滴定的誤差分析及減小誤差的措施

牛建麗

[摘 要] 通過對滴定分析的每個步驟可能產(chǎn)生誤差的原因進行分析，并提出滴定分析過程減小誤差的措施。

[關 鍵 詞] 滴定分析；誤差；滴定終點

[中圖分類號] G712 [文獻標志碼] A [文章編號] 2096-0603（2018）32-0056-01

滴定分析是十分重要的化學分析方法，滴定分析是通過滴定操作將已知準確濃度的試劑滴加到被測試樣溶液中，根據(jù)所消耗標準溶液的體積和濃度，計算被測組分含量分析的方法。為了使實驗結果可靠、準確，我們將從儀器清洗、稱量、溶液配制、移取液體、滴定操作、計算等方面分析滴定操作過程中造成誤差的原因及減小誤差的方法。

一、滴定誤差產(chǎn)生的原因

（一）方法誤差

方法誤差是由于分析方法本身在理論上和具體操作步驟上存在不完善之處。如反應不完全或者存在副反應，指示劑的變色點不與化學計量點重合。

（二）來自清洗過程中產(chǎn)生的誤差

滴定中用到的玻璃儀器有滴定管、燒杯、玻璃棒、錐形瓶、移液管、容量瓶等。這些玻璃儀器如果不認真清洗或者潤洗不當都會引起實驗誤差。比如滴定管和移液管用蒸餾水洗完后，未用標準溶液潤洗或者潤洗不到位，會引起標準溶液被吸附在滴定管內(nèi)壁的水珠稀釋，引起濃度降低。容量瓶、錐形瓶用蒸餾水洗后又用待測液潤洗，使瓶內(nèi)壁附著待測液，故錐形瓶內(nèi)的待測液多了，消耗的標準溶液也多了。

（三）來自稱量的誤差

根據(jù)不同滴定分析要求的精密度，若天平的精密度不能達到指定的要求，就會造成實際重量與稱量重量的誤差，從而引起實際滴定終點與要求的不符合，造成后續(xù)的計算誤差。

稱量過程中天平是否準確，稱量操作是否標準，所以稱量使用的天平必須定期校驗，稱量過程中水平珠的調(diào)平、過程中不要灑樣、天平室的環(huán)境這些因素均會影響到稱量的結果。

（四）來自配溶液過程中的誤差

標準溶液的濃度也會影響到測定結果，滴定分析就是用已知準確濃度的標準溶液來進行分析的，所以標準溶液的配制是否準確這一步就非常重要。使用化學試劑不純、稱量不準確、藥品溶解不完全、容量瓶未試漏、移液過程中有灑樣、洗滌不充分、搖勻不充分等因素均會影響標準溶液的濃度。

（五）移液過程中的誤差

移液不準確也會影響實驗結果，移液管的熟練操作也很重要，如果移液過程在定刻度線前沒有用濾紙擦干外壁，會使移取的液體體積增大；移液后移液管沒有停留15s，造成液體沒有全部流出，會使移取的液體體積減??；如果把移液管尖的殘留液吹入容量瓶，使待測液的總量變多，使得標準溶液的使用也增多，影響測定結果。

（六）滴定過程中的誤差

在滴定過程中，對滴定管的使用、錐形瓶的使用就顯得尤為重要。滴定過程的誤差主要來自于：如果滴定過程前沒有進行滴定管試漏和排氣泡等操作，引起滴定用液體積不準；指示劑選擇欠佳也會帶來誤差；滴定時滴定速度過快或者振蕩錐形瓶用力過大會使滴定過程中液體外濺，使標準溶液的用量加大；終點的控制要準確，在臨近終點時，要改為滴半滴到錐形瓶壁，如標準溶液附在錐形瓶壁上未沖下，也會使讀出來的標準體積變大；到達滴定終點時立即讀數(shù)，尚有一些標準溶液附著在滴定管內(nèi)壁上，造成讀出溶液體積偏大；讀液面時，如果仰視或者俯視會使得所讀體積不準，影響最后的計算結果。

二、減小滴定分析誤差的措施

（一）從實驗儀器和藥品方面減小誤差

由儀器產(chǎn)生的誤差是完全可以避免的，實驗中可以采用清洗干凈并進行潤洗的玻璃儀器。使用到的天平等儀器也要進行定期校準，保證實驗的準確度。

使用的化學藥品要達到分析純的標準，要經(jīng)常檢查實驗所用的水、試劑及配制的溶液是否合格。標準溶液的配制，直接法要選擇物質性質穩(wěn)定、物質的摩爾質量較大的物質，摩爾質量越大，稱量相對誤差越小。在間接法配制中，基準物質的稱量質量不能太小，要在0.2g以上。配制并標定好的溶液要保存好，使用時要進行標定。

（二）從基本操作方面減小誤差

滴定基本操作也就是稱量、滴定、溶液配制等操作，操作誤差通常是由于分析人員沒有按正確的操作規(guī)程進行分析操作引起?；静僮魇切枰毩暤?，需要從天平的準確稱量、滴定管的試漏、潤洗、滴定速度的掌握、半滴的操作、滴定管的讀數(shù)，移液管的潤洗、移液操作、錐形瓶的使用等方面進行練習。由操作引起的誤差，只能通過熟能生巧來減小。

（三）滴定終點

正確地選擇指示劑也非常重要，因為指示劑是一種弱酸或弱堿，它會和滴定劑反應，指示劑濃度大或者用量多，都會引起變色遲鈍，所以要選擇合適的指示劑，在快到滴定終點時，要滴半滴，還要用水沖洗錐形瓶壁，這樣滴定終點將會判斷得更準確。通過終點的分析和計算，可以判斷出滴定終點的判斷對測定的準確性來說非常重要。

（四）主觀誤差

主觀誤差是由于分析人員自身的因素造成，例如在分析過程中對終點的判斷，不同人對滴定終點顏色的判斷不一樣，由主觀因素引起的測定誤差需要通過多次平行測定來消除，與高水平的人的操作結果進行對比，提高結果的準確性，減小誤差。

誤差在實驗過程中是難以避免的，但是我們可以通過使用精確的實驗儀器和試劑、熟練的操作方法、精確的數(shù)據(jù)測定等將產(chǎn)生的誤差降到最小，最終提高滴定分析的準確度。

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