基于SPME-GC-MS和PCA的不同萃取頭對新疆烤羊肉香氣成分萃取效果比較

席嘉佩，詹 萍*，田洪磊，王 鵬，耿秋月，王永曉，張 芳，姬云云

（石河子大學(xué)食品學(xué)院，新疆 石河子 832000）

固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜（solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry，SPME-GC-MS）聯(lián)用能夠客觀、準(zhǔn)確、快捷地評價(jià)樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)，且憑借其良好的重復(fù)性和穩(wěn)定性能而被廣泛應(yīng)用于果酒、肉類、乳類等食品揮發(fā)性有機(jī)化合物的檢測。近年來，國內(nèi)外學(xué)者在分析傳統(tǒng)烹飪食品[1]、發(fā)酵食品[2-3]、果汁飲料[4]、煙草[5]等產(chǎn)品的關(guān)鍵揮發(fā)性物質(zhì)時(shí)發(fā)現(xiàn)，集萃取、濃縮（富集）、進(jìn)樣于一體的SPME技術(shù)，完全消除了由于萃取溶劑溶解效力而導(dǎo)致的萃取結(jié)果差異，并兼具方便、快捷、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。萃取頭表面涂層的性質(zhì)與關(guān)鍵揮發(fā)性香氣物質(zhì)結(jié)構(gòu)可直接決定揮發(fā)性物質(zhì)萃取分配系數(shù)的大小，所以選擇合適涂層的萃取頭是進(jìn)行樣品揮發(fā)性關(guān)鍵物質(zhì)分析的前提條件。

目前相關(guān)報(bào)道多以揮發(fā)性物質(zhì)色譜峰面積的整體呈現(xiàn)度作為SPME條件的優(yōu)化目標(biāo)。回瑞華等[6]采用不同萃取頭萃取人參花蕾樣品并經(jīng)GC-MS分析后，根據(jù)揮發(fā)性物質(zhì)總數(shù)目的差異選擇75 μm碳分子篩/聚二甲基硅氧烷（carboxen/polydimethylsiloxane，CAR/PDMS）萃取頭為適用于人參花蕾的最優(yōu)萃取頭；楊繼等[7]以各種揮發(fā)性萃取物的峰面積為指標(biāo)，建立了電子煙煙液揮發(fā)性物質(zhì)組分的SPME-GC-MS檢測方法，并對5 種電子煙煙液進(jìn)行了分析比較。由于對樣品風(fēng)味品質(zhì)起決定作用的關(guān)鍵揮發(fā)性物質(zhì)對萃取條件的要求各異，不同物質(zhì)的香氣閾值亦存在差異，且色譜峰總面積大并不能代表影響樣品品質(zhì)的關(guān)鍵香氣物質(zhì)的提取效果好，所以基于揮發(fā)性組分的相對面積及總量的方法優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方法、參數(shù)的思路并不可靠。為此，SPME方法的優(yōu)化構(gòu)建已成為相關(guān)學(xué)者關(guān)注的焦點(diǎn)，如郭靜等[8]采用頂空SPME富集提取蘋果汁中香氣成分，利用模糊評判法構(gòu)建綜合評價(jià)模型對蘋果汁香氣萃取條件進(jìn)行優(yōu)化，為建立嚴(yán)謹(jǐn)?shù)脑u價(jià)體系提供了思路；何小燕等[9]基于主成分分析（principal component analysis，PCA）模式研究了不同處理方式下雞脂揮發(fā)性成分與化學(xué)指標(biāo)之間的相關(guān)性；顧賽麒等[10]亦采用PCA等方法對各種淡水、海水蟹揮發(fā)性成分的相對氣味活性值進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析，獲得了表征各種蟹類風(fēng)味的可能關(guān)鍵特征性風(fēng)味物質(zhì)。

本研究采用SPME-GC-MS法探究不同萃取頭對烤羊肉中揮發(fā)性香氣組分的影響，結(jié)合PCA研究不同纖維涂層萃取頭（50/30 μm二乙基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷（divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane，DVB/CAR/PDMS）、75 μm CAR/PDMS、65 μm DVB/PDMS、85 μm PA、100 μm PDMS）與所萃取的揮發(fā)性物質(zhì)之間的相關(guān)性，以靈敏度及關(guān)鍵共有香氣物質(zhì)含量作為評選最優(yōu)萃取頭的依據(jù)，進(jìn)而選出最適宜用于烤羊肉揮發(fā)性物質(zhì)萃取的SPME涂層萃取頭。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

烤羊肉樣品：取用新疆綿羊后腿肉及羊尾油切成2 cm×2 cm×2 cm鹽腌1 h（肉鹽比為100∶1（g/g）），肥瘦肉間隔放入烤箱（預(yù)熱15 min），于210 ℃烤制15 min，使用粉碎機(jī)將烤羊肉粉碎成肉末。

C7～C40正構(gòu)混標(biāo)烷烴標(biāo)準(zhǔn)品 美國Sigma公司。

1.2 儀器與設(shè)備

手動SPME進(jìn)樣器 美國Supelco公司；7890B-5977A型GC-MS聯(lián)用儀、HP-INNOWAX毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm） 美國Agilent公司；WNB22型精密數(shù)顯恒溫水浴槽 德國Memmert公司；KWS153OLX-H7G電烤箱 廣東格蘭仕集團(tuán)有限公司；DFT-100手提式高速中藥粉碎機(jī) 江蘇同君儀器科技有限公司。萃取頭型號見表1。

表1 SPME萃取頭型號及特點(diǎn)Table 1 SPME fibers and their characteristics

1.3 方法

1.3.1 SPME-GC-MS測定條件

采用SPME方法進(jìn)行風(fēng)味物質(zhì)提取，利用GC-MS聯(lián)用儀進(jìn)行揮發(fā)性物質(zhì)成分分析。具體方法：分別稱取粉碎后烤羊肉肉末5 g于15 mL頂空瓶中，邊晃動頂空瓶邊勻速加入1 mL的飽和NaCl溶液。將樣品在40 ℃條件下平衡25 min（密封的瓶內(nèi)有小水珠附著于內(nèi)壁）。將老化后的5 種不同萃取頭（100 μm PDMS、85 μm PA、65 μm DVB/PDMS、50/30 μm DVB/CAR/PDMS、75 μm CAR/PDMS）分別插入密封的萃取瓶中，頂空萃取25 min，移至GC進(jìn)樣口于250 ℃解吸7 min。

GC條件：色譜柱為HP-INNOWAX石英毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；載氣為高純氦氣（99.99%）；進(jìn)樣口溫度250 ℃；柱流量為1.3 mL/min；進(jìn)樣方式為手動進(jìn)樣；分流比10∶1；程序升溫：起始40 ℃，以6 ℃/min速率升至230 ℃，保持5 min，以15 ℃/min速率升至260 ℃。

MS條件：電子電離源；電子能量70 eV；進(jìn)樣口溫度260 ℃；離子源溫度230 ℃；溶劑延遲時(shí)間1 min。

1.3.2 定性方法

通過GC-MS進(jìn)行分析鑒定，將揮發(fā)性化合物的質(zhì)譜信息與Wiley和NIST 14譜圖庫中已知化合物的質(zhì)譜信息進(jìn)行比對，依據(jù)相似度大于800的原則對鑒定化合物進(jìn)行選取。同時(shí)依據(jù)Vandendool等[11]的方法測定保留指數(shù)（retention indices，RI），借用Standard Reference Data平臺比對文獻(xiàn)中化合物的線性保留指數(shù)（linear retention indices，LRI），對烤羊肉的揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行定性分析。

1.4 數(shù)據(jù)處理

揮發(fā)性成分含量表示為峰面積，采用SPSS 23進(jìn)行相關(guān)性分析及PCA，采用Origin 2016繪圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 5 種萃取頭對烤羊肉中揮發(fā)性成分GC-MS分析

不同萃取頭萃取烤羊肉樣品中揮發(fā)性成分GC-MS分析結(jié)果如圖1、表2所示。

圖1 不同纖維涂層萃取頭萃取烤羊肉中揮發(fā)性物質(zhì)總離子流色譜圖比較Fig. 1 Comparison of the total ion current chromatograms of volatile compounds in extracts from roasted mutton by different SPME fibers

2.2 基于有效檢出峰數(shù)目與峰面積的萃取效果分析

表2 烤羊肉樣品中揮發(fā)性成分GC-MS分析結(jié)果Table 2 GC-MS analysis of volatile components in roasted mutton samples

2 種常用的萃取頭萃取烤羊肉中揮發(fā)性物質(zhì)的效果表明，同樣條件下，5 種萃取頭（75 μm CAR/PDMS 46 種 、65 μm DVB/PDMS 50種 、85 μm PA 25 種、100 μm PDMS 28 種、50/30 μm DVB/CAR/PDMS 32 種）萃取揮發(fā)性物質(zhì)種類之比為1.84：2∶1∶1.28∶1.12。從萃取香氣成分的數(shù)量和種類來看，75 μm CAR/PDMS、65 μm DVB/PDMS萃取到的揮發(fā)性物質(zhì)較多。由圖2可知，75 μm CAR/PDMS的萃取頭對醇類、醛酮類、脂肪烴類物質(zhì)的萃取效果明顯優(yōu)于其他4 個(gè)萃取頭，65 μm DVB/PDMS萃取頭與75 μm CAR/PDMS萃取頭均適于萃取雙極性揮發(fā)性物質(zhì)，對低沸點(diǎn)物質(zhì)萃取能力較強(qiáng)；100 μm PDMS、50/30 μm DVB/CAR/PDMS的萃取效果較接近，均弱于前2 種但又優(yōu)于85 μm PA萃取頭；50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭雖然多用于萃取雙極性揮發(fā)性及半揮發(fā)性物質(zhì)，85 μm PA萃取頭多用于萃取極性半揮發(fā)性類物質(zhì)，但對烤羊肉樣品揮發(fā)性組分的萃取不占明顯優(yōu)勢。使用傳統(tǒng)方法，即比較有效揮發(fā)性物質(zhì)的整體呈現(xiàn)度時(shí)發(fā)現(xiàn)75 μm CAR/PDMS、65 μm DVB/PDMS萃取結(jié)果相似。但結(jié)合表2可知，二者對各揮發(fā)性物質(zhì)的萃取能力差異明顯，僅使用傳統(tǒng)方法不能選擇出最優(yōu)萃取頭。

續(xù)表2

圖2 5 個(gè)萃取頭萃取得到有效揮發(fā)性物質(zhì)總峰面積（A）和總種類（B）Fig. 2 Total peak areas and species of effective volatile substances obtained by five SPME fibers

2.3 靈敏度檢驗(yàn)結(jié)果

Tat等[26]認(rèn)為不同萃取頭對樣品的揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行萃取時(shí)，累積揮發(fā)性物質(zhì)峰面積越大則表明萃取頭的靈敏度越高，靈敏度的高低可能與峰的分離效果有關(guān)。由圖3可知，隨著保留時(shí)間的延長，不同萃取頭的累積峰面積增長趨勢有明顯差異，根據(jù)累積峰面積的大小及增長趨勢，可以將5 種萃取頭按靈敏度分類。唯一在高靈敏區(qū)域的萃取頭是75μm CAR/PDMS萃取頭，表明該萃取頭對烤羊肉樣品中揮發(fā)性物質(zhì)萃取能力明顯優(yōu)于其他4 種萃取頭。

圖3 不同萃取頭對烤羊肉樣品中揮發(fā)性成分萃取量的比較Fig. 3 Comparison of extracts of aroma components obtained by different SPME fibers

2.4 PCA結(jié)果

PCA是一種通過降維技術(shù)把多個(gè)變量化為少數(shù)幾個(gè)相互獨(dú)立且包含原有變量大部分信息的主成分（即綜合變量）的統(tǒng)計(jì)分析方法[27]，不受主觀因素的影響。

2.4.1 Kaiser-Meyer-Olkin（KMO）和Bartlett’s檢驗(yàn)

KMO值越接近于1，意味著變量間的相關(guān)性越強(qiáng)；Bartlett’s檢驗(yàn)根據(jù)相關(guān)系數(shù)矩陣的行列式得到，如果該值較大，且其對應(yīng)的相伴概率值小于顯著性水平，則原有變量越適合作因子分析。KMO檢驗(yàn)系數(shù)大于0.5，相伴概率值小于0.05，則認(rèn)為原始變量之間存在相關(guān)性，適合作PCA。

表3 KMO和Bartlett’s檢驗(yàn)Table 3 KMO and Bartlett’s test

由表3可知，對揮發(fā)性物質(zhì)（同時(shí)在至少3 個(gè)萃取條件下出現(xiàn)的物質(zhì)）的峰面積作KMO值檢驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)系數(shù)為0.527，由Bartlett球形檢驗(yàn)可知相伴概率值為0.000，說明5 種萃取頭、77 種揮發(fā)性物質(zhì)峰面積之間的相關(guān)程度較強(qiáng)，可進(jìn)一步通過PCA研究不同涂層的萃取頭與有效揮發(fā)性物質(zhì)成分間的相關(guān)關(guān)系。

2.4.2 不同萃取頭PCA

表4 不同萃取頭之間相關(guān)性Table 4 Correlation between different SPME fibers and volatile substances

不同涂層萃取頭對烤羊肉樣品萃取后得到的揮發(fā)性成分峰面積比較離散，經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化處理后進(jìn)行PCA，可以對不同萃取頭萃取能力的差異性及相似性進(jìn)行明確評價(jià)。如表4所示，PC1和PC2分別可以解釋數(shù)據(jù)總變異的42.93%和36.33%，說明PCA可反映樣品的大部分信息，對數(shù)據(jù)樣本進(jìn)行較好闡釋。由表4、圖4可知，其中85 μm PA、100 μm PDMS、50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取能力接近，PC2均為正值，位于載荷圖的上半部分；75 μm CAR/PDMS萃取頭在PC1上為正值，PC2上為負(fù)值，位于第4象限；65 μm DVB/PDMS萃取頭位于第3象限；5 個(gè)萃取頭可被明顯區(qū)分。

圖4 揮發(fā)性成分與萃取頭載荷圖Fig. 4 Correlation between volatile components and SPME fibers

圖4中不同揮發(fā)性物質(zhì)聚集在不同萃取頭附近，表明不同萃取頭對其萃取能力有明顯差異。與75 μm CAR/PDMS位于同一象限的物質(zhì)有z2、z3、z4、z6、z8、z12、z18、z19、z20、z22、z23、z24、z25、z26、z27、z28、z29、z30、z31、z32、z33、z36、z38、z42、z43、z44、z46、z51、z52、z54、z57、z63、z66、z75、z76、z77；65 μm DVB/PDMS附近聚集的揮發(fā)性物質(zhì)有z10、z11、z13、z14、z15、z16、z21、z35、z45、z47、z48、z49、z50、z55、z56、z58、z59、z61、z62、z65、z67、z68、z69、z71、z72、z73、z74、z77；85 μm PA、100 μm PDMS、50/30 μm DVB/CAR/PDMS對z1、z5、z7、z9、z17、z34、z37、z39、z40、z41、z53、z60、z64、z70萃取能力較好。

表5 揮發(fā)性成分載荷矩陣（至少有1 個(gè)主成分值大于0.8）Table 5 Loading matrix of volatile components (with at least one principal component greater than 0.8)

因子載荷系數(shù)可以綜合反映出烤羊肉中各揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)對各主成分的影響，初始因子載荷矩陣負(fù)荷越大，則主成分對該變量的代表性越強(qiáng)。由表5可知，z18（1-辛烯-3-醇）、z19（庚醛）、z20（正戊醛）、z22（十二醛）、z23（反-2-癸烯醛）、z26（6-甲基庚醛）、z29（對異丙基苯甲醛）、z30（己醛）、z32（苯甲醛）、z33（辛醛）、z51（1-異丙基二甲基-2,4-氧雜環(huán)丁烷）、z53（2-甲基-3-甲硫基呋喃）、z63（1-十四炔）、z75（萘）在PC1上有大于0.80的投影，z21（癸醛）、z24（壬醛）、z35（4-甲基壬酸）、z77（聯(lián)二苯）在PC2上有大于0.80的投影。這18 種物質(zhì)中除了z51外（1-異丙基二甲基-2,4-氧雜環(huán)丁烷）同時(shí)被至少3 個(gè)萃取頭吸附上，說明剩下的17 種揮發(fā)性物質(zhì)可以初步被認(rèn)為是烤羊肉樣品中的共有物質(zhì)。

結(jié)合圖4可以發(fā)現(xiàn)，z18（1-辛烯-3-醇）、z19（庚醛）、z20（正戊醛）、z22（十二醛）、z23（反式-2-癸烯醛）、z26（6-甲基庚醛）、z29（對異丙基苯甲醛）、z30（己醛）、z32（苯甲醛）、z33（辛醛）、z63（1-十四炔）、z75（萘）、z77（聯(lián)二苯）被75 μm CAR/PDMS萃取頭吸附的強(qiáng)度更大，z35（4-甲基壬酸）在使用65 μm DVB/PDMS時(shí)吸附更好；z53（2-甲基-3-甲硫基呋喃）在使用85 μm PA、100 μm PDMS、50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭時(shí)吸附效果更好。

高溫的環(huán)境發(fā)生劇烈氧化反應(yīng)，一些熱敏性的香氣成分分解，且質(zhì)構(gòu)發(fā)生變化，飽和的脂肪酸會因受熱降解生成一些脂肪醛、酮和醇等[28-29]。這可能是因?yàn)檠蛉庵休^高的水分含量和燒烤初期較低的熱反應(yīng)溫度，使得脂肪降解產(chǎn)物的含量占主要地位，例如脂肪酸氧化得到4-甲基壬酸、4-乙基辛酸、庚酸乙酯等脂肪酸產(chǎn)物及花生四烯酸熱降解可能產(chǎn)生較高含量的1-辛烯-3-醇，而烤肉中產(chǎn)生的2-戊基呋喃、2-甲基-3-甲硫基呋喃、2,3,5,6-四甲基吡嗪等則可能是在較高溫度條件下與其他風(fēng)味中間產(chǎn)物進(jìn)一步發(fā)生了反應(yīng)。

醇類物質(zhì)主要來源于脂肪氧化，本實(shí)驗(yàn)主要檢測到的醇類物質(zhì)多為飽和醇如戊醇、辛醇、壬醇、癸醇，與不飽和醇（如2-辛炔-1-醇、1-辛烯-3-醇）相比，飽和醇的嗅覺閾值較高，對烤肉的整體風(fēng)味貢獻(xiàn)較小。其中1-辛烯-3-醇具有令人愉悅的蘑菇味、青草香，在烤肉香氣中占重要地位，有學(xué)者認(rèn)為1-辛烯-3-醇是在15-脂氧合酶催化二十碳五烯酸和12-脂氧合酶催化花生四烯酸的過程中形成的[30]。

醛類物質(zhì)的來源主要是脂肪氧化和降解及Strecker氨基酸反應(yīng)?？救庵袡z測到的醛類物質(zhì)主要是己醛、壬醛、苯甲醛、6-甲基庚醛、（E）-2-壬烯醛、對異丙基苯甲醛等。有研究發(fā)現(xiàn)，脂類在低溫條件下氧化會生成大量己醛，在高溫長時(shí)條件下更易氧化生成2,4-癸二烯醇。趙夢瑤等[31]認(rèn)為壬醛、己醛、辛醛等是燉煮羊肉關(guān)鍵香氣物質(zhì)；Xu Yongxia等[32]研究發(fā)現(xiàn)（E）-2-辛烯醛會顯著影響美拉德反應(yīng)體系中硫醇類、雜環(huán)類物質(zhì)的形成；詹萍[33]認(rèn)為Z-2-癸烯醛對羊肉風(fēng)味起較重要作用；蘇里陽等[34]發(fā)現(xiàn)烤全羊冷藏復(fù)熱后肉中香氣品質(zhì)的影響作用包括醛類物質(zhì)；Grujic-jovanovic等[21]發(fā)現(xiàn)羊肉味是一種復(fù)雜的平衡結(jié)果，（E,E）-2,4-癸二烯醛、（E）-2-壬烯醛是烤羊肉中氣味活性值最高的2 種物質(zhì)。己醛是亞油酸的降解產(chǎn)物，可能是由羊肉中脂肪的含量較高導(dǎo)致，主要呈現(xiàn)蘋果香、生油脂味。苯甲醛可能來自于苯丙氨酸的降解[35]，呈現(xiàn)果香、苦杏仁味，能夠賦予烤肉濃厚的脂香。壬醛是油酸氧化的產(chǎn)物，具有水果香氣。本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)的己醛、辛醛（青果皮香、脂肪味）、庚醛（堅(jiān)果味、水果香、脂肪味）、正戊醛（刺鼻味）、壬醛（玫瑰、柑橘香、強(qiáng)烈脂肪味）等均對烤羊肉的香氣成分有重要意義。

酮類物質(zhì)是脂肪氧化的另一類主要產(chǎn)物，這類物質(zhì)可能是醇的氧化產(chǎn)物，也可能是酯類分解的產(chǎn)物。肉中除含有一定不飽和脂肪之外，含有很大比例的蛋白質(zhì)，提供生成支鏈酸所需的氨基酸，而Strecker醛又可進(jìn)一步反應(yīng)生成各種短鏈酮。烤羊肉中主要酮類物質(zhì)有[36]：2,3-辛二酮、2-甲基庚烯酮（肉味、強(qiáng)烈脂肪香）、3-羥基-2-丁酮（奶油香）。與醛類物質(zhì)相比，酮類物質(zhì)的嗅覺閾值較高，對烤肉的整體風(fēng)味貢獻(xiàn)較小。

酸類物質(zhì)是由醛酮氧化或脂肪酸降解產(chǎn)生，能夠有效地修飾風(fēng)味。Rota[37]研究發(fā)現(xiàn)4-乙基辛酸是燉煮羊肉中關(guān)鍵酸類物質(zhì)。4-乙基辛酸主要表現(xiàn)出干酪味、煮羊肉味，4-甲基壬酸呈現(xiàn)出羊脂味、烤羊肉香。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的4-乙基辛酸、4-甲基壬酸可共同構(gòu)成烤羊肉特殊香氣。

含硫、含氮及雜環(huán)類化合物是肉品最重要的風(fēng)味物質(zhì)，其主要來源于美拉德反應(yīng)、氨基酸及硫胺素的熱降解。它們普遍具有堅(jiān)果、咖啡或烤肉樣的烤味香型，在烤羊肉中發(fā)現(xiàn)香氣強(qiáng)度突出的組分是萘、2-戊基呋喃、2-甲基-3-甲硫基呋喃、2,3,5,6-四甲基吡嗪等物質(zhì)。2-戊基呋喃主要呈現(xiàn)清香、泥土味，2-甲基-3-甲硫基呋喃呈現(xiàn)烤花生、胡椒香氣，2,3,5,6-四甲基吡嗪呈現(xiàn)烤香、肉香。

另外，在烤肉樣品中還檢測到各種嗅覺閾值相對較高的脂肪烴類物質(zhì)，這些物質(zhì)對烤肉的整體風(fēng)味貢獻(xiàn)較小。（E）-4-十二烯、1-十二炔、1-十二烯、1-十三炔、1-十四炔等物質(zhì)，它們主要來自脂類熱氧化降解反應(yīng)。

結(jié)合PCA結(jié)果，樣品中的關(guān)鍵香氣成分1-辛烯-3-醇、庚醛、正戊醛、十二醛、反式-2-癸烯醛、己醛、苯甲醛、1-十四炔、萘、4-甲基壬酸等更多地集中于75 μm CAR/PDMS萃取頭，故而可進(jìn)一步選擇75 μm CAR/PDMS萃取頭為萃取烤羊肉樣品中關(guān)鍵揮發(fā)性物質(zhì)的最優(yōu)萃取頭。

3 結(jié) 論

采用5 種常用的SPME涂層萃取頭（100 μm PDMS、85 μm PA、75 μm CAR/PDMS、65 μm DVB/PDMS、50/30 μm DVB/CAR/PDMS）對烤羊肉有效揮發(fā)物的提取性能進(jìn)行比較研究。結(jié)果表明，75 μm CAR/PDMS、65 μm DVB/PDMS萃取頭萃取得到的物質(zhì)峰面積及峰個(gè)數(shù)最接近，這2 種萃取頭僅通過比較揮發(fā)性物質(zhì)整體呈現(xiàn)度的方法，難以進(jìn)行有效區(qū)分并選出最適宜用于萃取烤羊肉揮發(fā)性物質(zhì)的萃取頭；經(jīng)過萃取頭靈敏度檢驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)75 μm CAR/PDMS萃取頭對樣品中揮發(fā)性物質(zhì)有著萃取靈敏性高且顯著優(yōu)于其他萃取頭的優(yōu)點(diǎn)；通過PCA法比較揮發(fā)性成分在萃取頭附近的聚集情況并挑選出載荷矩陣中投影大于0.80的共有物質(zhì)，發(fā)現(xiàn)1-辛烯-3-醇、庚醛、正戊醛、十二醛、反-4-癸烯醛、6-甲基庚醛、對異丙基苯甲醛、癸醛、壬醛、己醛、苯甲醛、4-甲基壬酸、辛醛、2-甲基-3-甲硫基呋喃、1-十四炔、萘、聯(lián)二苯為烤羊肉中關(guān)鍵香氣成分，可見75 μm CAR/PDMS萃取頭對關(guān)鍵香氣物質(zhì)的識別有明顯優(yōu)勢。本實(shí)驗(yàn)思路亦可以在其他基于GC-MS與SPME的實(shí)驗(yàn)時(shí)，為條件選擇與優(yōu)化提供借鑒。

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