• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    新疆哈藥金雀花藥材質(zhì)量控制方法研究

    2018-05-18 08:25:50迪里木拉提毛里明郭玉娟程煜鳳任麗君
    西北藥學(xué)雜志 2018年3期
    關(guān)鍵詞:蕓香糖苷蘆丁

    迪里木拉提·毛里明,郭玉娟,程煜鳳,任麗君,姚 軍*

    (1.新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院,烏魯木齊 830011;2.新疆昌吉職業(yè)技術(shù)學(xué)院,昌吉 831100)

    錦雞兒屬(CaraganaFabr.)植物系落葉灌木,為歐亞草原植物亞區(qū)的典型植被,其栽培種通稱檸條。我國(guó)現(xiàn)已查明的錦雞兒屬植物有 66種,分布于新疆、甘肅、西藏、內(nèi)蒙古、山西、陜西、四川、河北和青海等地[1-2]。在傳統(tǒng)中藥[3]、藏藥[4-6]和蒙藥[7]中將錦雞兒屬植物的根、莖、葉、花和全草單獨(dú)或與其他草藥一起使用,治療高血壓、月經(jīng)不調(diào)、心慌、氣短、頭暈、四肢無(wú)力、咽喉痛、宮頸癌、血熱癥、高山多血癥、肌肉病、脈病、頭痛和肉毒癥等。近年來(lái),對(duì)該類植物藥效與化學(xué)成分的研究已有較多文獻(xiàn)報(bào)道。研究表明,昌都錦雞兒異黃酮類成分可抑制NO生成[8],鬼箭錦雞兒醇提物具有抗血栓作用[9-10],錦雞兒三萜類成分能抑制糖苷酶活性[11],從狹葉錦雞兒根中分離得到的mucodianin C具有抗腫瘤活性[12],其化學(xué)成分主要包括黃酮類、萜類、生物堿類、甾醇類和二苯乙烯類化合物。

    金雀花(Parochetuscommunis)是阿爾泰錦雞兒(CaraganaaltaicaKom.Pojark)的干燥成熟花,生長(zhǎng)于新疆阿勒泰地區(qū)海拔800~1 200 m的山坡、灌木叢和谷地中,花期2~3個(gè)月[13],在阿勒泰地區(qū)布爾津、富蘊(yùn)縣、福??h、哈巴河縣和青河縣等地區(qū)均有大面積分布。該植物具有綠化荒山、固沙和保持水土的作用,是一種良好的藥用植物。金雀花作為哈薩克民間藥材,主治高血壓、婦科疾患、擦傷挫傷頭暈耳鳴和肺虛久咳等[14],在新疆阿勒泰地區(qū)哈薩克醫(yī)院有臨床使用基礎(chǔ),但目前對(duì)該藥材質(zhì)量控制方法的研究少見(jiàn)報(bào)道。武鈺等[15]以3種黃酮苷元為指標(biāo)成分建立了采集于阿勒泰地區(qū)不同地點(diǎn)的10批次金雀花藥材的指紋圖譜,但該方法樣品制備過(guò)程中黃酮苷的水解難以準(zhǔn)確控制,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。本實(shí)驗(yàn)在文獻(xiàn)[10]方法的基礎(chǔ)上進(jìn)行相應(yīng)優(yōu)化,建立金雀花藥材主要黃酮苷蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷的TLC鑒別方法和該藥材的HPLC指紋圖譜,并測(cè)定這2種黃酮苷的含量,以期為新疆哈藥金雀花藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定奠定理論基礎(chǔ)。

    1 儀器與試藥

    1.1儀器 Agilent 1220高效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫科技公司);Inertsil ODS-3色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)(日本島津公司);AB135-S電子分析天平(瑞士METTLER TOLEDO公司);HH-S4數(shù)顯恒溫水浴鍋(金壇市醫(yī)療儀器廠)。硅膠G高效預(yù)制薄層板(10 cm×20 cm,青島海洋化工有限公司,批號(hào)20150316);LINOMAT半自動(dòng)薄層色譜點(diǎn)樣器,REPROSTAR薄層色譜攝像儀,winCATS色譜工作站(瑞士CAMAG公司)。

    1.2試藥 甲醇、乙腈均為色譜純(美國(guó)Fisher Scientific公司);乙醇、磷酸為分析純(成都市科龍化工試劑廠);超純水(新疆醫(yī)科大學(xué)中心實(shí)驗(yàn)室提供)。蘆丁對(duì)照品(批號(hào)Y19N7S25244),由上海源葉生物科技有限公司提供;山柰酚-3-O-蕓香糖苷對(duì)照品(批號(hào)66PF-WRMR),由中國(guó)食品藥品檢定研究院提供。10批金雀花藥材于2016年5月采集于阿勒泰地區(qū)不同地點(diǎn),經(jīng)新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院帕麗達(dá)·阿不力孜教授鑒定為豆科錦雞兒屬植物阿爾泰錦雞兒(CaraganaaltaicaKom.Pojark)的干燥成熟花,即金雀花(Parochetuscommunis),10批金雀花藥材來(lái)源信息見(jiàn)表1。

    表1金雀花樣品信息

    Tab.1 Sample information ofParochetuscommunis

    編號(hào)采集時(shí)間購(gòu)買(mǎi)/采集地S12016?05?01阿勒泰市拉斯特鄉(xiāng)S22016?05?01阿勒泰市巴里巴蓋鄉(xiāng)S32016?05?02阿勒泰市紅墩鎮(zhèn)S42016?05?02哈巴河縣阿克齊鎮(zhèn)S52016?05?03福??h阿爾達(dá)鄉(xiāng)S62016?05?03吉木乃縣喀爾交鄉(xiāng)S72016?05?04布爾津縣杜來(lái)提鄉(xiāng)S82016?05?04富蘊(yùn)縣可可托海鎮(zhèn)S92016?05?05青河縣阿熱勒鄉(xiāng)S102016?05?05青河縣薩爾托海鄉(xiāng)

    2 方法與結(jié)果

    2.1TLC鑒別

    2.1.1色譜條件 薄層板:硅膠G板(10 cm×20 cm);展開(kāi)劑:乙醚-正丁醇-冰乙酸-水(10∶5∶1∶1);顯色劑:10 g·L-1三氯化鋁乙醇溶液[16];點(diǎn)樣量:5 μL。

    2.1.2供試品溶液的制備 準(zhǔn)確稱取金雀花藥材10 g,粉碎,過(guò)60目篩,精密稱取金雀花藥材粉末0.5 g,置于100 mL 圓底燒瓶中,加入50 mL體積分?jǐn)?shù)為75%的乙醇,80 ℃下加熱回流提取1.5 h,過(guò)濾,在藥渣中再次加入50 mL體積分?jǐn)?shù)為75%的乙醇,同法提取1.5 h。合并2次濾液,減壓濃縮至浸膏,將浸膏移至10 mL量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻,即得。

    2.1.3對(duì)照品溶液的制備 分別精密稱取105 ℃下干燥至恒質(zhì)量的蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷對(duì)照品10.02和5.05 mg,分別置于10 mL量瓶中,用甲醇定容至刻度,即得。

    2.1.4鑒別 按照2.1.2項(xiàng)下方法分別制備編號(hào)為S1~S10的金雀花藥材的供試品溶液。分別吸取2.1.3項(xiàng)下制備的蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷對(duì)照品溶液,用半自動(dòng)點(diǎn)樣器點(diǎn)樣。按照2.1.1項(xiàng)下色譜條件展開(kāi),晾干,噴以質(zhì)量濃度為10 g·L-1的三氯化鋁乙醇溶液,晾干,放在加熱板上,在105 ℃下加熱20 min,于366 nm紫外光燈下檢視并拍照。結(jié)果,在此色譜條件下測(cè)定可明顯觀察到金雀花供試品溶液中蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷的斑點(diǎn),其Rf值分別為0.48和0.62。蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷對(duì)照品溶液與S1~S10金雀花藥材供試品溶液的TLC色譜圖見(jiàn)圖1。

    圖1對(duì)照品溶液與S1~S10金雀花供試品溶液TLC圖

    1.蘆??;2.山柰酚-3-O-蕓香糖苷。

    Fig.1 TLC of reference substance solutions and sample solutions ofParochetuscommunisfrom S1 to S10

    1.rutin;2.kaempferol-3-O-rutinoside.

    2.2含量測(cè)定

    2.2.1色譜條件 Inertsil ODS-3色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)。流動(dòng)相為2 mL·L-1磷酸(A)-乙腈(B)[10,17],線性梯度洗脫(0~5 min,10%B→14%B;5~10 min,14%B→17%B;10~16 min,17%B→20%B;16~21 min,20%B→22%B;21~30 min,22%B→25%B;30~40 min,25%B)。流速1.0 mL·min-1;進(jìn)樣量:5 μL;柱溫:25 ℃;檢測(cè)波長(zhǎng):254 nm。在上述色譜條件下測(cè)定蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷混合對(duì)照品溶液和金雀花供試品溶液,測(cè)定結(jié)果顯示,蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷的分離度分別為2.39和1.80,符合含量測(cè)定要求,色譜圖見(jiàn)圖2。

    圖2HPLC圖

    A.混合對(duì)照品溶液;B.金雀花供試品溶液;1.蘆??;2.山柰酚-3-O-蕓香糖苷。

    Fig.2 HPLC chromatograms

    A.mixed reference substance solutions;B.sample solution ofParochetuscommunis;1.rutin;2.kaempferol-3-O-rutinoside.

    2.2.2供試品溶液的制備 制備方法同2.1.2項(xiàng)下。

    2.2.3混合對(duì)照品溶液的制備 分別精密稱取105 ℃下干燥至恒質(zhì)量的蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷對(duì)照品6.55和2.07 mg,置于同一10 mL量瓶中,用甲醇定容至刻度,即得蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷質(zhì)量濃度分別為655和207 μg·mL-1的混合對(duì)照品溶液。

    2.2.4線性關(guān)系考察 分別吸取2.2.3項(xiàng)下制備的混合對(duì)照品溶液4.0,2.0,1.0和0.5 mL,分別置于10 mL量瓶中,用甲醇定容至刻度,得到蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷質(zhì)量濃度分別為262.0和82.8,131.0和41.4,65.5和20.7,32.8和10.4 μg·mL-1的系列質(zhì)量濃度混合對(duì)照品溶液,將各系列質(zhì)量濃度混合對(duì)照品溶液在2.2.1項(xiàng)色譜條件下測(cè)定,以峰面積(y)對(duì)質(zhì)量濃度(x)進(jìn)行線性回歸,得蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷的回歸方程、回歸系數(shù)(r)和線性范圍。結(jié)果表明,蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷質(zhì)量濃度分別在32.8~655.0與10.4~207.0 μg·mL-1之間線性關(guān)系良好,回歸方程分別為y=166 909.31x-1 229 107.82,r=0.999 6和y=123 738.13x-195 970.83,r=0.999 6。

    2.2.5精密度實(shí)驗(yàn) 取2.2.4項(xiàng)下蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷質(zhì)量濃度分別為262.0和82.8 μg·mL-1的混合對(duì)照品溶液,在2.2.1項(xiàng)色譜條件下日內(nèi)連續(xù)進(jìn)樣6次,測(cè)定其中蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷的峰面積。結(jié)果顯示,蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷峰面積的RSD值分別為0.94%和0.74%,結(jié)果表明,該儀器精密度良好。

    2.2.6重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 取同一份金雀花藥材5份,按照2.1.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,于2.2.1項(xiàng)色譜條件下測(cè)定5份供試品溶液中蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷的峰面積,其RSD值分別為2.18%和2.56%,結(jié)果表明,該方法重復(fù)性良好。

    2.2.7穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 取同一份金雀花藥材1份,按照2.1.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按照2.2.1項(xiàng)下色譜條件分別于0,4,12,16和24 h后測(cè)定供試品溶液中蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷的峰面積,其RSD值分別為2.85%和1.75%,結(jié)果表明,供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.2.8加樣回收率實(shí)驗(yàn) 取同一份已知蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷含量的金雀花藥材9份,按照低、中、高劑量分別加入相應(yīng)量的蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷對(duì)照品溶液,按照2.1.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,在2.2.1項(xiàng)色譜條件下測(cè)定供試品溶液中蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷的峰面積,代入回歸方程,計(jì)算各供試品溶液中蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷的含量,計(jì)算回收率,結(jié)果見(jiàn)表2。

    2.2.9樣品含量的測(cè)定 稱取編號(hào)為S1~S10的金雀花藥材各1份,按照2.1.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,在2.2.1項(xiàng)色譜條件下測(cè)定各供試品溶液中蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷的峰面積,分別代入相應(yīng)的回歸方程計(jì)算質(zhì)量濃度,10批金雀花藥材中蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷的含量測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

    表2 蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷的加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    表3 10批金雀花藥材中蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷的含量測(cè)定結(jié)果

    2.3指紋圖譜的建立

    2.3.1色譜條件 Inertsil ODS-3色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相為2 mL·L-1磷酸(A)-乙腈(B)[10,17-18],線性梯度洗脫(0~6 min,10%B→11%B;6~13 min,11%B→12%B;13~21 min,12%B→13%B;21~30 min,13%B→14%B;30~40 min,14%B→15%B;40~51 min,15%B→16%B;51~63 min,16%B→17%B;63~76 min,17%B→18%B;76~90 min,18%B→20%B。流速:1.0 mL·min-1;進(jìn)樣量:10 μL;柱溫:25 ℃;檢測(cè)波長(zhǎng):254 nm。

    2.3.2供試品溶液的制備 制備方法同2.1.2項(xiàng)下。

    2.3.3精密度實(shí)驗(yàn) 取同一份金雀花藥材1份,按照2.1.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按照2.3.1項(xiàng)下色譜條件連續(xù)測(cè)定6次,考察特征色譜峰保留時(shí)間和峰面積的一致性。結(jié)果表明,各特征色譜峰的保留時(shí)間與峰面積基本一致,與其對(duì)照指紋圖譜的相似度大于0.91,符合建立指紋圖譜的要求。

    2.3.4穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 取同一份金雀花藥材1份,按照2.1.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按照2.3.1項(xiàng)下色譜條件分別于0,4,12,16和24 h后測(cè)定,考察特征色譜峰保留時(shí)間和峰面積的一致性。結(jié)果表明,各特征色譜峰的保留時(shí)間與峰面積基本一致,與其對(duì)照指紋圖譜的相似度大于0.91,符合建立指紋圖譜的要求。

    2.3.5重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 取同一份金雀花藥材1份,按照2.1.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按照2.3.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,考察各特征色譜峰保留時(shí)間和峰面積的一致性。結(jié)果表明,各特征色譜峰的保留時(shí)間與峰面積基本一致,與其對(duì)照指紋圖譜的相似度大于0.91,符合建立指紋圖譜的要求。

    2.3.6指紋圖譜及共有峰的標(biāo)定 取10批金雀花藥材,分別按照2.1.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按2.3.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定,記錄10批金雀花藥材的HPLC色譜圖,將所得色譜圖以AIA格式導(dǎo)入《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)》2012A版軟件,把色譜圖中對(duì)應(yīng)的色譜峰進(jìn)行自動(dòng)匹配,得到23個(gè)共有峰。其中19號(hào)峰(S峰)為蘆丁,22號(hào)峰為山柰酚-3-O-蕓香糖苷。以蘆丁為參照峰,選擇色譜圖中此23個(gè)主要色譜峰為校正點(diǎn),建立金雀花藥材對(duì)照指紋圖譜及10批金雀花藥材HPLC指紋圖譜,見(jiàn)圖3至圖4。

    圖3金雀花藥材的對(duì)照指紋圖譜(R)

    1~23. 特征指紋峰;19.蘆丁(作為參照物的色譜峰);22.山柰酚-3-O-蕓香糖苷。

    Fig.3 Reference fingerprint ofParochetuscommunis(R)

    1-23.characteristic fingerprint peak;19.rutin(reference peak);22.kaempferol-3-O-rutinoside.

    圖410批金雀花藥材的HPLC指紋圖譜

    Fig.4 HPLC fingerprints of 10 batches ofParochetuscommunis

    2.3.7相似度比較 采用《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)》2012 A版軟件,對(duì)10批金雀花藥材圖譜進(jìn)行相似度比較。以生成的對(duì)照指紋圖譜為模板,S1~S10共10批次樣品與對(duì)照指紋圖譜之間的相似度分別為0.927,0922,0.917,0.917,0.919,0.931,0.928,0.920,0.930和0.919。結(jié)果表明,10批金雀花藥材相似度值均大于0.91,說(shuō)明采集于不同地點(diǎn)的金雀花藥材在化學(xué)組成上基本一致,相對(duì)含量有一定差異。

    2.3.8相對(duì)保留時(shí)間與峰面積 選擇蘆丁色譜峰保留時(shí)間作為參照,測(cè)得共有峰相對(duì)保留時(shí)間RSD值均小于1.0%,符合建立指紋圖譜的相關(guān)要求,見(jiàn)表4。以蘆丁色譜峰峰面積作為參照,計(jì)算共有峰相對(duì)峰面積,結(jié)果見(jiàn)表5。由表4和表5可知,指紋圖譜重復(fù)性良好,但共有峰相對(duì)峰面積有一定的差異。

    表410批金雀花藥材HPLC指紋圖譜共有峰的相對(duì)保留時(shí)間

    Tab.4 Relative retention times of common peaks for HPLC fingerprints of 10 batches ofParochetuscommunis

    峰號(hào)編號(hào)S1S2S3S4S5S6S7S8S9S10RSD/%10.1810.1810.1810.1810.1810.1810.1810.1810.1810.1810.0020.2980.3000.2990.3000.3000.3010.3010.3020.3030.3010.4830.4150.4150.4150.4140.4140.4150.4150.4150.4130.4140.1740.4320.4320.4310.4310.4310.4310.4320.4320.4300.4310.1650.4410.4430.4420.4430.4430.4440.4470.4480.4470.4440.5360.5080.5070.5070.5060.5060.5070.5070.5080.5040.5070.2370.5220.5300.5300.5290.5290.5300.5300.5300.5270.5300.4880.5560.5540.5540.5530.5530.5540.5540.5540.5500.5540.2790.5640.5620.5620.5620.5610.5630.5620.5620.5580.5630.28100.5870.5880.5870.5870.5880.5890.5890.5900.5890.5890.18110.7100.7090.7090.7090.7090.7100.7090.7090.7080.7100.09120.7250.7260.7250.7260.7260.7260.7260.7260.7260.7260.06130.8430.8420.8420.8420.8420.8440.8440.8450.8440.8460.17140.8680.8660.8670.8660.8660.8670.8640.8660.8660.8670.12150.8770.8760.8770.8770.8770.8790.8790.8800.8790.8810.18160.9050.9030.9030.9030.9030.9040.9030.9040.9020.9040.09170.9330.9320.9320.9320.9310.9320.9310.9320.9290.9330.12180.9610.9620.9610.9610.9620.9620.9620.9620.9620.9620.05191.0001.0001.0001.0001.0001.0001.0001.0001.0001.0000.00201.0771.0771.0781.0771.0781.0771.0771.0781.0781.0770.05211.1511.1511.1521.1511.1511.1501.1511.1511.1511.1510.04221.2981.2981.2991.2981.2971.2971.3031.2981.3031.2980.17231.3741.3731.3761.3731.3721.3731.3741.3741.3711.3740.10

    表510批金雀花藥材HPLC指紋圖譜共有峰的相對(duì)峰面積

    Tab.5 Relative peak areas of common peaks for HPLC fingerprints of 10 batches ofParochetuscommunis

    峰號(hào)編號(hào)S1S2S3S4S5S6S7S8S9S1010.100.110.090.090.120.130.120.120.120.1420.140.140.140.140.130.140.140.130.140.1430.400.360.350.350.350.390.350.350.380.1740.110.100.100.100.100.110.100.100.110.1050.070.080.070.090.060.070.060.060.060.0660.320.280.280.280.280.310.270.270.290.2770.120.100.110.110.110.120.110.110.110.1180.150.130.140.140.130.150.130.130.140.1390.100.080.090.090.920.100.090.090.100.09100.050.060.080.080.070.070.060.060.060.07110.090.060.080.080.070.080.070.070.070.07120.160.150.150.160.190.160.150.150.180.15130.080.050.080.080.080.080.050.050.050.06140.100.070.090.090.090.100.080.080.080.08150.060.040.060.060.060.060.050.050.040.05160.060.030.060.060.060.060.040.040.040.04170.080.050.080.080.080.080.060.060.060.06180.150.110.140.140.140.130.120.120.110.12191.001.001.001.001.001.001.001.001.001.00200.080.060.110.110.100.090.080.080.050.08210.100.050.110.120.120.090.060.060.070.06220.240.220.250.260.260.260.250.200.260.20230.200.190.210.210.210.210.160.160.110.17

    3 討論

    TLC法與HPLC法為中藥材質(zhì)量控制方法研究中常用的2種方法。TLC法具有分離與鑒定雙重功能,還具有快速、經(jīng)濟(jì)、操作簡(jiǎn)便和色譜結(jié)果直觀等優(yōu)點(diǎn),其方便性和完整性是其他方法難以代替的。近年來(lái),TLC法在中藥與民族藥研究領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用,并朝著測(cè)定過(guò)程自動(dòng)化、標(biāo)準(zhǔn)化的方向發(fā)展[19]。HPLC法在藥材的定性定量分析、質(zhì)量控制方面使用亦很廣泛。采用HPLC法對(duì)藥材進(jìn)行多組分含量測(cè)定和以多組分為標(biāo)志性成分建立指紋圖譜,有利于反映該藥材的整體質(zhì)量[20]。

    本研究考察了不同展開(kāi)劑系統(tǒng),最終選擇乙醚-正丁醇-冰乙酸-水(10∶5∶1∶1)作為展開(kāi)劑。展開(kāi)后噴以質(zhì)量濃度為10 g·L-1的三氯化鋁乙醇溶液顯色,結(jié)果表明,樣品分離度較好、斑點(diǎn)清晰、重復(fù)性好。從TLC結(jié)果看,10批金雀花藥材中均檢出了蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷與另外4個(gè)分離較好的未知成分斑點(diǎn)。此方法簡(jiǎn)便、快速、可行,可作為金雀花藥材的定性鑒別依據(jù)。

    錦雞兒屬植物在新疆共有32種[2],在北疆分布較為廣泛,是昌吉州、阿勒泰地區(qū)以及烏魯木齊郊區(qū)山坡和谷地中常見(jiàn)的植被。盡管不同種類的錦雞兒屬植物在外觀上有差異,但它們的花瓣形狀與花色基本相同,難以分辨。本文以23個(gè)特征色譜峰為標(biāo)準(zhǔn),以蘆丁為參照峰建立了阿爾泰錦雞兒花(金雀花)藥材的指紋圖譜,并對(duì)其中2種主要黃酮苷成分蘆丁和山柰酚-3-O-蕓香糖苷進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)果表明,該方法操作簡(jiǎn)單,重復(fù)性和耐用性良好,可用于金雀花藥材的真?zhèn)舞b別、質(zhì)量評(píng)價(jià),以保證其臨床用藥的有效性和合理性。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 牛西午.中國(guó)錦雞兒屬植物資源研究——分布及分種描述[J].西北植物學(xué)報(bào),1999,19(5):107-133.

    [2] 賈月梅,潘蘭,賈新岳,等.刺葉錦雞兒根與地上部分化學(xué)成分初步研究[J].新疆醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào),2016,39(10):1219-1225.

    [3] 江紀(jì)武.藥用植物辭典[M].天津:天津科學(xué)技術(shù)出版社,2005:139-141.

    [4] 王寶勤.國(guó)家藏藥標(biāo)準(zhǔn)全書(shū)[M].北京:中華醫(yī)學(xué)電子音像出版社,2004:49.

    [5] 國(guó)家中醫(yī)藥管理局《中華本草》編委會(huì).中華本草:藏藥卷[M].上海:上??茖W(xué)技術(shù)出版社,2002:90-320.

    [6] 賈敏如,李星煒.中國(guó)民族藥志[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2005:131-132.

    [7] 國(guó)家中醫(yī)藥管理局《中華本草》編委會(huì).中華本草:蒙藥卷[M].上海:上??茖W(xué)技術(shù)出版社,2002:79-95.

    [8] 孫曉東,房士明,臧小單,等.昌都錦雞兒異黃酮類成分及其抑制NO生成活性[J].中國(guó)中藥雜志,2015,40(16):3320-3323.

    [9] 賀春榮,郭麗娜,張怡,等.鬼箭錦雞兒抗血栓活性部位篩選[J].中國(guó)中藥雜志,2016,41(13):2473-2480.

    [10]賀春榮,張怡,李雪,等.鬼箭錦雞兒乙醇提取物對(duì)頸總動(dòng)脈血栓大鼠的保護(hù)作用[J].中國(guó)臨床藥理學(xué)雜志,2017,33(1):28-31.

    [11]郭秀春,張志娟,夏照洋,等.錦雞兒中4種三萜類化合物的含量測(cè)定及其對(duì)糖苷酶的抑制活性[J].中國(guó)藥學(xué)雜志,2017,52(6):488-493.

    [12]蘇比努爾·買(mǎi)烏蘭,潘蘭,賈新岳,等.狹葉錦雞兒根化學(xué)成分及抗腫瘤活性研究[J].中國(guó)中藥雜志,2017,42(14):2697-2703.

    [13]江蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典[M].上海:上海科學(xué)技術(shù)出版社,1993:979-1697.

    [14]徐新,巴哈爾古麗·黃爾汗.哈薩克藥志:第一卷[M].北京:民族出版社,2009:21-23.

    [15]武鈺,李東雨,姚軍,等.金雀花中3種黃酮成分的測(cè)定及其指紋圖譜的建立[J].中成藥,2016,38(10):2204-2208.

    [16]程煜鳳,王丹,李莉.金雀花的薄層鑒別及黃酮類化合物的含量測(cè)定[J].新疆醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào),2013,36(8):1094-1097.

    [17]王妍,王寶華,魯冰,等.黃蜀葵花中黃酮類成分的含量測(cè)定及HPLC指紋圖譜研究[J].西北藥學(xué)雜志,2015,30(4):345-349.

    [18]龐新莉,郭歡迎,李峰麗.青莢葉指紋圖譜的研究[J].西北藥學(xué)雜志,2016,31(5):444-448.

    [19]任非,智麗敏,付穎,等.中藥指紋圖譜色譜技術(shù)及其在質(zhì)量控制中的應(yīng)用與研究[J].河北醫(yī)藥,2010,32(21):3075-3078.

    [20]Song X Y,Li Y D,Shi Y P,et al.Quality control of traditional Chinese medicines:a review[J].Chin J Nat Med,2013,11(6):596-607.

    猜你喜歡
    蕓香糖苷蘆丁
    論紫砂壺作品《蕓香》的藝術(shù)特色與文化品格
    蘆丁雞觀察日記
    書(shū)籍的別稱
    響應(yīng)面法優(yōu)化辣木中多糖和蘆丁的超聲提取工藝
    中成藥(2017年3期)2017-05-17 06:09:13
    甜葉菊及其糖苷的研究與發(fā)展探索
    食品界(2016年4期)2016-02-27 07:36:47
    利用烷基糖苷遷移和擴(kuò)張共軛亞油酸囊泡pH窗口
    蘆丁-二甲基-β-環(huán)糊精包合物的制備、物理化學(xué)表征及體外溶出研究
    不同采收期倒地鈴總黃酮及蘆丁的含量變化
    固體超強(qiáng)酸催化合成丁基糖苷
    淀粉基表面活性劑烷基糖苷概述
    午夜激情欧美在线| 国产精品久久久久久久久免| 青春草国产在线视频| 国产精品爽爽va在线观看网站| 蜜臀久久99精品久久宅男| 午夜激情欧美在线| 精品久久久久久电影网 | 五月伊人婷婷丁香| 国产熟女欧美一区二区| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 精品午夜福利在线看| 亚洲五月天丁香| 国产精品久久久久久久久免| 国产大屁股一区二区在线视频| 国产黄色视频一区二区在线观看 | 精品久久久久久久末码| av免费在线看不卡| av在线观看视频网站免费| 永久网站在线| 久久精品91蜜桃| 免费观看在线日韩| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 国产精品国产三级国产专区5o | 亚洲美女搞黄在线观看| 久久精品夜色国产| 97热精品久久久久久| 国模一区二区三区四区视频| 啦啦啦啦在线视频资源| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 国产亚洲5aaaaa淫片| 欧美性猛交黑人性爽| 午夜福利在线观看吧| 欧美激情在线99| 亚州av有码| 精品一区二区三区人妻视频| 国产激情偷乱视频一区二区| 久久精品夜色国产| 水蜜桃什么品种好| 久久久久免费精品人妻一区二区| 亚洲精品日韩av片在线观看| 久久亚洲精品不卡| 国产av在哪里看| 国产伦一二天堂av在线观看| 国产精品熟女久久久久浪| 综合色丁香网| 国产av不卡久久| 99九九线精品视频在线观看视频| 成人漫画全彩无遮挡| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 婷婷六月久久综合丁香| 精品久久久久久久末码| 久久久久久久亚洲中文字幕| 国产成人精品久久久久久| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 岛国在线免费视频观看| 免费搜索国产男女视频| 国产黄a三级三级三级人| 国产三级中文精品| 免费一级毛片在线播放高清视频| 国产成人精品一,二区| 久久久久久久国产电影| 中文在线观看免费www的网站| 亚洲色图av天堂| 久久亚洲精品不卡| 国产精品熟女久久久久浪| 男人狂女人下面高潮的视频| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 日韩成人av中文字幕在线观看| 国产高清视频在线观看网站| 变态另类丝袜制服| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 婷婷色av中文字幕| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 亚洲乱码一区二区免费版| 国产精品女同一区二区软件| 亚洲不卡免费看| 一个人看的www免费观看视频| 亚洲国产精品sss在线观看| av免费在线看不卡| 99热网站在线观看| 国产一区二区三区av在线| 欧美区成人在线视频| 欧美不卡视频在线免费观看| 亚洲欧美成人精品一区二区| 免费看光身美女| 国产精品久久久久久久电影| av又黄又爽大尺度在线免费看 | 国产又黄又爽又无遮挡在线| 日韩成人伦理影院| 中文字幕制服av| 男人的好看免费观看在线视频| 99热网站在线观看| 亚洲内射少妇av| 高清日韩中文字幕在线| 精品久久久久久久久av| 麻豆乱淫一区二区| 九草在线视频观看| 亚州av有码| 亚洲国产色片| 日本熟妇午夜| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片 精品乱码久久久久久99久播 | 国产精品人妻久久久影院| 男人舔奶头视频| 日本黄大片高清| 国产精品1区2区在线观看.| 身体一侧抽搐| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 热99re8久久精品国产| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 国产真实乱freesex| 国产黄色小视频在线观看| 一二三四中文在线观看免费高清| 99久久人妻综合| 熟女电影av网| 一级二级三级毛片免费看| 欧美成人免费av一区二区三区| 三级经典国产精品| 国产精品一区二区三区四区久久| 国产精品女同一区二区软件| 久久综合国产亚洲精品| 99在线人妻在线中文字幕| 校园人妻丝袜中文字幕| 热99re8久久精品国产| 观看免费一级毛片| 国产精品久久久久久久电影| 精华霜和精华液先用哪个| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 纵有疾风起免费观看全集完整版 | 亚洲av免费高清在线观看| 美女大奶头视频| 精品不卡国产一区二区三区| 精品人妻偷拍中文字幕| 永久免费av网站大全| 日韩成人伦理影院| 国产免费又黄又爽又色| 亚洲天堂国产精品一区在线| av线在线观看网站| 国产在线一区二区三区精 | 99久国产av精品| 日本黄色片子视频| 好男人在线观看高清免费视频| 国模一区二区三区四区视频| 欧美zozozo另类| 久久精品久久精品一区二区三区| 亚洲精品影视一区二区三区av| 中文在线观看免费www的网站| 老司机影院毛片| 亚洲精品日韩在线中文字幕| av免费在线看不卡| 欧美bdsm另类| 国产极品天堂在线| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 国产乱人视频| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 亚洲自偷自拍三级| 色视频www国产| h日本视频在线播放| 国产精品人妻久久久影院| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 免费一级毛片在线播放高清视频| 高清视频免费观看一区二区 | 国产一级毛片在线| 国产乱来视频区| 国产久久久一区二区三区| 观看免费一级毛片| 国产探花极品一区二区| 国产午夜福利久久久久久| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 日日啪夜夜撸| 国产av在哪里看| 少妇人妻一区二区三区视频| 国产 一区精品| 久久精品影院6| 久久精品夜色国产| 你懂的网址亚洲精品在线观看 | 日本一本二区三区精品| 人妻制服诱惑在线中文字幕| av天堂中文字幕网| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 麻豆乱淫一区二区| 特大巨黑吊av在线直播| 观看免费一级毛片| 国产黄片美女视频| 国产精品爽爽va在线观看网站| 国产91av在线免费观看| 我的老师免费观看完整版| 日本免费a在线| 又爽又黄无遮挡网站| 久久久久国产网址| 日韩av在线免费看完整版不卡| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 波野结衣二区三区在线| 亚洲成人av在线免费| 国语自产精品视频在线第100页| 国内精品美女久久久久久| 亚洲精品成人久久久久久| 久久国内精品自在自线图片| 国产精品国产高清国产av| av又黄又爽大尺度在线免费看 | 18+在线观看网站| 国产高清不卡午夜福利| 欧美又色又爽又黄视频| 国产私拍福利视频在线观看| 久久久精品94久久精品| 九九热线精品视视频播放| 国产精品女同一区二区软件| 69av精品久久久久久| 乱系列少妇在线播放| 国产视频内射| 成人一区二区视频在线观看| 久久99蜜桃精品久久| 久久韩国三级中文字幕| 欧美高清成人免费视频www| 亚洲欧美成人综合另类久久久 | 国产极品天堂在线| 精品欧美国产一区二区三| av黄色大香蕉| 国产伦在线观看视频一区| 亚洲国产精品合色在线| 国产精品久久久久久久电影| 亚洲精品日韩在线中文字幕| av免费观看日本| 亚洲精品乱久久久久久| 国产黄色小视频在线观看| 别揉我奶头 嗯啊视频| 午夜福利高清视频| 亚洲欧美清纯卡通| 国产免费又黄又爽又色| 人体艺术视频欧美日本| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 久久99精品国语久久久| 国内精品美女久久久久久| 欧美一区二区精品小视频在线| www.色视频.com| 精品免费久久久久久久清纯| 亚洲最大成人手机在线| 亚洲精品一区蜜桃| 国产三级在线视频| 国产成人aa在线观看| 亚洲av二区三区四区| 国产视频首页在线观看| 一级毛片aaaaaa免费看小| 午夜a级毛片| 免费黄色在线免费观看| 人体艺术视频欧美日本| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 毛片一级片免费看久久久久| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 2021少妇久久久久久久久久久| 韩国av在线不卡| 在线播放国产精品三级| 午夜免费男女啪啪视频观看| 全区人妻精品视频| 国产视频首页在线观看| 国产免费又黄又爽又色| 色吧在线观看| 麻豆乱淫一区二区| 一个人看视频在线观看www免费| 日本黄色视频三级网站网址| 男的添女的下面高潮视频| 黄片无遮挡物在线观看| 亚洲精品成人久久久久久| 成人特级av手机在线观看| 久久久久九九精品影院| 久久久久久久久久久丰满| 免费av不卡在线播放| 亚洲精品国产成人久久av| 国产高清三级在线| 亚洲综合色惰| 日本三级黄在线观看| 中文欧美无线码| 国产片特级美女逼逼视频| 白带黄色成豆腐渣| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 97热精品久久久久久| 99久国产av精品| 九九爱精品视频在线观看| 亚洲丝袜综合中文字幕| 最近中文字幕2019免费版| 午夜a级毛片| 九九热线精品视视频播放| 国产亚洲一区二区精品| 日韩av不卡免费在线播放| 亚洲va在线va天堂va国产| 内射极品少妇av片p| 国产精品av视频在线免费观看| 91在线精品国自产拍蜜月| 1024手机看黄色片| 国产精品国产三级国产专区5o | 99视频精品全部免费 在线| 草草在线视频免费看| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 韩国av在线不卡| 九草在线视频观看| 中文字幕熟女人妻在线| 久久久久久久亚洲中文字幕| 亚洲真实伦在线观看| 视频中文字幕在线观看| 一本久久精品| 午夜爱爱视频在线播放| 一级黄片播放器| 久久精品国产亚洲av天美| 亚洲,欧美,日韩| 亚洲成人精品中文字幕电影| 成人特级av手机在线观看| 秋霞在线观看毛片| av专区在线播放| 大香蕉久久网| 永久免费av网站大全| 五月伊人婷婷丁香| 校园人妻丝袜中文字幕| 女人被狂操c到高潮| 国产一区有黄有色的免费视频 | 成人毛片60女人毛片免费| 一本久久精品| 中国美白少妇内射xxxbb| 欧美日韩在线观看h| 亚洲av成人av| videossex国产| 在线免费十八禁| 又爽又黄a免费视频| 国产黄片美女视频| 2021天堂中文幕一二区在线观| 观看美女的网站| 国产久久久一区二区三区| 国产精品一区二区在线观看99 | 在线播放国产精品三级| 国产精品国产高清国产av| 欧美日韩精品成人综合77777| 毛片一级片免费看久久久久| 国产v大片淫在线免费观看| 国产成人freesex在线| 国产三级中文精品| 久久综合国产亚洲精品| 十八禁国产超污无遮挡网站| 日韩大片免费观看网站 | 国内精品美女久久久久久| 一边亲一边摸免费视频| 久久久久性生活片| 亚洲成av人片在线播放无| 国产精品.久久久| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 久久国内精品自在自线图片| 久热久热在线精品观看| 国产免费男女视频| 青青草视频在线视频观看| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 一级毛片久久久久久久久女| 国产成人freesex在线| 日韩成人av中文字幕在线观看| 国产伦在线观看视频一区| 成人漫画全彩无遮挡| 97超碰精品成人国产| 亚洲最大成人av| 国产在线男女| 国产亚洲91精品色在线| 欧美丝袜亚洲另类| 国产精品国产高清国产av| av.在线天堂| 色综合亚洲欧美另类图片| 亚洲高清免费不卡视频| 日韩欧美国产在线观看| 波多野结衣高清无吗| 一个人观看的视频www高清免费观看| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 久久久久久久久久久免费av| 日本午夜av视频| 日韩高清综合在线| 亚洲无线观看免费| 国产亚洲最大av| 国产精品人妻久久久久久| 男女边吃奶边做爰视频| 亚洲欧美成人精品一区二区| 国产成人福利小说| 欧美成人午夜免费资源| av在线蜜桃| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 国产片特级美女逼逼视频| 国产v大片淫在线免费观看| 联通29元200g的流量卡| 蜜臀久久99精品久久宅男| 美女内射精品一级片tv| 国产亚洲av片在线观看秒播厂 | 国产精品99久久久久久久久| 日本爱情动作片www.在线观看| 国产精品乱码一区二三区的特点| 一夜夜www| 国产毛片a区久久久久| 综合色丁香网| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 亚洲精品影视一区二区三区av| 欧美最新免费一区二区三区| 亚洲四区av| 亚洲精品aⅴ在线观看| 99在线视频只有这里精品首页| 国产av码专区亚洲av| 舔av片在线| 亚洲人成网站高清观看| 22中文网久久字幕| 精品免费久久久久久久清纯| 中文字幕亚洲精品专区| 国产精品久久久久久久电影| 国产亚洲最大av| 欧美极品一区二区三区四区| 国产高清不卡午夜福利| 久久久久久久午夜电影| 国产 一区 欧美 日韩| 国产成年人精品一区二区| 99热精品在线国产| 国产精品精品国产色婷婷| 内射极品少妇av片p| 乱人视频在线观看| 免费观看精品视频网站| 亚洲欧洲国产日韩| 春色校园在线视频观看| 99久久精品一区二区三区| 亚洲国产精品sss在线观看| 91精品伊人久久大香线蕉| 麻豆乱淫一区二区| 一级毛片aaaaaa免费看小| 久久国产乱子免费精品| 男插女下体视频免费在线播放| 免费看光身美女| 国产视频首页在线观看| 日本一本二区三区精品| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 日日摸夜夜添夜夜爱| 精品久久久久久久久久久久久| 在线天堂最新版资源| 嫩草影院精品99| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 国产精品福利在线免费观看| av卡一久久| 欧美日韩国产亚洲二区| 嫩草影院精品99| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 一个人看的www免费观看视频| 亚洲精品国产av成人精品| 边亲边吃奶的免费视频| 女人被狂操c到高潮| 亚洲欧洲国产日韩| 国产色婷婷99| 免费大片18禁| 国产亚洲精品av在线| 亚洲国产欧美人成| 欧美成人午夜免费资源| 亚洲在线自拍视频| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 国产精品蜜桃在线观看| 国产精品,欧美在线| 中文字幕久久专区| av在线天堂中文字幕| 国产午夜精品一二区理论片| 99在线人妻在线中文字幕| 国产 一区 欧美 日韩| 少妇人妻一区二区三区视频| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 精品一区二区三区视频在线| 1000部很黄的大片| 韩国高清视频一区二区三区| 国产伦精品一区二区三区视频9| 国产成人精品一,二区| 国产亚洲最大av| 国内精品一区二区在线观看| 大香蕉97超碰在线| av在线观看视频网站免费| 亚洲人成网站在线播| 亚洲av免费在线观看| 丝袜喷水一区| 日韩制服骚丝袜av| 中文字幕制服av| 婷婷色麻豆天堂久久 | 国产精品人妻久久久久久| 亚洲伊人久久精品综合 | 久久久久免费精品人妻一区二区| 亚洲国产欧美在线一区| 国产乱来视频区| 国产av码专区亚洲av| 校园人妻丝袜中文字幕| 国产又色又爽无遮挡免| 一级毛片久久久久久久久女| 小说图片视频综合网站| 三级毛片av免费| 精华霜和精华液先用哪个| 亚洲不卡免费看| 搡女人真爽免费视频火全软件| 亚洲av电影不卡..在线观看| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 69av精品久久久久久| 国产伦理片在线播放av一区| 最近最新中文字幕免费大全7| 色视频www国产| 久久久亚洲精品成人影院| 最近手机中文字幕大全| 国语自产精品视频在线第100页| 久久99热这里只频精品6学生 | 久久欧美精品欧美久久欧美| 国产亚洲一区二区精品| 神马国产精品三级电影在线观看| 能在线免费观看的黄片| 夫妻性生交免费视频一级片| 久久精品综合一区二区三区| 国产成人a区在线观看| 26uuu在线亚洲综合色| 在线免费观看不下载黄p国产| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 日日干狠狠操夜夜爽| 麻豆一二三区av精品| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 久久久久久久亚洲中文字幕| 亚洲国产欧美人成| 91精品一卡2卡3卡4卡| 国产高清国产精品国产三级 | 亚洲精品日韩av片在线观看| 久久人人爽人人片av| 日韩精品青青久久久久久| 精品欧美国产一区二区三| h日本视频在线播放| 欧美激情在线99| 亚洲最大成人中文| 免费看美女性在线毛片视频| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 精品午夜福利在线看| 乱码一卡2卡4卡精品| 亚洲精品乱久久久久久| 国产大屁股一区二区在线视频| 免费电影在线观看免费观看| 成人美女网站在线观看视频| 高清av免费在线| 麻豆一二三区av精品| 欧美性猛交黑人性爽| 免费一级毛片在线播放高清视频| 99久久中文字幕三级久久日本| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| av免费观看日本| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 日韩av不卡免费在线播放| 中文乱码字字幕精品一区二区三区 | 国产亚洲精品久久久com| 国产一级毛片七仙女欲春2| 国产亚洲av嫩草精品影院| 两个人的视频大全免费| 国产美女午夜福利| 永久免费av网站大全| 男人的好看免费观看在线视频| 亚洲成色77777| 国产高清有码在线观看视频| 不卡视频在线观看欧美| 偷拍熟女少妇极品色| 尾随美女入室| 嫩草影院精品99| 赤兔流量卡办理| 一边亲一边摸免费视频| 联通29元200g的流量卡| 亚洲精品乱久久久久久| 老女人水多毛片| 国产一区亚洲一区在线观看| 国产一区有黄有色的免费视频 | 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 亚洲av男天堂| 亚洲美女搞黄在线观看| 久久99热这里只有精品18| 久久久a久久爽久久v久久| 男女边吃奶边做爰视频| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 插阴视频在线观看视频| 身体一侧抽搐| 久久精品夜色国产| 人妻夜夜爽99麻豆av| 男人和女人高潮做爰伦理| 亚洲国产高清在线一区二区三| 日本一二三区视频观看| 免费观看在线日韩| 国产精品嫩草影院av在线观看| 国内精品美女久久久久久| 日韩 亚洲 欧美在线| 只有这里有精品99| 成人鲁丝片一二三区免费| 亚洲精品自拍成人| 亚洲一区高清亚洲精品| 日韩三级伦理在线观看| 九草在线视频观看| 99热6这里只有精品| 亚州av有码| 国产精品国产高清国产av| 99热6这里只有精品| 亚洲精品色激情综合| 麻豆成人av视频| 性插视频无遮挡在线免费观看| 国产午夜福利久久久久久| 久99久视频精品免费| 午夜福利高清视频| 国产视频内射| 免费观看a级毛片全部| 18禁动态无遮挡网站| 男女下面进入的视频免费午夜| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 日本wwww免费看| 亚洲在线自拍视频| 欧美一区二区国产精品久久精品| 欧美高清成人免费视频www| 一级毛片久久久久久久久女| 亚洲色图av天堂| 精品欧美国产一区二区三| 美女大奶头视频| 亚洲人成网站在线观看播放| 99久久精品国产国产毛片| 精品国产三级普通话版| 国产成人一区二区在线| 精品人妻熟女av久视频|