非標(biāo)檢測(cè)方法規(guī)范管理的風(fēng)險(xiǎn)研究

林艷 趙春龍 鄭蓉 戴妙妙 馬紅青 汪靜

摘 要：隨著社會(huì)的快速發(fā)展，新型產(chǎn)品的不斷涌現(xiàn)，加速了檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)于非國(guó)際認(rèn)可或國(guó)內(nèi)頒布標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法研究。本文論述了在檢測(cè)工作中對(duì)于非標(biāo)方法規(guī)范管理的思路，同時(shí)引入風(fēng)險(xiǎn)管理的數(shù)學(xué)模型，提出科研機(jī)構(gòu)或者相關(guān)檢測(cè)監(jiān)督機(jī)構(gòu)對(duì)實(shí)驗(yàn)室非標(biāo)檢測(cè)方法管理的一種控制手段。

關(guān)鍵詞：非標(biāo)方法；德?tīng)柗品?；層次分析法；風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)

隨著科技進(jìn)步速度的不斷加快，檢測(cè)/校準(zhǔn)對(duì)象和儀器設(shè)備的日新月異，檢測(cè)/校準(zhǔn)產(chǎn)品和領(lǐng)域的不斷拓展，以及新生事物的不斷涌現(xiàn)，現(xiàn)行有效的標(biāo)準(zhǔn)化的檢測(cè)/校準(zhǔn)方法總是呈現(xiàn)出滯后于客戶實(shí)際需求的問(wèn)題，因此在應(yīng)用領(lǐng)域中產(chǎn)生了大量的非標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)/校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)和方法，并且這些標(biāo)準(zhǔn)和方法的有效性將會(huì)直接影響到認(rèn)證認(rèn)可活動(dòng)的執(zhí)行有效性。

國(guó)家認(rèn)監(jiān)委和認(rèn)可委為規(guī)范檢測(cè)/校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)和校準(zhǔn)能力，已經(jīng)提出了對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法必須經(jīng)過(guò)確認(rèn)的要求。且出臺(tái)了CNAL-M/CF：04《非標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的確認(rèn)要求》和CNAL-M/CF：05《非標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的確認(rèn)程序》。然而，由于檢測(cè)/校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)和方法確認(rèn)的技術(shù)性和復(fù)雜性非常強(qiáng)，完全依賴(lài)于評(píng)審專(zhuān)家在實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場(chǎng)確認(rèn)方法的有效性還存在一定困難。在此情況下，本文引入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)的理論模型，先用德?tīng)柗品ㄗR(shí)別風(fēng)險(xiǎn)，再運(yùn)用層次分析法賦予各風(fēng)險(xiǎn)權(quán)重，形成風(fēng)險(xiǎn)的量化評(píng)價(jià)，最后有針對(duì)性地對(duì)相關(guān)風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行控制與監(jiān)控，從而作為非標(biāo)方法規(guī)范管理的控制手段之一。

1 國(guó)外非標(biāo)方法研究現(xiàn)狀分析

檢測(cè)/校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室對(duì)于非標(biāo)方法的研究一直處于研究探索階段。各國(guó)對(duì)于非標(biāo)方法的管理不盡相同。美國(guó)分析化學(xué)家協(xié)會(huì)（AOAC）對(duì)于檢測(cè)方法需要得到AOAC的確認(rèn)時(shí)，都必須經(jīng)過(guò)三道程序：AOAC官方方法確認(rèn)、同行驗(yàn)證和性能測(cè)試[1]。加拿大標(biāo)準(zhǔn)理事會(huì)（SCC），于2006 年發(fā)布《CAN- P-1629 PALCAN方法確認(rèn)指南》，為申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室、認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室等提供非標(biāo)準(zhǔn)方法和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部方法確認(rèn)的指導(dǎo)。該指南分析了實(shí)驗(yàn)室間確認(rèn)研究（合作研究） 與單一實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)研究（ 預(yù)合作研究） 的區(qū)別，列出了十類(lèi)方法的確認(rèn)或驗(yàn)證要求，并且對(duì)測(cè)試方法的性能參數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)作了詳細(xì)的描述[2]。國(guó)際理論與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC），2002年與ISO、AOAC合作發(fā)布了《單一實(shí)驗(yàn)室分析方法一致性指南》，對(duì)非標(biāo)方法的建立提出相關(guān)要求[3]。

2 非標(biāo)檢測(cè)方法的分類(lèi)及風(fēng)險(xiǎn)管理

2.1 非標(biāo)檢測(cè)方法的分類(lèi)

實(shí)驗(yàn)室在檢測(cè)過(guò)程中采用的方法一般為國(guó)際認(rèn)可或國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)方法。而非標(biāo)方法是指國(guó)際或國(guó)家未被認(rèn)可，需實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)后才能采用的方法，主要包括：a）有關(guān)科學(xué)書(shū)籍和期刊公布的方法；b）由設(shè)備制造商制定的方法；c）實(shí)驗(yàn)室制定的方法；d）企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；e）擴(kuò)充或修改過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)方法等[4]。

ISO/IEC 17025：2017檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則中7.2.2方法確認(rèn)規(guī)定，“實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室制定的方法、超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法或其他修改的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn)。確認(rèn)應(yīng)盡可能全面，以滿足預(yù)期用途或應(yīng)用領(lǐng)域的需要。確認(rèn)可包括檢測(cè)或校準(zhǔn)物品的抽樣、出資和運(yùn)輸程序[5]”。因此，對(duì)于非標(biāo)方法在使用前應(yīng)進(jìn)行嚴(yán)謹(jǐn)?shù)拇_認(rèn)，以確保試驗(yàn)方法的適應(yīng)性、有效性、穩(wěn)定性、有效性，從而保證實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確和有效。

非標(biāo)方法的確認(rèn)可以是以下幾種類(lèi)型：

1） 使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)或評(píng)估偏倚和精密度；

2） 對(duì)影響結(jié)果的因素進(jìn)行系統(tǒng)性評(píng)審；

3） 通過(guò)改變控制檢驗(yàn)方法的穩(wěn)健度；

4） 與其他已確認(rèn)的方法進(jìn)行結(jié)果比對(duì)；

5） 實(shí)驗(yàn)時(shí)間比對(duì)；

6） 根據(jù)對(duì)方法原理的理解以及抽樣或檢測(cè)方法的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，評(píng)定結(jié)果的測(cè)量不確定度。

2.2 風(fēng)險(xiǎn)管理

ISO9000：2015質(zhì)量管理體系中提出了風(fēng)險(xiǎn)的定義。風(fēng)險(xiǎn)是不確定的影響，不確定性是一種對(duì)某個(gè)事件，甚至是局部的結(jié)果或可能性缺乏理解或知識(shí)信息的狀態(tài)，通常風(fēng)險(xiǎn)表現(xiàn)為參考潛在事件和后果或者兩者組合[6]。

伴隨著社會(huì)的飛速發(fā)展，產(chǎn)品類(lèi)型和檢測(cè)、校準(zhǔn)設(shè)備都發(fā)生了翻天覆地的變化，這些發(fā)展和變化，一方面為檢測(cè)機(jī)構(gòu)發(fā)展提供了機(jī)遇，另一方面則給檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)非標(biāo)方法的規(guī)范管理帶來(lái)了前所未有的波動(dòng)性，非標(biāo)檢測(cè)方法確認(rèn)使實(shí)驗(yàn)室管理或?qū)嶒?yàn)室監(jiān)督機(jī)構(gòu)存在著一定的風(fēng)險(xiǎn)。檢測(cè)機(jī)構(gòu)要獲得穩(wěn)定發(fā)展，不得不將非標(biāo)檢測(cè)方法規(guī)范管理的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)作為非標(biāo)方法規(guī)范管理的核心基礎(chǔ)。作為檢測(cè)機(jī)構(gòu)，對(duì)于非標(biāo)檢測(cè)方法的管理是實(shí)驗(yàn)室管理發(fā)展的重要因素，風(fēng)險(xiǎn)管理是體現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室管理水平高低的重要標(biāo)志。本文基于化學(xué)領(lǐng)域的相關(guān)專(zhuān)業(yè)事項(xiàng)，對(duì)非標(biāo)方法的風(fēng)險(xiǎn)管理進(jìn)行探究。

2.3 建立非標(biāo)方法確認(rèn)規(guī)范管理模式構(gòu)架見(jiàn)圖1。

3 非標(biāo)檢測(cè)方法的風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別

3.1 風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別的方法選擇

由于非標(biāo)檢測(cè)方法確認(rèn)需要嚴(yán)格的管理控制，其建立必須考慮到制度、技術(shù)等因素的敏感性，因而在對(duì)實(shí)驗(yàn)室管理過(guò)程、技術(shù)要求深入調(diào)查交流后，得到實(shí)驗(yàn)室的管理需求及質(zhì)量控制及防護(hù)方案，主要運(yùn)用德?tīng)柗品?，也稱(chēng)專(zhuān)家調(diào)查法，對(duì)非標(biāo)檢測(cè)方法規(guī)范管理進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別[7]。

3.2 風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別結(jié)果分析

首先成立管理小組及應(yīng)答小組，邀請(qǐng)三位長(zhǎng)期從事檢測(cè)方法、質(zhì)量研究的專(zhuān)家，在三位專(zhuān)家無(wú)任何交流的情況下，分別進(jìn)行征詢、了解反饋信息及問(wèn)題，經(jīng)過(guò)三輪征詢后，三位專(zhuān)家達(dá)成意見(jiàn)基本一致，通過(guò)答復(fù)匯總整理后，預(yù)測(cè)出橫向的風(fēng)險(xiǎn)主要有：制度風(fēng)險(xiǎn)、技術(shù)風(fēng)險(xiǎn)、質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)、市場(chǎng)風(fēng)險(xiǎn)、經(jīng)濟(jì)風(fēng)險(xiǎn)，詳見(jiàn)表1。

4 建立非標(biāo)檢測(cè)方法確認(rèn)項(xiàng)目風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)

4.1 風(fēng)險(xiǎn)因素綜合評(píng)價(jià)

從表2顯示的各風(fēng)險(xiǎn)權(quán)重和范圍綜合考量可得知，建立非標(biāo)檢測(cè)方法確認(rèn)的風(fēng)險(xiǎn)因素得分介于0.5～0.8之間，風(fēng)險(xiǎn)屬于中等水平。同時(shí)，可利用這種方法對(duì)各個(gè)工作階段進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)分析以確定各階段風(fēng)險(xiǎn)的大小。從上述分析可以看出，該項(xiàng)目的風(fēng)險(xiǎn)主要為制度風(fēng)險(xiǎn)中的質(zhì)量管理體系文件的完整性，質(zhì)量管理體系覆蓋非標(biāo)方法管理內(nèi)容風(fēng)險(xiǎn)以及其次為質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)中的質(zhì)控方法選擇風(fēng)險(xiǎn)。項(xiàng)目整體風(fēng)險(xiǎn)度為0.654，低于行業(yè)確定的項(xiàng)目整體風(fēng)險(xiǎn)度評(píng)價(jià)基準(zhǔn)，此風(fēng)險(xiǎn)水平在可接受范圍之內(nèi)。

4.2 運(yùn)用層次分析法建立風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)模型

上一章節(jié)已運(yùn)用德?tīng)柗品ㄟM(jìn)行了風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別，得出的專(zhuān)家客觀性評(píng)估建立風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)指標(biāo)體系以及風(fēng)險(xiǎn)值在可接受范圍內(nèi)，接下來(lái)將運(yùn)用層次分析法再做各層次風(fēng)險(xiǎn)因素的判斷矩陣以分析各風(fēng)險(xiǎn)因素對(duì)于建立非標(biāo)檢測(cè)方法確認(rèn)的風(fēng)險(xiǎn)權(quán)重[8]。

4.2.1 建立風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)指標(biāo)體系 見(jiàn)圖2。

4.2.2 對(duì)非標(biāo)檢測(cè)方法確認(rèn)總體風(fēng)險(xiǎn)的兩兩比較 計(jì)算指標(biāo)權(quán)重，見(jiàn)表3。

基于以上模型的建立計(jì)算出一致性指標(biāo)

C.I.=λmax-nn-1

其中，C.I.為一致性指標(biāo)，λmax為最大特征值，n為風(fēng)險(xiǎn)因素的個(gè)數(shù)；再找出相應(yīng)的平均隨機(jī)一致性指標(biāo)R.I.，由公式C.R.=C.I.R.I.計(jì)算得出一致性比率C.R.=0.085 903（其中R.I.查表5個(gè)因素對(duì)應(yīng)值為1.12）

當(dāng)C.R.<0.1，表明經(jīng)過(guò)仔細(xì)考慮的判斷矩陣的一致性指標(biāo)遠(yuǎn)小于隨機(jī)判斷矩陣的一致性指標(biāo)，因而它的一致性是可以接受的，因而可以進(jìn)行下一步比較權(quán)重。

4.2.3 比較方案權(quán)重

以上根據(jù)表3-3得到的矩陣142561/411/2451/221651/51/41/611/21/61/51/521

并計(jì)算其歸一化，得出矩陣的特征向量為：0.370.220.300.040.07，分別依次是制度風(fēng)險(xiǎn)、技術(shù)風(fēng)險(xiǎn)、質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)、市場(chǎng)風(fēng)險(xiǎn)、經(jīng)濟(jì)風(fēng)險(xiǎn)的權(quán)重。由此權(quán)重比例由大到小排列為：制度風(fēng)險(xiǎn)、質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)、技術(shù)風(fēng)險(xiǎn)、經(jīng)濟(jì)風(fēng)險(xiǎn)、市場(chǎng)風(fēng)險(xiǎn)。

5 非標(biāo)檢測(cè)方法的風(fēng)險(xiǎn)預(yù)防措施

通過(guò)德?tīng)柗品ǖ贸龅母黠L(fēng)險(xiǎn)因素及對(duì)準(zhǔn)則層內(nèi)各項(xiàng)風(fēng)險(xiǎn)的權(quán)重測(cè)算所得出的排序，提前對(duì)常發(fā)生風(fēng)險(xiǎn)制定預(yù)防計(jì)劃，包括對(duì)一個(gè)確認(rèn)的風(fēng)險(xiǎn)事件如果發(fā)生制定行動(dòng)步驟。

非標(biāo)檢測(cè)方法通過(guò)風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別與評(píng)價(jià)，得到權(quán)重影響最大風(fēng)險(xiǎn)因素即是制度風(fēng)險(xiǎn)。非標(biāo)制度不完善，同時(shí)非標(biāo)檢測(cè)相匹配的文件往往不夠全面，有些標(biāo)準(zhǔn)無(wú)法明確界定，項(xiàng)目計(jì)劃是否合理無(wú)法準(zhǔn)確判斷，同時(shí)在項(xiàng)目的跟蹤上缺乏有效機(jī)制。針對(duì)此項(xiàng)非標(biāo)檢測(cè)過(guò)程中頻繁發(fā)生的制度風(fēng)險(xiǎn)問(wèn)題，需制定預(yù)防計(jì)劃，防患于未然。相關(guān)部門(mén)要做到以下五點(diǎn)：

1）加強(qiáng)相關(guān)領(lǐng)域?qū)I(yè)人才隊(duì)伍建設(shè)。專(zhuān)業(yè)人員可以通過(guò)長(zhǎng)期知識(shí)、經(jīng)驗(yàn)的積累，對(duì)非標(biāo)檢測(cè)項(xiàng)目提出常識(shí)性、合理性的內(nèi)容形成內(nèi)部文件，從而不斷完善相關(guān)領(lǐng)域非標(biāo)檢測(cè)方法；

2）通過(guò)不斷的實(shí)踐、試錯(cuò)、改進(jìn)、記錄，來(lái)補(bǔ)充非標(biāo)檢測(cè)過(guò)程中制度、規(guī)范的缺失；

3）成立領(lǐng)導(dǎo)專(zhuān)家組，明確人員分工，制定較為合理的項(xiàng)目實(shí)施流程；

4）成立應(yīng)急小組并負(fù)責(zé)過(guò)程監(jiān)督，若非標(biāo)檢測(cè)方法出現(xiàn)意見(jiàn)分歧，進(jìn)一步由應(yīng)急小組組織探討協(xié)調(diào)；

5）非標(biāo)檢測(cè)方法雖不常用，但也需日常引起重視，要加強(qiáng)非標(biāo)檢測(cè)方法重要性的宣傳。

一直以來(lái)，標(biāo)準(zhǔn)化是實(shí)行科學(xué)管理和現(xiàn)代化管理的基礎(chǔ)，我國(guó)在非標(biāo)檢測(cè)方法上還處于半真空狀態(tài)，目前還缺乏統(tǒng)一的非標(biāo)檢測(cè)方法的確認(rèn)指南或規(guī)范性文件，導(dǎo)致很多實(shí)驗(yàn)室在工作程序、工作制度方面存在諸多缺陷。因此加快建立我國(guó)的非標(biāo)檢測(cè)方法的確認(rèn)相關(guān)技術(shù)，引入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的理論，建立相關(guān)數(shù)學(xué)模型，為建立完善非標(biāo)檢測(cè)方法確認(rèn)技術(shù)和指南，提供了有利的基礎(chǔ)研究。

參考文獻(xiàn)：

[1] AOAC.Guidelines for Single-Laboratory Validation of AnalyticalMethods for Trace-Level Concentration of Organic Chemicals[EB /OL].2002.http： //www.aoac.org /iMIS15_Prod /AOAC.

[2] CAN-P-1629.PALCAN Guidance for the Validation of Test Methods[S].Canad： Standards Council of Canada，2006.

[3] Thompson M，Ellison SLR，Wood R.Harmonized guidelines for Single-laboratory validation of methods of analysis[J].Pure Appl.Chem.2002，74（ 5） ： 835-855.

[4] 張敏，楊柳，尹大偉，等.國(guó)內(nèi)外非標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)技術(shù)探討[J].實(shí)驗(yàn)室科學(xué)，2015，18（4）：231-234.

[5] 檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求：ISO/IEC 17025 [S].瑞士：ISO，2017.

[6] Quality Management and Quality Assurance： ISO 9001/Quality Systems（質(zhì)量管理質(zhì)量保證質(zhì)量體系）[S].2015.

[7] 黃瑾.科研項(xiàng)目風(fēng)險(xiǎn)管理與評(píng)價(jià)研究[J].武漢理工大學(xué)學(xué)報(bào)，2008，30（8）：193-196.

[8] 丁香乾，石碩.層次分析法在項(xiàng)目風(fēng)險(xiǎn)管理中的應(yīng)用[J].中國(guó)海洋大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2004，34（1）：97-102.