谷子秸稈固體燃料熱壓縮工藝研究

張靜，劉正光，鄭德聰，吳鍇，張秀全，趙春林

(山西農(nóng)業(yè)大學(xué) 工學(xué)院，山西 太谷 030801)

谷子是山西特色小雜糧中的一種重要農(nóng)作物，種植面積位列全國(guó)第二[1,2]。作物秸稈作為非糧生物質(zhì)新資源，其高效利用方式已經(jīng)引起了社會(huì)的廣泛關(guān)注。將作物秸稈熱壓成型為高品位固體燃料，是化石能源的理想替代能源之一。熱壓縮技術(shù)將不規(guī)則形狀尺寸、低容積密度的生物質(zhì)原料加工成具有高密度的顆粒狀、塊狀固體燃料，改善燃燒特性，降低儲(chǔ)運(yùn)成本[3～5]。

國(guó)內(nèi)外學(xué)者已經(jīng)對(duì)高粱秸稈、玉米秸稈、小麥秸稈、芒草、柳枝稷、檸條、油棕櫚等農(nóng)林廢棄物的熱壓縮技術(shù)做了相關(guān)研究[6～9]，但未見(jiàn)谷子秸稈熱壓縮成型的相關(guān)報(bào)道。本文研究含水率、溫度、壓力和顆粒度對(duì)谷子秸稈固體燃料成型效果的影響，得出各因素的合理取值范圍、各參數(shù)與物理性能指標(biāo)的多項(xiàng)式函數(shù)，并應(yīng)用Taguchi法確定最佳成型條件及各因素對(duì)密度的影響貢獻(xiàn)率，為谷稈壓縮成型設(shè)備設(shè)計(jì)和粘結(jié)機(jī)理的研究提供參考和依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 原料準(zhǔn)備

谷子秸稈于2016年11月選自山西省左權(quán)縣，室內(nèi)放置3個(gè)月后，用睿核TQ-1000Y型粉碎機(jī)粉碎，篩分為<0.16 mm、0.16～0.63 mm、0.63～1.25 mm、1.25～2.5 mm和>2.5 mm的不同粒度，在105 ℃的烘箱內(nèi)干燥72 h以上直至恒重后，將定量水加入原料中并攪拌均勻，得到含水率分別為5%、6%、8%、10%、12%、14%、16%和18%(w.b.)的谷稈原料。

1.2 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)壓縮設(shè)備選用WA-300型萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)及圖1所示的自制活塞筒形壓縮模具(高度120 mm，內(nèi)徑40 mm)。加載速率0.05 MPa·s-1，分別在50、70、90、110、130、150 MPa載荷下保壓10 s后脫模。料筒外部包裹陶瓷加熱環(huán)，加熱溫度分別為50、70、90、110、130 ℃。

1.3 物理性能指標(biāo)

壓縮成型后1周測(cè)量壓塊各項(xiàng)性能指標(biāo)，每個(gè)指標(biāo)取3個(gè)樣本的平均值。壓塊密度(g·cm-3)為質(zhì)量與體積(包含孔隙)的比值，其直徑和高度用千分尺測(cè)得，質(zhì)量用精度為0.01 g的電子天平稱量。壓塊耐久性即耐磨性的測(cè)定依據(jù)歐盟標(biāo)準(zhǔn)CEN/TS 15210-2[10]采用防塵滾筒裝置進(jìn)行，其深度和內(nèi)徑均為598 mm，1個(gè)200 mm×598 mm的擋板垂直于圓柱形側(cè)壁設(shè)置。滾筒轉(zhuǎn)速固定在21 r·min-1，保持5 min，總旋轉(zhuǎn)次數(shù)105轉(zhuǎn)，用測(cè)量前后壓塊質(zhì)量比乘以100表示耐久性/%。抗跌碎性又稱作抗沖擊性，其模擬產(chǎn)品在搬運(yùn)過(guò)程中從卡車(chē)被傾倒至地面或箱柜中所受的力[11]，本試驗(yàn)參照ASTM D 440-86[12]測(cè)量，即燃料從1.83 m高處自由跌落至水泥地面共2次，燃料剩余質(zhì)量與原始質(zhì)量的比值即抗跌碎性/%。

圖1 成型試驗(yàn)裝置Fig.1 Molding test device

2 結(jié)果分析

2.1 單因素影響分析

2.1.1 原料含水率的影響

水分在生物質(zhì)固體燃料粘結(jié)中的主要作用分為3類(lèi)：潤(rùn)滑作用、組成液體橋和構(gòu)成氫鍵力，從而對(duì)粘結(jié)效果和成型質(zhì)量產(chǎn)生較大影響[13,14]。

由圖2a可以看出，在90 ℃，90 MPa，顆粒度<0.63 mm成型條件下，當(dāng)含水率在5%～10%時(shí)，固體燃料無(wú)掉渣、無(wú)裂縫、外觀清晰，成型質(zhì)量良好，含水率超過(guò)12%后，脫模后的燃料底部松散、易碎，當(dāng)含水率為20%時(shí)，壓塊整體松散且從中部裂開(kāi)，無(wú)法成型，同時(shí)發(fā)出爆鳴聲，這可能是由于較多水分超出顆粒吸附能力，高溫高壓下形成的水蒸氣遇到溫度較低的模壁后凝結(jié)為液體水，水蒸氣形成的高壓氣體在沖出模具時(shí)產(chǎn)生高速氣流并發(fā)出爆鳴聲。

由圖3a可知，含水率在5%～14%之間時(shí)，固體燃料的密度均能保持在1.20 g·cm-3以上，并在8%時(shí)達(dá)到最大值1.28 g·cm-3。之后壓塊密度隨含水率的增加而降低，直至18%時(shí)的最低值1.15 g·cm-3。由圖3b可知，含水率在6%～12%之間時(shí)，壓塊耐久性和抗跌碎性分別在98.37%～98.97%和99.52%～99.74%之間變化，保持較高水平。含水率超過(guò)14%后，壓塊的密度、耐久性和抗跌碎性均隨著含水率的增加而降低。

經(jīng)多項(xiàng)式擬合，原料含水率(M)與壓塊密度(De)、耐久性(Du)和抗跌碎性(Di)的關(guān)系如下：

圖2 不同成型條件下的壓塊Fig.2 The images of briguettes densified in differene condition

圖3 含水率對(duì)壓塊物理性能的影響Fig.3 Effect of moisture contant on physical properties of briquettes

De= 1.099+0.047 26M-0.003 743M2+

0.000 071M3(R2=94.2%)

(1)

Du= 74.64+7.256M-0.670 4M2+

0.01882M3(R2=80.9%)

(2)

Di= 82.222+4.5891M-0.384 1M2+

0.009 3M3(R2=96.2%)

(3)

壓縮成型加工時(shí)，谷稈原料的含水率控制在6%～10%之間可成型質(zhì)量良好的固體壓塊。因北方地區(qū)空氣濕度不高，原料自然存放一段時(shí)間含水率均低于10%，加工時(shí)根據(jù)不同設(shè)備情況適當(dāng)添加水分即可成型。

2.1.2 溫度的影響

植物體內(nèi)含有纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、糖類(lèi)和淀粉等天然有機(jī)粘結(jié)劑，適當(dāng)?shù)臏囟?、可增?qiáng)其活性并促進(jìn)粘結(jié)，成型品質(zhì)優(yōu)良的固體燃料[3]。

由圖2b可看出，在90 MPa，含水率10%、顆粒度<0.63 mm成型條件下，在50～130 ℃范圍內(nèi)壓塊均可成型，但50 ℃時(shí)，壓塊周?chē)兴樾忌⒙?，質(zhì)量較差。溫度為70～90 ℃時(shí)，成型質(zhì)量良好，易脫模。110 ℃時(shí)，壓塊底部稍有焦化、碳化現(xiàn)象，130 ℃時(shí)，碳化現(xiàn)象嚴(yán)重，且有煙從料筒上方溢出，并伴隨輕微爆鳴聲，脫模困難，降低了壓塊的合格率。這可能是由于生物質(zhì)材料在高溫下形成的一部分微小碳顆粒黏附于料筒內(nèi)壁，并伴有粘稠焦油類(lèi)物質(zhì)形成，腐蝕模具內(nèi)壁，降低了內(nèi)壁光滑度，造成模具沖頭卡死，脫模困難。由圖4a可知，溫度在50～90 ℃范圍內(nèi)時(shí)，壓塊密度與溫度成正比，90 ℃時(shí)達(dá)到最大值1.26 g·cm-3，之后隨溫度升高而降低，130 ℃時(shí)密度降到1.21 g·cm-3。圖4b中，壓塊耐久性在50～130 ℃范圍內(nèi)總體趨勢(shì)為先增加后減小，其中在70 ℃時(shí)達(dá)到最大值99.68%，90 ℃時(shí)耐久性為98.92%，略低于周?chē)?。壓塊抗跌碎性的變化與其耐久性相似，在70 ℃時(shí)達(dá)到最大值99.42%。

圖4 溫度對(duì)壓塊物理性能的影響Fig.4 Effect of temperature on physical properties of briquettes

經(jīng)多項(xiàng)式擬合，溫度(t)與壓塊密度(De)、耐久性(Du)和抗跌碎性(Di)的關(guān)系如下所示：

De= 0.475 7+0.020 03t-0.000 164t2

(R2=98.8%)

(4)

Du= 73.77+0.829 4t-0.008 648t2+

0.000 028t3(R2=87.1%)

(5)

Di= 80.75+0.604 0t-0.006 286t2+

0.000 021t3(R2=97.9%)

(6)

谷稈壓縮成型設(shè)備溫度在70～100 ℃之間即可成型質(zhì)量良好的壓塊，溫度太低壓塊掉渣且物理性能均較低，影響后期儲(chǔ)存運(yùn)輸，溫度太高則增加生產(chǎn)能耗并損壞模具。

2.1.3 壓力的影響

壓力是生物質(zhì)原料壓縮成型的必要條件。一定壓力下機(jī)械嚙合力存在于生物質(zhì)顆粒間并形成力鏈，強(qiáng)力鏈所占的比例越高，產(chǎn)品強(qiáng)度越大[15]。由圖2c可知，在90 ℃、含水率10%、顆粒度<0.63 mm成型條件下，在70～130 MPa壓力范圍內(nèi)，秸稈壓塊均能成型，且品質(zhì)良好。50 MPa條件下，壓塊出模后有碎屑散落，表明其內(nèi)部粘結(jié)效果不佳。壓力達(dá)到130 MPa時(shí)，部分壓塊出現(xiàn)裂縫，有的甚至裂為兩部分，無(wú)法成型，因此130 MPa的高壓可能導(dǎo)致壓塊內(nèi)部網(wǎng)狀骨架結(jié)構(gòu)破壞。由圖5a、b可知，在50～150 MPa壓力范圍內(nèi)，壓塊密度總體呈上升趨勢(shì)，90 MPa后上升趨勢(shì)減緩，在130 MPa時(shí)密度達(dá)到最大值1.30 g·cm-3。而50 MPa和70 MPa時(shí)，壓塊耐久性變化不大，分別為97.82%和97.67%，但抗跌碎性變化較大，分別為97.8%和99.42%，之后抗跌碎性持續(xù)降低，而耐久性在110 MPa達(dá)到最大值98.73%。這可能是由于過(guò)大壓力卸載后，顆?；貜椬饔檬姑撃：蟮膲簤K出現(xiàn)明顯裂縫，從而造成耐久性、抗跌碎性等指標(biāo)下降[16]。

經(jīng)多項(xiàng)式擬合，壓力(p)與壓塊密度(De)、耐久性(Du)和抗跌碎性(Di)的關(guān)系如下：

De= 0.855 6+0.009 62P-0.000 083P2

(R2=77.1%)

(7)

Du= 100.7-0.118 6P+0.001 464P2-

0.000 005P3(R2=89.8%)

(8)

Di= 85.84+0.408 4P-0.003 959P2+

0.000 012P3(R2=89.2%)

(9)

成型壓力控制在 70～110 MPa之間即可成型質(zhì)量良好的壓塊，壓力過(guò)低顆粒間粘結(jié)不可靠，各項(xiàng)性能指標(biāo)均較低，過(guò)高則增加能耗并破壞粘結(jié)顆粒間力鏈和網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。

2.1.4 顆粒度的影響

原料顆粒度對(duì)生物質(zhì)固體燃料質(zhì)量的影響主要體現(xiàn)在顆粒間隙的填充，顆粒比表面積及相互間機(jī)械摩擦。較大顆粒塑性變形能力有限，填充能力弱，顆粒間出現(xiàn)空隙并造成接觸面積、短程力(范德華力、氫鍵等)降低，密度減小，不利于成型[17]。

圖5 壓力對(duì)壓塊物理性能的影響Fig.5 Effect of pressure on physical properties of briquettes

由圖2d可知，在90 ℃、90 MPa，含水率10%成型條件下，所有顆粒度原料成型效果均較好，顆粒度<0.16 mm的谷稈壓塊表面光潔，隨著顆粒度增加，壓塊表面逐漸粗糙，>2.5 mm時(shí)表面松弛，有輕微碎屑散落。這可能是由于顆粒度較大的長(zhǎng)纖維相互疊加，其間隙中沒(méi)有細(xì)小顆粒填充，粘結(jié)力較弱造成的。由圖6a、b可知，壓塊密度隨顆粒度的增大而減小，<0.16 mm的谷稈壓塊密度達(dá)到最大值1.19 g·cm-3，>2.5 mm的谷稈壓塊密度最小，僅為1.05 g·cm-3。壓塊耐久性與抗跌碎性均隨顆粒度的增大而先降后增，0.63～1.25 mm原料的耐久性(91.01%)和抗跌碎性(95.42%)值均降至最低，之后隨顆粒度增大而增大。

由于顆粒度是一定范圍內(nèi)的不確定參數(shù)，故無(wú)法擬合顆粒度與壓塊各物理性能間的關(guān)系函數(shù)。谷稈原料粉碎至<0.63 mm時(shí)，壓塊各項(xiàng)物理性能均較高。

2.2 基于Taguchi法的參數(shù)影響貢獻(xiàn)率分析

2.2.1 試驗(yàn)方法

各因素對(duì)生物質(zhì)固體燃料成型品質(zhì)影響程度不同，主要影響因素的微小改變?cè)诤艽蟪潭壬蠜Q定成型品質(zhì)的優(yōu)劣。因密度是生物質(zhì)固體燃料物理性能中最重要的一個(gè)指標(biāo)，本試驗(yàn)采用Taguchi法僅研究溫度、壓力、含水率和顆粒度對(duì)谷稈壓塊密度的影響程度。Taguchi法基于正交表試驗(yàn)和信噪比技術(shù)，大幅度縮減試驗(yàn)量。信噪比(S/N比)即信號(hào)雜音比，為T(mén)aguch法評(píng)價(jià)品質(zhì)特性的標(biāo)準(zhǔn)。性能期望值越小越好稱為望小特性(LB)、期望值越大越好稱為望大特性(HB)，期望值固定不變稱為望目特性(NB)，而谷稈燃料的密度值越大越好，因此，其信噪比(S/N)滿足望大特性[18]，如式(10)所示：

(10)

其中，S/N—信噪比；n—試驗(yàn)重復(fù)次數(shù)；y—特征值，即谷稈壓塊密度。

(11)

應(yīng)用方差分析法可分析試驗(yàn)因子對(duì)特征值影響的貢獻(xiàn)率ρF[19]，如式(12)所示：

(12)

其中，ρF—貢獻(xiàn)率/%，F(xiàn)代表不同因素，分別為A、B、C、D；SSF—各因素的平方和；SST—總平方和；DOFF—各因素自由度；VEr—誤差方差，如式(13)所示：

(13)

其中，k—試驗(yàn)組數(shù)目，本試驗(yàn)k=9；n—相同試驗(yàn)重復(fù)次數(shù)，即n=3。

本試驗(yàn)綜合上述單因素試驗(yàn)結(jié)果，在4個(gè)因素合理取值范圍內(nèi)分別選擇3個(gè)水平，進(jìn)行正交試驗(yàn)。方差分析過(guò)程中，利用SAS軟件直接計(jì)算SSF、SST、VEr和DOFF的值，對(duì)其過(guò)程不再贅述。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案、S/N、S/N比效應(yīng)值及方差分析結(jié)果分別列于表1、表2、表3中。

表1 正交試驗(yàn)結(jié)果及信噪比值Table 1 Orthogonal test results and the value of Signal-To-Noise Ratio

2.2.2 結(jié)果分析

2.2.2.1 最優(yōu)成型條件分析

由表1、表2可看出，第9組試驗(yàn)信噪比1.89為最大值，A、B、C、D 4因素S/N比效應(yīng)最大值分別為0.66(A/2)、0.72(B/3)、0.83(C/3)和1.61(D/1)，因此，A/2、B/3、C/3和D/1構(gòu)成了谷稈固體燃料的成型最優(yōu)條件。即溫度為90 ℃，壓力為110 MPa，含水率為8%(w.b.)，顆粒度為0.16～0.63 mm。驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果列于表1中，其信噪比為1.98，壓塊平均密度1.26 g·cm-3，高于第9組試驗(yàn)的1.24 g·cm-3。

表2 S/N比效應(yīng)值Table 2 The value of S/N ratio response

2.2.2.2 各因素百分比貢獻(xiàn)率分析

應(yīng)用SAS軟件對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析，得出溫度、含水率、壓力和顆粒度對(duì)谷稈燃料密度的影響。由表3可知，各因素對(duì)谷稈壓塊密度的貢獻(xiàn)率等級(jí)次序?yàn)椋侯w粒度(61.4%)、含水率(11.2%)、壓力(9.1%)和溫度(8.1%)，誤差貢獻(xiàn)率10.3%。因此，閉式成型條件下谷稈壓塊密度主要決定因素是顆粒度，其P值<0.001，對(duì)壓塊密度有極其顯著影響，含水率、壓力和溫度對(duì)谷稈壓塊密度有顯著影響。

表3 基于分析的各因子對(duì)壓塊密度影響的顯著及貢獻(xiàn)率Table 3 Significance and percentage contribution of factors's on density based on One-Way ANOVA

3 結(jié)論

本文研究了含水率、壓力、溫度和顆粒度對(duì)谷稈固體燃料密度、耐久性和抗跌碎性的影響規(guī)律。結(jié)果表明：谷稈原料含水率在6%～10%之間，溫度在70～100 ℃、壓力在70～110 MPa、顆粒度<0.63 mm條件下即可成型品質(zhì)優(yōu)良的谷稈壓塊燃料。各因素對(duì)谷稈壓塊密度的貢獻(xiàn)率分別為：顆粒度(61.4%)、含水率(11.2%)、壓力(9.1%)和溫度(8.1%)。在90 ℃，110 MPa，8%(w.b.)含水率，0.16～0.63 mm顆粒度的最佳工藝條件下成型的谷稈壓塊密度可達(dá)1.26 g·cm-3。

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(編輯：李曉斌)