣鈦礦材料,并對其形貌、吸光特性、光電性能進(jìn)行表征與分析,討論了二維鈣鈦礦結(jié)構(gòu)對其性質(zhì)的影響。

    關(guān)鍵詞:鈣鈦礦;太陽能電池;二維材料;光電性質(zhì)

    最近,有機(jī)一無機(jī)金屬鹵化物材料獲得了越來越多的關(guān)注,有機(jī)陽離子或有機(jī)分子可以插入到無機(jī)層中形成夾層復(fù)合物。二維(2D)有機(jī)一無機(jī)雜化鈣鈦礦為有機(jī)和無機(jī)的交替層狀結(jié)構(gòu),由于有機(jī)分子的種類繁多,因此通過調(diào)節(jié)有機(jī)部分的結(jié)構(gòu)可以獲得結(jié)構(gòu)多樣、具有不同電學(xué)和光學(xué)性質(zhì)的化合物。通常,這些材料滿足通式( RNH3) 2MX4或(NH3-RNH3)MX4(其中R表示有機(jī)組分,M表示二價金屬,X表示鹵素),金屬鹵化物通過角共享延伸形成無機(jī)層,有機(jī)胺通過端位的銨鹽基與鹵素通過氫鍵作用相連,有機(jī)部分通過范德華力在兩個無機(jī)層間形成單分子或雙分子有機(jī)層。有機(jī)層的結(jié)構(gòu)對鈣鈦礦的穩(wěn)定性及光學(xué)帶隙都有極大的影響。

    如今,經(jīng)典的3D鈣鈦礦材料CH3PbI3被廣泛地研究,但其存在遇水極易分解的問題,甚至對空氣中的水蒸氣也極為敏感,制得的光伏器件穩(wěn)定性極差,效率高但在空氣中衰減很快。因此,在我們的工作中,研究了兩種2D鈣鈦礦,選取的有機(jī)組分為苯胺(C6H5-NH2)和對三氟甲基苯胺(F3CC6H4NH2),二者分別與碘化鉛形成2D鈣鈦礦(C6H5NH2)2Pbl4和(F3C-C6H4-NH2)2PbI4。選取苯胺有如下兩個原因,一是由于芳香基團(tuán)為疏水基團(tuán),可以減少水蒸氣對鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的影響,二是由于芳香胺存在大鍵,使鈣鈦礦具有更好的成膜特性。選取三氟甲基苯胺除了以上兩點原因,還有一點是由于苯胺的對位氫原子被三氟甲基這一吸電子基團(tuán)取代,使其成鹽后在端位的銨鹽基的電荷更加集中,可以起到穩(wěn)定鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的作用。

    1 實驗部分

    1.1 有機(jī)胺碘鹽的合成

    苯胺碘鹽用ANI來表示,三氟甲基苯胺碘鹽用TFANI來表示。將苯胺(99.5%,天津博迪)和三氟甲基苯胺(98%,安耐吉化學(xué))分別溶解在無水乙醇中,然后向溶液中滴入等摩爾量的氫碘酸(55%,水溶液),冰水浴攪拌2h。反應(yīng)完成后,通過減壓蒸餾的方式移去溶劑,獲得粗產(chǎn)品。使用乙醇、乙醚將粗產(chǎn)品重結(jié)晶三次,均獲得了白色固體。將產(chǎn)品放入真空干燥箱中60℃干燥12h。

    1.2鈣鈦礦前驅(qū)溶液的制備

    將干燥好的有機(jī)胺碘鹽ANI和TFANI分別與PbI2(99.985%,阿爾法艾莎)以2:1混合,溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中形成1.2 mol/L的前驅(qū)體溶液,常溫攪拌后過夜。

    1.3鈣鈦礦太陽能電池(PSCs)的組裝

    (1)用鋅粉和4 mol/L的鹽酸刻蝕FTO導(dǎo)電玻璃的陽極區(qū)域,防止在測試過程中導(dǎo)電夾與FTO的直接接觸,造成器件短路。

    (2)將刻蝕好的導(dǎo)電玻璃依次使用洗滌劑、二次蒸餾水、乙醇、丙酮超聲清洗,去除FTO表面的油脂和灰塵等雜質(zhì)。

    (3)制備電子傳輸層,通過在FTO基底上旋涂200mmol/L TiCl4溶液,接著在馬弗爐中450℃加熱30 min。

    (4)在電子傳輸層上旋涂TiO2膠體溶液形成介孔支架層;旋涂均勻后在馬弗爐中450℃加熱30 min。

    (5)將鈣鈦礦前驅(qū)溶液旋涂在介孔層上作為吸光層,待溶劑蒸發(fā)后,將鈣鈦礦薄膜置于加熱板上50℃加熱1min。

    (6)旋涂P3HT的氯仿溶液作為空穴傳輸層。

    (7)使用真空蒸鍍機(jī)蒸鍍80 nm的金電極。組裝完成的PSC器件結(jié)構(gòu)如圖1所示。

    2 結(jié)果與討論

    2.1掃描電子顯微鏡(SEM)的測試與表征

    鈣鈦礦吸光材料的表面形貌通過掃描電子顯微鏡(FEINova Nano SEM 230)觀察得到,如圖2(a)中所示為退火1 min后將鈣鈦礦薄膜表面放大50 000倍后所得的鈣鈦礦晶粒微觀形貌圖。從圖2可以看到,(C6H5-NH2)2Pbl4鈣鈦礦晶粒大約為長150 nm寬50 nm的長條形晶粒,均勻致密地覆蓋在TiO2基底的表面,圖2(b)中觀察到的(F3C-C6H4-NH2)2PbI4鈣鈦礦晶粒相比前者要小得多,呈直徑為50 nm左右的圓球狀,致密地覆蓋在基底表面,但薄膜多處出現(xiàn)較大的孔,導(dǎo)致對基底表面覆蓋不均勻。因此,我們推測由于(C6H5-NH2)2PbI4在自組裝的過程中,芳香環(huán)的位阻較有對位取代基的(F3C-C6H4-NH2)2Pb14更小,有機(jī)部分更強的相互作用力使其表現(xiàn)了更好的自組裝特性,更易形成均一的薄膜。

    2.2紫外呵見吸收光譜的測試與表征

    紫外一可見吸收光譜的測試使用紫外-可見分光光度計UV-2600測試(SHIMADZU),(C6H5-NH2)2PbI4和(F3CC6H4-NH2)2PbI4的紫外-可見吸收光譜如圖3所示,其中橫坐標(biāo)表示光的波長,縱坐標(biāo)表示吸收強度。兩種二維鈣鈦礦材料吸收帶邊均在500 nm處有帶邊吸收,二者的結(jié)構(gòu)相似,具有幾乎一致的吸光特性。通過計算,我們得到兩種材料的帶隙均為2.36 eV。從已經(jīng)發(fā)表過的文獻(xiàn)我們得知,鈣鈦礦材料的帶隙與鉛碘八面體的軌道重疊有關(guān),由于有機(jī)層的存在,使相鄰的兩層無機(jī)層距離變大,減小了鉛碘八面體的軌道重疊,導(dǎo)致二維鈣鈦礦材料帶隙較寬,對可見光的吸收范圍較窄。

    2.3二維鈣鈦礦材料光伏器件光電性質(zhì)的測試與表征

    我們用(C6H5_NH2)2PbI4和(F3C-C6H4-NH2)2PbI4作為吸光層材料分別制備了太陽能光伏器件,測定其光電性能。器件的光電流一電壓(J-V)曲線使用Newport 94023A太陽能模擬器模擬1.5倍太陽光強度下測得,太陽能電池的工作區(qū)域為0.2 cm2。測得的J-V曲線如圖4所示,相關(guān)的性能參數(shù)如表1所示。圖4中,曲線與縱坐標(biāo)的交點表示器件的短路光電流(Jsc),與橫坐標(biāo)的交點表示器件的開路光電壓(VOC)。兩種光伏器件的Voc和填充因子(FF)相近,(C6H5-NH2)2PbI4的JSC為4.04 mA/cm2,(F3C-C6H4-NH2)2PbI4的JSC為1.56mA/cm2,二者相差較大,也是導(dǎo)致兩者光電表現(xiàn)差異的主要因素。二維鈣鈦礦中的有機(jī)層相當(dāng)于一層“絕緣的膠水”,將無機(jī)層連接在一起,但一定程度上阻礙了電子的在吸光層中的遷移,(F3C-C6H4-NH2)2PbI4存在對位取代基,使其鈣鈦礦材料的有機(jī)層厚度大于(C6H5-NH2)2PbI4中有機(jī)層的厚度,電子難以穿過有機(jī)層達(dá)到電子傳輸層,導(dǎo)致其光電流密度相對較低。但兩者光電轉(zhuǎn)換效率(Incident Photon-to-electron ConversionEfficiency,IPCE)都相對較低,主要是由于材料的禁帶寬度較大,對可見光的吸收范圍較小。

    3 結(jié)語

    研究了兩種二維鈣鈦礦納米材料結(jié)構(gòu)與功能之間的關(guān)系,通過SEM、紫外一可見吸收光譜和J-V曲線的測定與表征,分析討論了對位取代基對鈣鈦礦成膜、光的吸收和太陽能光伏器件光電性能的影響。2D鈣鈦礦在未來將有更加廣泛的應(yīng)用前景,本研究初步探索了2D鈣鈦礦的性質(zhì),對今后的相關(guān)工作具有鋪墊的意義。

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