小麥粉水分測(cè)量不確定度的評(píng)定

吳宜芬

江蘇省句容市糧食局中心化驗(yàn)室 江蘇句容 212400

隨著生活水平的日益提高，食品營(yíng)養(yǎng)和食品安全受到廣泛的重視，食品檢驗(yàn)也成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)。水分是小麥粉的重要檢驗(yàn)指標(biāo)之一，其含量大小是小麥粉加工工藝和技術(shù)參數(shù)選擇的必備依據(jù)，對(duì)小麥粉的安全貯存也有很大影響，水分的變化將引起小麥粉中面筋質(zhì)和脂肪酸值的變化，需要準(zhǔn)確科學(xué)地進(jìn)行檢測(cè)。

在中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)2016年發(fā)布的《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》4.5.15中要求通過資質(zhì)認(rèn)定的實(shí)驗(yàn)室必須要建立評(píng)定測(cè)量不確定度的程序，并有能力對(duì)申請(qǐng)的檢驗(yàn)檢測(cè)項(xiàng)目給出相應(yīng)的不確定度案例。本文基于GB 5009.3—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》中第一法直接干燥法，對(duì)小麥粉水分的測(cè)量不確定度進(jìn)行測(cè)定和分析，最大限度地減小測(cè)定誤差，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性，以期為小麥粉水分含量的質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。

1 小麥粉水分含量測(cè)定方法

1.1 檢測(cè)儀器

萬(wàn)分之一天平：型號(hào) BS-124S，量程 0～120 g，最大允許誤差±0.1 mg；數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱：型號(hào)GZX-9246 MBE，量程 50～300℃，最大允許誤差±1℃；干燥器（內(nèi)附變色硅膠干燥劑）；鋁盒：內(nèi)徑4.5 cm、高2.0 cm，帶蓋。

1.2 檢測(cè)步驟

取潔凈鋁盒，置于101～105℃烘箱中，加熱1.0 h，取出放入干燥器中冷卻0.5 h后稱量，并重復(fù)烘至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。稱2～3 g試樣放入鋁盒中，稱重，置于101～105℃烘箱中烘2 h，取出放入干燥器中冷卻0.5 h后稱量，再放入101～105℃烘箱中烘1 h，取出放入干燥器中冷卻0.5 h后稱量，并重復(fù)烘至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。

2 小麥粉水分測(cè)量不確定度的評(píng)定方法

測(cè)量不確定度是指根據(jù)所用到的信息，表征賦予被測(cè)量值分散性的非負(fù)參數(shù)。不確定度的含義就是指對(duì)被測(cè)量值的不能肯定的程度；反之表明該結(jié)果的可信賴程度。它是測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的指標(biāo)，不確定度越小，所述結(jié)果與被測(cè)量的真值愈接近，質(zhì)量越高，水平越高，其使用價(jià)值越高；不確定度越大，測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量越低，水平越低，其使用價(jià)值也越低。

2.1 測(cè)量模型的建立

測(cè)量中，被測(cè)量（即輸出量）由幾個(gè)其它量（即輸入量），通過函數(shù)來確定時(shí)，其公式稱為測(cè)量模型。小麥粉水分測(cè)定的公式如下，其中X為輸出量，m1、m2、m3為輸入量。

式中：

X——試樣中水分的含量，單位為%；

m1——鋁盒和試樣的質(zhì)量，單位為g；

m2——鋁盒和試樣干燥后的質(zhì)量，單位為g；

m3——鋁盒的質(zhì)量，單位為g。

2.2 不確定度來源分析

測(cè)量不確定度的來源必須根據(jù)實(shí)際測(cè)量情況進(jìn)行具體分析，列出不確定度的可能來源，包括測(cè)量模型中所含參數(shù)的不確定來源。特別要注意對(duì)測(cè)量結(jié)果影響較大的不確定度的來源，應(yīng)盡量做到不遺漏、不重復(fù)。小麥粉水分測(cè)量不確定度的來源如圖1所示。

圖1 小麥粉水分測(cè)量不確定度的來源

2.3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

2.3.1 各個(gè)不確定度分量評(píng)定方法確定

測(cè)量不確定度一般由若干分量組成，每個(gè)分量用其概率分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差估計(jì)值表征，稱標(biāo)準(zhǔn)不確定度。根據(jù)對(duì)一系列測(cè)得值得到實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差的方法為A類評(píng)定；根據(jù)有關(guān)信息估計(jì)的先驗(yàn)概率分布得到標(biāo)準(zhǔn)偏差估計(jì)值的方法為B類評(píng)定。小麥粉水分測(cè)定各個(gè)不確定度分量一覽表見表1。

表1 各個(gè)不確定度分量一覽表

2.3.2 A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度

A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定是指在規(guī)定測(cè)量條件下測(cè)得的量值用統(tǒng)計(jì)分析的方法進(jìn)行的測(cè)量不確定度分量的判定。這里，規(guī)定測(cè)量條件是指重復(fù)性測(cè)量條件，即相同測(cè)量程序、相同操作者、相同測(cè)量系統(tǒng)、相同操作條件和相同地點(diǎn)，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一或相類似被測(cè)對(duì)象重復(fù)測(cè)量的一組測(cè)量條件。在此重復(fù)性測(cè)量條件下，根據(jù)上述小麥粉水分含量測(cè)定方法對(duì)同一小麥粉樣品進(jìn)行了20次獨(dú)立測(cè)定，測(cè)量的結(jié)果見表2。

表2 小麥粉水分測(cè)定結(jié)果

根據(jù)表2中的結(jié)果，按照A類評(píng)定中貝塞爾公式法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定。

重復(fù)測(cè)量的平均值：

標(biāo)準(zhǔn)偏差：

A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

2.3.3 B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度

B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定是指用非統(tǒng)計(jì)方法對(duì)測(cè)量不確定度分量進(jìn)行的判定。根據(jù)有關(guān)的信息或經(jīng)驗(yàn)，判斷被測(cè)量的可能值區(qū)間，假設(shè)被測(cè)量值的概率分布，根據(jù)概率分布和要求的概率p確定k，則B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度可由公式uB=α/k得到。

α——被測(cè)量可能值區(qū)間的半寬度，在儀器檢定證書和實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中查得。

k——置信因子，根據(jù)分布類別在JJF 1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》中查表得到。

B類不確定度的分布類別見表3。

表3 B類不確定度的分布類別

鋁盒和試樣質(zhì)量m1的不確定度主要是由天平的校準(zhǔn)引起的，電子天平檢定證書上最大允許誤差±0.1 mg，可視為矩形分布，故由天平校準(zhǔn)引起的B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

鋁盒和試樣干燥后質(zhì)量m1的不確定度主要是由天平的校準(zhǔn)和恒重引起的，且產(chǎn)生的效應(yīng)是相互獨(dú)立的。天平校準(zhǔn)引起的B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

標(biāo)準(zhǔn)要求將鋁盒和試樣烘至恒重，即前后兩次質(zhì)量差不得超過2 mg，按矩形分布計(jì)算，則恒重引起的B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

由于天平校準(zhǔn)和恒重之間沒有相關(guān)性，可按照J(rèn)JF1059.1-2012中4.4.2.1計(jì)算鋁盒和試樣干燥后質(zhì)量m2的B類合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

鋁盒的質(zhì)量m3的不確定度主要是由天平的校準(zhǔn)和恒重引起的，依照上述處理方法，得到：

a和b兩個(gè)分量的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按照J(rèn)JF1059.1—2012中4.4.2.2進(jìn)行計(jì)算：

水分測(cè)量的B類合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按照J(rèn)JF1059.1-2012中4.4.2.3進(jìn)行計(jì)算：

2.3.4 小麥粉水分測(cè)量的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

水分測(cè)量結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要是由A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度和B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度共同貢獻(xiàn)的結(jié)果，二者是相互獨(dú)立的，可采用JJF1059.1—2012中4.4.2進(jìn)行計(jì)算：

2.4 確定擴(kuò)展不確定度U和測(cè)量結(jié)果表示

擴(kuò)展不確定度是被測(cè)量可能值包括區(qū)間的半寬度。由合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘包含因子k得到，即在通常的測(cè)量中，取包含因子k=2，置信概率p=95%，得到小麥粉水分的擴(kuò)展不確定度為：）=2×0.0476%=0.1%。

故該小麥粉水分含量的不確定度測(cè)量結(jié)果為：M=（13.5±0.1）%，k=2，p=95%。

3 結(jié)論

在小麥粉水分測(cè)量不確定度的評(píng)定和結(jié)果分析中，可以得出：鋁盒的質(zhì)量、鋁盒和試樣干燥后的質(zhì)量引入的不確定度分量是最大的，主要是由于恒重引起的，因此在小麥粉水分含量測(cè)定時(shí)恒重是關(guān)鍵步驟，對(duì)減小誤差效果最為明顯。另外在后續(xù)工作中，只要所使用的儀器設(shè)備沒有發(fā)生變化，不必每次都進(jìn)行全面評(píng)定，其不確定度結(jié)果可以繼續(xù)使用，。