大尺寸TiAl/Ti3Al微疊層超薄板制備和力學(xué)性能

(中國航發(fā)北京航空材料研究院 航空材料先進(jìn)腐蝕與防護(hù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100095)

隨著航空航天科技的迅猛發(fā)展，傳統(tǒng)的兩種高溫結(jié)構(gòu)材料——鈦基合金和鎳基高溫合金的性能幾乎發(fā)掘殆盡，而金屬間化合物的出現(xiàn)無疑使人們看到了中高溫結(jié)構(gòu)材料發(fā)展的希望[1-2]。其中，Ti-Al系金屬間化合物逐步成為航空航天等領(lǐng)域中最具潛力的高溫結(jié)構(gòu)材料之一。在眾多Ti-Al系金屬間化合物中，γ-TiAl(L10結(jié)構(gòu))和α2-Ti3Al(D019結(jié)構(gòu))因其優(yōu)異的理化性能受到越來越多科研工作者關(guān)注。Ti3Al材料的密度低于普通鈦合金，使用溫度可達(dá)到700℃；TiAl材料具有更低的密度和可達(dá)815℃左右的工作溫度的特點(diǎn)。二者與鎳基高溫合金相比都具有自身獨(dú)特的優(yōu)勢，尤其可以作為中溫區(qū)結(jié)構(gòu)材料使用。此外，在力學(xué)性能方面，Ti-Al金屬間化合物由于其原子的長程有序排列和原子間金屬鍵及共價(jià)鍵的共存，因而具有一般金屬和合金所沒有的高的比強(qiáng)度、比剛度、比模量以及良好的抗高溫氧化、抗蠕變和抗氫脆等性能，綜合性能指標(biāo)優(yōu)于傳統(tǒng)的高溫合金，此外，Ti-Al金屬間化合物韌性又高于普通的陶瓷材料，把它用作未來的高溫結(jié)構(gòu)材料，具有明顯的優(yōu)越性[3-6]。與此同時(shí)，隨著社會(huì)科技的迅猛發(fā)展，具有特殊多層結(jié)構(gòu)、綜合性能遠(yuǎn)高于各組分的疊層材料受到越來越多科研工作者的關(guān)注。常規(guī)制備疊層板材主要有以下3種工藝：(1)熱壓配合軋制傳統(tǒng)工藝。其制備的多層薄板厚度大、層數(shù)少、表面平整度差，難以實(shí)際應(yīng)用；(2)電沉積法。其工藝應(yīng)用范圍窄、工藝要求高、沉積速率低；(3)等離子噴涂法。其制備的微層板層間結(jié)合強(qiáng)度很難達(dá)到要求[6-9]。正是由于工藝水平的限制，目前國內(nèi)外微米級(jí)的微疊層材料的研究多局限于多層膜的范疇，對具有大尺寸、超薄、微米納米級(jí)多層材料性能的研究鮮有報(bào)道[10-12]。

針對這一工程背景及使用條件，本工作選用兩種Ti-Al系金屬間化合物，設(shè)計(jì)了多層復(fù)合材料，以克服單一金屬間化合物斷裂韌性差的弱點(diǎn)[13]；同時(shí)，采用電子束物理氣相沉積技術(shù)交替沉積Ti3Al材料和TiAl材料，制備了超薄大尺寸微疊層材料，并對微疊層材料的微觀結(jié)構(gòu)與相組成進(jìn)行了研究；采用室溫拉伸力學(xué)性能實(shí)驗(yàn)對氣相沉積態(tài)和熱等靜壓態(tài)的試樣進(jìn)行研究，考察材料的室溫拉伸斷裂微觀結(jié)構(gòu)。通過真空退火的方法研究了微疊層材料在不同溫度下保溫3h后的結(jié)構(gòu)演變，考察了微疊層材料層狀結(jié)構(gòu)的退化機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 材料制備

微疊層材料制備采用UE-204B型大功率電子束物理氣相沉積設(shè)備。原材料為經(jīng)過非自耗真空電弧熔煉而成的Ti-50%Al(原子分?jǐn)?shù)，下同)合金靶材和Ti-25%Al合金靶材；基板為直徑40cm的圓形不銹鋼片，裝入真空室前在乙醇溶液中超聲清洗30min；分離層采用BN，通過分別蒸發(fā)Ti3Al和TiAl靶，在旋轉(zhuǎn)的基片上沉積來獲得調(diào)制結(jié)構(gòu)，調(diào)制比通過精確控制束流強(qiáng)度和靶材沉積時(shí)間來實(shí)現(xiàn)。沉積工藝參數(shù)：真空度<6.5×10-2Pa，束流強(qiáng)度0.5～1.5A，基板溫度600℃，蒸發(fā)時(shí)間100～600min，冷卻至室溫后打開真空室從基板上剝離材料，所制備的微疊層薄板材料厚度在0.1～10mm范圍內(nèi)。

1.2 分析測試

材料相組成采用X射線衍射儀(XRD)測試；采用FEI Quanta 型600環(huán)境掃描電鏡(SEM)分別對涂層的斷面和表面進(jìn)行組織形貌觀察分析，并采用能譜儀(EDS)進(jìn)行涂層成分分析。室溫拉伸試樣從微疊層板材上線切割獲得，長度為60mm。室溫拉伸測試在Zwick萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，室溫拉伸測試的夾頭移動(dòng)速率均為0.5mm/min。熱等靜壓實(shí)驗(yàn)在QIH-9型熱等靜壓機(jī)上進(jìn)行，處理工藝為：在700℃和100MPa壓力條件下保溫1h，氬氣保護(hù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 相組成

由于Ti,Al元素飽和蒸氣壓和熔點(diǎn)不同，會(huì)導(dǎo)致Ti和Al的蒸發(fā)速率不同，造成TiAl層和Ti3Al層的成分與靶材成分存在偏差；因此，實(shí)驗(yàn)采用靶材上放置少量Nb塊，來獲得較高的靶材蒸發(fā)溫度，保證沉積成分接近靶材成分。圖1(a)為單獨(dú)蒸發(fā)TiAl合金靶材制備的TiAl單層材料的XRD圖譜，圖譜中標(biāo)出了各衍射峰對應(yīng)的晶面，其中譜圖中38.9°,45.4°,65.6°出現(xiàn)的強(qiáng)峰分別對應(yīng)γ-TiAl三強(qiáng)峰所在的(111),(200),(202) 晶面。材料主要為γ-TiAl(JCPDS卡片No.05-0678)，同時(shí)存在少量密排六方結(jié)構(gòu)的Ti和α2-Ti3Al；圖1(b)為單獨(dú)蒸發(fā)Ti3Al合金靶材制備的Ti3Al單層材料的XRD圖譜，譜圖中39.0°,41.1°,71.9°出現(xiàn)的強(qiáng)峰分別對應(yīng)α2-Ti3Al的三強(qiáng)峰所在的(002),(201),(223)晶面。由圖1可知，材料主要為α2-Ti3Al(JCPDS卡片No.14-0451)，同時(shí)存在少量密排六方結(jié)構(gòu)的Ti和γ-TiAl，因此可以認(rèn)為利用EB-PVD工藝能夠獲得Ti-Al金屬間化合物。

根據(jù)上述結(jié)果，本課題組進(jìn)行了TiAl/Ti3Al微疊層復(fù)合材料的制備，采用交替蒸發(fā)的方法，在基板表面分別沉積而成TiAl層和Ti3Al層。對制備得到的TiAl/Ti3Al微疊層材料進(jìn)行了XRD測試，如圖2所示。TiAl/Ti3Al微疊層材料由γ-TiAl和α2-Ti3Al混合相組成，圖2中標(biāo)出了各衍射峰所在的晶面(其中α2-Ti3Al和γ-TiAl分別采用JCPDS卡片中的No.14-0451和No.05-0678作為標(biāo)準(zhǔn))。可以認(rèn)為，利用EB-PVD沉積工藝能夠獲得兩種金屬間化合物微疊層結(jié)構(gòu)。相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，α2+γ復(fù)合相結(jié)構(gòu)對提高材料的塑性有一定作用[14]。

圖1 TiAl單層材料(a)和Ti3Al單層材料(b)的XRD譜圖Fig.1 XRD patterns of TiAl single layer sample (a) and Ti3Al single layer sample (b)

圖2 TiAl/Ti3Al微疊層復(fù)合材料的XRD圖譜Fig.2 XRD pattern of the TiAl/Ti3Al microlaminatedcomposites

2.2 微觀結(jié)構(gòu)

圖3為TiAl/Ti3Al微疊層復(fù)合材料表面與截面的SEM照片。由圖3(a)可以看出,材料表面晶粒尺寸較小，形貌均勻，其大小范圍在1～2μm之間，同時(shí)可見少量微孔結(jié)構(gòu)，存在晶界間隙。其中造成晶粒尺寸較小的主要原因是基板溫度較低，原子體擴(kuò)散不充分，使晶粒在非均勻形核的基礎(chǔ)上很難通過原子的體擴(kuò)散方式長大，從而造成晶粒尺寸較小[11]。圖3(b)為沉積態(tài)樣品截面的SEM照片，可以看出，制備的TiAl/Ti3Al材料沿厚度方向出現(xiàn)兩種不同物質(zhì)結(jié)構(gòu)的交替排列，連續(xù)性較好，出現(xiàn)了明顯的層狀結(jié)構(gòu)，且兩種材料分布均勻。其中顏色較暗的為TiAl層，較亮的為Ti3Al層，層間界面平整，層與層之間結(jié)合較好，Ti3Al與TiAl的平均層厚比為1∶1，平均層間距為2～3μm。

圖3 沉積態(tài)TiAl/Ti3Al微疊層復(fù)合材料表面(a)及截面(b)的掃描電鏡照片F(xiàn)ig.3 Micrographs of surface (a) and cross-section (b) of as-deposited TiAl/Ti3Al microlaminated composites by SEM

圖4為TiAl/Ti3Al微疊層橫截面的EDS線掃描成分分析。測試結(jié)果表明，氣相沉積態(tài)TiAl/Ti3Al微層板中，Ti,Al元素的含量沿沉積方向呈有規(guī)律的周期性變化，含量的波動(dòng)符合疊層規(guī)律，表明制備過程中較好地控制了雙靶蒸發(fā)工藝。線掃描分析結(jié)果顯示，Ti3Al層、TiAl層以及兩層之間界面區(qū)的Al成分存在明顯的梯度分布，隨著Ti3Al層向TiAl層的變化，Al含量呈現(xiàn)逐漸升高的趨勢。依照Ti-Al二元相圖，可知Ti3Al層、TiAl層及界面擴(kuò)散區(qū)分別處于α2,α2+γ和γ相區(qū)，因此可以判斷TiAl/Ti3Al微疊層材料由α2和γ相組成。

2.3 拉伸性能

采用EB-PVD工藝制備的材料主要為柱狀晶結(jié)構(gòu)，會(huì)形成一定量微孔間隙。在蒸發(fā)過程中，Al元素在Ti元素中的擴(kuò)散速率和Ti元素在Al元素中的擴(kuò)散速率分別為0.075μm/s和0.066μm/s，Al在Ti中的擴(kuò)散速率高于Ti在Al中的擴(kuò)散速率，導(dǎo)致材料的致密性較差。為提高材料的致密性，實(shí)驗(yàn)采用熱等靜壓的方法對氣相沉積態(tài)微疊層材料進(jìn)行了致密化處理。表1為TiAl/Ti3Al微疊層薄板室溫拉伸性能，表2為熱等靜壓處理后試樣的拉伸性能。

從表1和表2中可以看出，相對氣相沉積態(tài)TiAl/Ti3Al微疊層而言，熱等靜壓處理后微疊層薄板具有了一定的塑性變形能力，室溫抗拉強(qiáng)度和斷裂伸長率較氣相沉積態(tài)試樣平均提高了414.4MPa和1.24%。分析發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過熱等靜壓致密化處理，能夠降低大量微孔產(chǎn)生的應(yīng)力集中效應(yīng)，提高了材料整體的有效承載面積，使得裂紋擴(kuò)展的阻力提高，因此熱等靜壓致密化材料的抗拉強(qiáng)度和最大伸長率得到了大幅提高[15]。

圖4 TiAl/Ti3Al 微疊層的 EDS分析(a)，Al元素線掃(b)和Ti元素線掃(c)Fig.4 EDS analysis of TiAl/Ti3Al microlaminated sheet (a),Al element (b) and Ti element (c)

Sampleσb/MPaψ/%12251.222321.432131.142051.052180.9

表2 TiAl/Ti3Al微疊層薄板熱等靜壓態(tài)室溫拉伸性能Table 2 Tensile properties of hot isostatic pressingTiAl/Ti3Al microlaminates at room temperature

圖5為熱等靜壓處理前后的試樣在室溫下的斷口形貌對比，可以看出拉伸斷口呈現(xiàn)不同的形貌。圖5(a-1),(b-1)為氣相沉積態(tài)TiAl/Ti3Al微疊層的室溫拉伸斷口照片，斷口表面較為平坦且沒有韌窩，屬于脆性斷裂，說明氣相沉積態(tài)TiAl/Ti3Al微疊層薄板的室溫塑性較差。分析發(fā)現(xiàn)，導(dǎo)致脆性斷裂出現(xiàn)的主要原因包括：金屬間化合物材料具有的本質(zhì)脆性，柯肯達(dá)爾效應(yīng)造成的孔洞等缺陷，氣相沉積態(tài)薄板的內(nèi)應(yīng)力較大和柱狀晶之間的結(jié)合不夠緊密4個(gè)方面[16]。圖5(a-2),(b-2)為熱等靜壓態(tài)微疊層材料的斷口形貌，可以看出層狀結(jié)構(gòu)弱化，斷口上既有少量韌窩出現(xiàn)，同時(shí)出現(xiàn)了一定的解理平面，呈現(xiàn)出混合斷口的特征。這是由于在熱等靜壓過程中，TiAl和Ti3Al組織存在再結(jié)晶、長大以及元素間擴(kuò)散等現(xiàn)象，使材料內(nèi)部的缺陷密度降低，內(nèi)應(yīng)力得到釋放[17]，因此，韌窩和解理平面的出現(xiàn)提高了材料的力學(xué)性能。

2.4 熱穩(wěn)定性

EB-PVD制備的微疊層材料微觀組織結(jié)構(gòu)高溫變化研究并不多見，在高溫真空退火過程中，存在成分變化、相結(jié)構(gòu)改變和層間界面融混3種導(dǎo)致微疊層材料組織結(jié)構(gòu)演變的機(jī)制[18-19]。本研究考察了微疊層材料樣品在不同溫度真空退火3h后的結(jié)構(gòu)變化。圖6為TiAl/Ti3Al微疊層材料樣品在不同溫度真空退火3h后的XRD圖譜。在真空退火后，TiAl/Ti3Al微疊層材料多層結(jié)構(gòu)發(fā)生了一定的變化。在Ti-Al擴(kuò)散系統(tǒng)中，Al元素在Ti元素中的固溶度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于Ti元素在Al元素中的固溶度，且Al在Ti中的擴(kuò)散速率高于Ti在Al中的擴(kuò)散速率，Al元素為主要擴(kuò)散元[14]。隨著退火溫度的升高，(201)Ti3Al峰強(qiáng)逐漸降低，其他XRD衍射峰峰強(qiáng)增加，半峰寬變窄，疊層固溶度不斷增加，衍射峰向左偏移。在950℃時(shí)變得更加嚴(yán)重，Ti3Al有序相的衍射峰基本消失，只留下Ti-Al固溶體的衍射峰，表明在950℃保溫3h后，TiAl金屬間化合物層通過Al擴(kuò)散溶入Ti3Al層，使初始的Ti3Al有序相轉(zhuǎn)變?yōu)門i-Al固溶體；因此，在不同溫度下的Al原子擴(kuò)散對TiAl/Ti3Al微疊層材料的相組成及微觀結(jié)構(gòu)變化具有決定性的作用。

圖5 TiAl/Ti3Al微疊層材料熱等靜壓前(1)后(2)室溫拉伸斷口形貌 (a)低倍；(b)高倍Fig.5 Fracture morphologies of TiAl/Ti3Al microlaminates at room temperature before (1) and after (2) hot isostatic pressing(a)low magnification;(b)high magnification

圖6 不同溫度退火3h的TiAl/Ti3Al微疊層復(fù)合材料的XRD圖譜Fig.6 XRD patterns of TiAl/Ti3Al microlaminates atdifferent annealing temperatures for 3h

圖7給出了TiAl/Ti3Al微疊層材料在不同溫度真空退火后的截面微觀形貌，其中顏色較亮的為Ti3Al層，顏色稍暗一些的為TiAl層。圖7(a)為575℃退火的樣品截面形貌，觀察發(fā)現(xiàn)，TiAl層局部出現(xiàn)孔洞，并有繼續(xù)生長的趨勢。分析認(rèn)為這些孔洞是真空退火中升溫和降溫過程導(dǎo)致的。Ti3Al層的熱膨脹系數(shù)小于TiAl的熱膨脹系數(shù)，層與層之間熱膨脹系數(shù)的差異將導(dǎo)致TiAl層在加熱過程中受到壓應(yīng)力作用，從而導(dǎo)致了TiAl層孔洞的形成；而在降溫過程中，TiAl層受到拉應(yīng)力作用，但由于受到自身蠕變的影響而削減；相反，Ti3Al層受到壓應(yīng)力作用，但由于Ti3Al良好的抗變形及抗蠕變能力，孔洞的形成較少。另一方面，層中孔洞形成的原因是柯肯達(dá)爾效應(yīng)，即高溫條件下TiAl層中的Al向Ti3Al層中擴(kuò)散留下的空位，形成孔洞。圖7(b)為700℃退火的樣品截面形貌，觀察發(fā)現(xiàn)，TiAl層孔洞長大，數(shù)量增多，相對于Ti3Al層有較多的孔洞形成，部分孔洞連成一體。但是在825℃退火的樣品截面形貌有所不同，如圖7(c)所示，孔洞分散較好，大小均勻，層間擴(kuò)散較充分，形貌清晰。繼續(xù)提高退火溫度至950℃，如圖7(d)所示，在Ti3Al層與TiAl層厚度接近的位置處，TiAl層中有較多的孔洞貫穿而過，表明TiAl層有被Ti3Al層夾斷的趨勢。同時(shí)隨著溫度的升高，富Al區(qū)域的Al向富Ti區(qū)域的擴(kuò)散加快，擴(kuò)散到Ti3Al層中的Al以固溶的方式溶解在Ti3Al層中。界面融混現(xiàn)象愈加嚴(yán)重，在950℃時(shí)，層間已基本沒有明顯的界限，Al,Ti已經(jīng)相互擴(kuò)散基本完全，最終形成固溶體，XRD也印證了這一點(diǎn)。

2.5 層狀結(jié)構(gòu)的退化機(jī)理

對于TiAl微疊層材料，層間界面與晶界間的相互作用是決定其結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)鍵性因素。分析認(rèn)為，具有界面的層狀結(jié)構(gòu)高溫退化機(jī)制主要包含以下兩方面：一方面是晶粒生長。晶粒長大通常是由晶粒邊界的熱激活遷移和晶粒邊界區(qū)域系統(tǒng)自由能降低導(dǎo)致的，通?？捎靡韵鹿奖硎荆篸m-d0m=Cte-H/kT。其中m對于一個(gè)給定的材料系統(tǒng)是恒定的。式中：d0為初始直徑，d為t時(shí)間后的晶粒直徑，C為相關(guān)常數(shù)，H為晶?；罨?，k為玻爾茲曼常數(shù)，T為絕對溫度[20-22]；因此，溫度越高，時(shí)間越長，晶粒直徑就越大。一旦晶粒生長到最大粒徑時(shí)，會(huì)因缺少突破晶粒邊界的必要曲率的驅(qū)動(dòng)力而被固定在界面溝槽上，之后便進(jìn)行第二個(gè)退化步驟。另一方面是界面溝槽的生長。在界面張力的驅(qū)動(dòng)下，晶界處產(chǎn)生晶界溝槽，其生長由層間擴(kuò)散過程來決定。伴隨著層間擴(kuò)散過程，TiAl層出現(xiàn)孔洞，并不斷生長。分析認(rèn)為，孔洞的形成及生長受到TiAl和Ti3Al熱膨脹系數(shù)差異和擴(kuò)散溫度高低的影響。在TiAl/Ti3Al兩相的界面相交處，存在著低能的界面取代高能界面的趨勢。當(dāng)熱力學(xué)及動(dòng)力學(xué)滿足條件時(shí)，TiAl晶界處形成溝槽將不斷生長，低自由能界面逐步取代高自由能界面。一旦溝槽貫穿TiAl層，就會(huì)產(chǎn)生一些TiAl孤島現(xiàn)象，最終導(dǎo)致層結(jié)構(gòu)崩塌，如圖8所示。

圖7 不同溫度真空退火保溫3h后的TiAl/Ti3Al微疊層材料的截面形貌(a)575℃;(b)700℃;(c)825℃;(d)950℃Fig.7 Cross-sectional morphologies of TiAl/Ti3Al microlaminates annealed at different temperatures for 3h under vacuum(a)575℃;(b)700℃;(c)825℃;(d)950℃

圖8 TiAl/Ti3Al微疊層材料界面融混SEM照片(a)及示意圖(b)Fig.8 SEM image (a) and schematic diagram (b) of TiAl/Ti3Al microlaminates in cross-section

3 結(jié)論

(1)采用電子束物理氣相沉積工藝制備了大尺寸(直徑d=40cm)超薄(0.1～10mm)TiAl/Ti3Al微疊層復(fù)合材料。TiAl/Ti3Al微疊層材料主要由α2-Ti3Al及γ-TiAl混合相組成，并具有明顯的層狀結(jié)構(gòu)。

(2)TiAl/Ti3Al微疊層復(fù)合材料薄板經(jīng)熱等靜壓處理后，室溫拉伸性能得到了明顯提高，具有較高的伸長率。TiAl/Ti3Al微疊層薄板熱等靜壓處理后斷裂方式由脆性斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂幸欢g性的解理斷裂和脆性斷裂的混合斷裂方式。

(3)TiAl/Ti3Al微疊層材料中Al元素的濃度分布與擴(kuò)散溫度直接決定微疊層相結(jié)構(gòu)和形貌的變化；層狀結(jié)構(gòu)的退化受到孔洞形成及長大、晶粒生長的相互作用。

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