酸性法測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)的探討

陳春蘭 郭丹

摘要：本文通過(guò)對(duì)高錳酸鉀液濃度配制、水浴加熱時(shí)間、取樣方法、反應(yīng)時(shí)間等方面進(jìn)行分析探討，找出分析高錳酸鹽指數(shù)的最佳條件，以期達(dá)到提高測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)準(zhǔn)確性的目的。

關(guān)鍵詞：酸性法；測(cè)定；高錳酸鹽指數(shù)；探討

中圖分類(lèi)號(hào)：X830.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2018）05-0141-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.05.083

Abstract ： Analyze and discuss the preparation of potassium permanganate concentration， water bath heating time， sampling method and reaction time， find out the best conditions for analysis of permanganate index， and improve the accuracy of determination of permanganate index.

Key words： Acidic method； Determination； Permanganate index； Exploration

高錳酸鹽指數(shù)是表征地表水體受有機(jī)污染物和還原性無(wú)機(jī)物污染程度的綜合指標(biāo)。由于在規(guī)定條件下，水中有機(jī)物只能部分被氧化[1]，并不是反應(yīng)水體中總有機(jī)物含量的尺度，因此高錳酸鹽指數(shù)是一個(gè)相對(duì)性的指標(biāo)。實(shí)際分析過(guò)程中發(fā)現(xiàn)其測(cè)定結(jié)果通常受多種因素的影響，是較難測(cè)得準(zhǔn)確的指標(biāo)之一。研究和掌握高錳酸鹽指數(shù)的影響因素已成為環(huán)境監(jiān)測(cè)工作者的一項(xiàng)重要任務(wù)。為此，本文具體從高錳酸鉀使用液濃度、水浴加熱時(shí)間、不同空白值的蒸餾水、取樣方法四方面進(jìn)行探討分析，總結(jié)出測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)的可靠經(jīng)驗(yàn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

（1）實(shí)驗(yàn)儀器。水浴鍋，國(guó)旺SHZ-C；50mL酸式滴定管。

（2）實(shí)驗(yàn)試劑。高錳酸鉀（優(yōu)級(jí)純），硫酸（ρ=1.84g/mL，優(yōu)級(jí)純），草酸鈉（基準(zhǔn)）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

（1）取100.0mL經(jīng)充分搖動(dòng)、混合均勻的樣品（或分取適量，用水稀釋至100mL），置于250mL錐形瓶中，加入5mL（1+3）硫酸，用滴定管加入10.00mL0.01mol/L高錳酸鉀溶液，搖勻。將錐形瓶置于沸水浴內(nèi)30±2min（水浴沸騰，開(kāi)始計(jì)時(shí)）。取出后用滴定管加入10.00mL0.01mol/L草酸鈉溶液至溶液變?yōu)闊o(wú)色。趁熱用高錳酸鉀溶液，滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積。

（2）空白試驗(yàn)：用100mL水代替樣品，按步驟（1）測(cè)定，記錄下回滴的高錳酸鉀溶液體積。

（3）校正系數(shù)：向空白試驗(yàn)滴定后的溶液中加入10.00mL0.01mol/L草酸鈉溶液，放置于80℃水浴中，取出趁熱用高錳酸鉀溶液滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積。

2 結(jié)果分析

2.1 高錳酸鉀溶液配制

三次消耗KMO4標(biāo)準(zhǔn)貯備液的均值為19.7，可計(jì)算出：

CKMO4=0.1015mol/L。

取0.1015mol/L的KMO4標(biāo)準(zhǔn)貯備液98.5mL，稀釋至1000mL，此溶液即為0.01mol/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液。為確保KMO4標(biāo)準(zhǔn)使用液的準(zhǔn)確性，再用0.01mol/L的Na2C2O4溶液進(jìn)行標(biāo)定。高錳酸鉀溶液濃度的準(zhǔn)確配制是影響本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵。

2.2 水浴加熱時(shí)間對(duì)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的影響

觀山湖區(qū)海拔：1290m，氣壓：87KPa，水溫94.7℃。

表2可以看出，高錳酸鹽指數(shù)的值隨著水浴加熱時(shí)間的增加而增大，水浴的沸點(diǎn)與水浴鍋所處的外界環(huán)境條件有關(guān)，高海拔地區(qū)水的沸點(diǎn)比低海拔地區(qū)低，因此，要使水樣中的還原性物質(zhì)與高錳酸鉀反應(yīng)達(dá)到最大限度，就需要延長(zhǎng)加熱時(shí)間；其次，溫度不同的地區(qū)，水浴鍋內(nèi)被測(cè)水樣的水溫下降速度也不同，溫度低的地區(qū)相對(duì)較快，所以需要加熱更久，以使得水再次沸騰。本實(shí)驗(yàn)室最佳水浴時(shí)間為33min。

選用不同空白值的蒸餾水配置203152（2.91±0.26）mg/L、203153（4.88±0.39）mg/L兩組標(biāo)樣，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

由表2可知，A、B兩組的測(cè)定結(jié)果都隨空白值的增大而變大，且空白值越小越接近真值，空白值越大，相對(duì)誤差越大。高錳酸鹽指數(shù)的檢出限是0.5mg/L[2]，測(cè)定范圍是0.5 mg/L～4.5mg/L，高于4.5mg/L時(shí)，要先用蒸餾水稀釋再進(jìn)行測(cè)定，蒸餾水的空白值會(huì)參與計(jì)算。因此，在環(huán)境監(jiān)測(cè)中，通過(guò)對(duì)空白值的控制來(lái)提高樣品測(cè)定的準(zhǔn)確性。

2.4 取樣方法對(duì)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的影響

將水樣放置2h后，取其上層液進(jìn)行3次平行測(cè)定，消耗的高錳酸鉀體積分別為3.10mL、3.16mL、3.26mL，計(jì)算得高錳酸鹽指數(shù)為2.5 mg/L、2.5 mg/L、2.6mg/L。將同一水樣放置2h后，充分混勻后再進(jìn)行3次平行測(cè)定，消耗的高錳酸鉀體積分別為3.96mL、4.12mL、4.04mL，計(jì)算得高錳酸鹽指數(shù)為3.2mg/L、3.3mg/L、3.2mg/L。由此可知水樣靜置后取上層液測(cè)得值僅為充分混勻后測(cè)得值的78.1%。水樣在測(cè)定前一定要搖勻并嚴(yán)格在水樣保存期內(nèi)完成分析[3-4]。

3 結(jié)論

高錳酸鹽指數(shù)是一個(gè)相對(duì)的條件性指標(biāo)，其實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性受多種因素，如水浴時(shí)間、蒸餾水的空白值、取樣方法、滴定時(shí)的滴速等影響，這就要求操作者只有盡量在實(shí)驗(yàn)室的最佳條件下嚴(yán)格執(zhí)行才能做出準(zhǔn)確且可靠的測(cè)定結(jié)果。

參考文獻(xiàn)

[1]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版增補(bǔ)版[M].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002，223-227.）

[2]GB11892-89，水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定.[S]

[3]顧曉明，陳杰，朱廣杰，李保.水中高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的若干影響因素分析[J].水利水電快報(bào)，2016，（11）：25.

[4]陳國(guó)美，姚紅旭.水中高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定結(jié)果的不確定度評(píng)定[J].計(jì)量與測(cè)試技術(shù)，2014，（12）：197.

收稿日期：2018-03-19

作者簡(jiǎn)介：陳春蘭（1982-），女，工程師，研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測(cè)。