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    原子吸收光譜分析測定銅礦石成分分析

    2018-06-06 10:17:30陳凱
    科技創(chuàng)新與應用 2018年14期
    關鍵詞:測定

    陳凱

    摘 要:隨著科學技術的不斷進步與發(fā)展,原子光譜分析技術也在不但進步與發(fā)展,現(xiàn)階段原子熒光光譜分析技術與原子吸收技術在元素微量分析中廣泛應用,文章對原子吸收光譜分析測定銅礦石成分進行了分析,研究了礦山樣品之中的銅、銀以及鋅等元素。

    關鍵詞:原子吸收;光譜分析;測定;銅礦石成分

    中圖分類號:O433.4 文獻標志碼:A 文章編號:2095-2945(2018)14-0059-02

    Abstract: With the continuous progress and development of science and technology, atomic spectrum analysis technology is not only progress and development, and at, atomic fluorescence spectroscopy and atomic absorption technology are widely used in element microanalysis. In this paper, the composition of copper ore was determined by atomic absorption spectrometry, and the elements of copper, silver and zinc in mine samples were studied.

    Keywords: atomic absorption spectroscopy; spectroscopic analysis; determination; copper ore composition

    1 原子吸收光譜分析介紹

    原子吸收光譜(AtomicAbsorptionSpectroscopy,AAS)是無機元素定量分析中應用最廣泛的一種方法。主要原理是,氣態(tài)原子能夠吸收一定波長的光輻射,利用這一特性,讓原子中外層的電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。各元素定性的依據(jù)時原子之中電子有選擇性的共振吸收的輻射光。原子吸收光譜具有兩個特點,其中一個特點是具有非常強的選擇性,另外一個特點是具有非常高的靈敏度。正是這兩個特點,原子吸收光譜才能夠準確的檢測元素能量的變化。原子吸收光譜具有很強的選擇性,原子的吸收帶寬比較窄,這樣就能夠在一定程度上加快檢測速度,讓檢測過程變得簡單,甚至還能夠實現(xiàn)自動檢測。另外,在原子吸收光譜分析的過程之中,其他光譜不會對這個過程造成干擾,這主要是因為是光譜主線周圍的譜線比較窄,所以基本不存在發(fā)射光譜重疊情況。原子吸收光譜具有很高的靈敏度,因此現(xiàn)階段檢測靈敏度最高的方法就是原子吸收光譜法。

    2 原子吸收光譜分析測定銅礦石的化學成分

    2.1 原子吸收光譜分析銅礦石中的銀元素

    在含銀量低的礦石檢測中常采用原子吸收光譜法。實踐研究證明,在銅精礦中檢測銀的難度較大,因為在檢測過程中銅會對銀有一定的干擾,所以在銅精礦的檢測中要采取有效措施解決這一問題。

    2.1.1 檢測儀器和檢測試劑

    檢測儀器,Z-2010型原子吸收分光光度計以及銀空心陰極燈。檢測試劑,100ml標準溶液,100ml二次蒸餾水,其中標準溶液的含銀量為100um/ml。

    具體參數(shù)為:波長為328.1nm,電流為5mA,高燃燒器為6mm,空氣流量和乙炔流量分別為6L/min和1.3L/min。

    2.1.2 試驗方法

    在50ml的容量瓶之中注入85ug的銀標準溶液,同時在容量瓶之中注入CH4N2O4S、HNO3溶液以及CuSO4溶液,濃度均為8%,之后用乙炔火焰對波長為328.1nm位置的原子吸光值進行檢測。將試樣加入400ml的燒杯之中,之后在將20mlKNO3飽和處理過的HNO3注入燒杯之中,并且在低溫的情況下對燒杯進行加熱,之后再將5ml的HClO4注入其中,再次對燒杯進行加熱,加熱時間控制在2min之內(nèi),加熱至起白煙之后將試樣取出制冷,對燒杯進行清洗,將取出的試樣進行稀釋,稀釋后的劑量為25ml,之后再次進行加熱,并靜置冷卻,將濃度為8%的CH4N2O4S加入其中,觀察是否析出白色固體,如果析出白色固體則加入濃度為20%的FeCL3溶液讓白色固體消失,再次靜置5min之后,采用50ml的容量瓶收集試樣,并且對試樣進行干過濾,最后采用相關儀器按照具體要求測定。

    2.1.3 結果與討論

    (1)樣品溶解

    通過試驗可知試樣溶解銅精礦之中的銀,表現(xiàn)形式主要為:氯化銀、銀合金以及純銀。試樣溶液之中的含銀量并不高,所以想要大量稱樣試樣,就需要利用王水進行溶解。而且在采用王水進行溶解之前還要對試樣進行焙燒,這樣能夠十分有效的防止分析結果過低現(xiàn)象發(fā)生。實驗表明,KNO3飽和處理過的的HNO3溶解試樣,并且在2min之內(nèi)將試樣焙燒到HClO3冒煙時,沒有單質(zhì)硫析出,而且樣品完全分解,檢驗得到的結果也比較高。另外,在實驗過程中加入了5ml的HClO4,但是實驗結果并沒有受到影響,由此可見在實驗過程中加入HClO4銀的吸光值并不會受到影響。

    (2)銅的干擾

    一般來說在擬定的情況之下,大部分并存的元素之間并不會出現(xiàn)互相干擾的問題。但是有一個例外,就是在擬定的情況下,銅對銀的干擾非常明顯。實驗表明,將不同的CuSO4溶液注入含銀量為100um/ml的標準溶液之中,發(fā)現(xiàn)CuSO4溶液會對銀產(chǎn)生干擾,但是不同劑量的CuSO4溶液產(chǎn)生的干擾不同。銀受到干擾就會導致實驗檢測的結果在一定程度上受到影響,因此想要保證檢測結果的準確性就必須采取有效措施消除銅對銀的干擾。具體措施為:將0.3g的銅加入含銀量為100um/ml的標準溶液之中,以此讓試樣之中的銀含量與銅含量基本保持一致,從而將銅對銀的影響抵消,最終有效的保證檢測結果的準確性。

    (3)CH4N2O4S的用量

    通常情況下,在微量鹽酸的條件下,采用乙炔火焰對銀進行測定,檢測的靈敏度會超過中性溶液,另外,銅離子對銀離子的干擾也會消失。實驗研究表明,將濃度為8%,但劑量不同的CH4N2O4S注入CH4N2O4S不會對銀的吸光值造成任何影響。而未加入CH4N2O4S的標準溶液之中,銀的吸光值反而比較低,分析其原因可能是因為溶液之中的氯化銀沉淀。在微量鹽酸的條件之下,CH4N2O4S會讓Ag(CSN2H4)化合物的化學性質(zhì)保持穩(wěn)定。另外,在實驗研究之中發(fā)現(xiàn)一個問題,就是如果CH4N2O4S注入的計量比較多,那么在實驗過程中就會產(chǎn)生沉淀,這樣銀的吸光值就會在一定程度上面受到影響。所以說,在實驗研究過程中要控制CH4N2O4S的用量,在將濃度為8%的CH4N2O4S加入含銀量為100um/ml的標準溶液之中時,要即時配比,根據(jù)實際情況控制劑量,不能按照標準劑量進行添加,以此保證銀的吸光值不受影響。此外,在實驗研究的過程中,如果有少量的白色沉淀存在那么可以根據(jù)實際情況適量的注入FeCL3溶液讓白色沉淀消失。

    (4)回收試驗

    在實驗過程中想要實現(xiàn)金屬銀的回收可以將不同劑量的銀標準溶液注入銀量試樣(含銀66.5g/t)之中,這種回收方法十分有效,金屬銀的回收率也非常高,約在99.5%左右。

    2.2 原子吸收光譜分析銅礦石之中的銅元素和鋅元素

    2.2.1 檢測儀器和檢測試劑

    檢測儀器:4只50ml的容量瓶,AAS110型原子吸收分光光度計,1ml吸量管一支、2ml吸量管一支,5ml吸量管一支。檢測試劑:100um/ml的銅標準溶液,100um/ml的鋅標準溶液,100mlHCl溶液,HCl溶液的濃度為0.5%。

    2.2.2 實驗方法

    選擇0.5ml、1ml,2.5ml的銅標準溶液和0.5ml、1ml,2.5ml的鋅標準溶液,分別放置于50ml的容量瓶之中,將1ml的HCl溶液注入容量瓶之中,之后將蒸餾水加入其中進行稀釋處理,處理完之后采用火焰原子儀器檢測。將高燃燒器以及乙炔流量調(diào)整到最佳狀態(tài),對相應的吸光值進行詳細的記錄,并且將記錄結果和標準的曲線進行定量分析,分析完成之后帶入相應的公式分析具體含量。之后按照上述方式將處理過的樣品采用石墨爐原子儀進行分析,再次對相應的吸光值進行檢測,詳細記錄檢測的結果并且將記錄結果和標準的曲線進行定量分析,分析完成之后帶入相應的公式分析具體含量。

    3 結束語

    綜上所述,隨著社會經(jīng)濟的不但發(fā)展,銅礦行業(yè)也在飛速發(fā)展并且對經(jīng)濟發(fā)發(fā)展起著越來越重要的影響。銅礦之中富含的元素比較豐富,因此采用科學的方法對銅礦之中的元素進行分析能夠清楚的掌握銅礦之中具體的銅元素含量。本次研究采用原子吸收光譜分析對銅礦石的化學成分進行了分析,希望通過以上研究分析能夠為銅礦業(yè)元素分析提供有用參考。

    參考文獻:

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