土壤全磷全鉀同時(shí)測(cè)定方法研究

朱波 倪俊 高麗 陸國(guó)興

摘要 [目的] 研究同時(shí)測(cè)定土壤中全磷全鉀的方法。[方法] 土壤消解后，按照儀器的標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，選擇合適的稀釋倍數(shù)，測(cè)定消解液的磷鉀含量，完成土壤樣品全磷全鉀的測(cè)定。[結(jié)果] 磷和鉀的線性系數(shù)分別達(dá)0.999 9和1.000 0；土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品含量均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。該方法的測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)法無(wú)顯著差異。[結(jié)論]該研究為土壤中全磷、全鉀的檢測(cè)提供了一種快速、高效的檢測(cè)分析方法，對(duì)土壤中全磷、全鉀大量樣品的檢測(cè)和快速指導(dǎo)生產(chǎn)具有現(xiàn)實(shí)意義。

關(guān)鍵詞 土壤；全磷；全鉀；測(cè)定方法

中圖分類號(hào) S153文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A文章編號(hào) 0517-6611（2018）15-0110-02

Abstract [Objective] To study a method for simultaneous determination of total phosphorus and total potassium in soil. [Method] According to the range of the standard curve of the instrument， choosing the appropriate dilution multiple， the phosphorus and potassium content in the digestion solution were determined to complete the determination of total phosphorus and potassium in soil samples. [Result] The linear coefficients of phosphorus and potassium were 0.999 9 and 1.000 0， respectively. The standard soil samples could be accurately within the standard value range， and there was no significant difference between the study and natinal standard method. [Conclusion] The study provides a rapid and efficient method for the detection and analysis of total phosphorus and total potassium in soil，and it is of practical significance to detect the content of and total phosphorus total potassium in soil and quickly guide the production.

Key words Soil；Total phosphorus；Total potassium；Determination method

土壤中磷的形態(tài)非常復(fù)雜，測(cè)定土壤全磷含量對(duì)于了解土壤的供磷容量、指導(dǎo)磷肥的合理施用具有重要意義[1-6]。對(duì)于耕地土壤而言，在一定的農(nóng)業(yè)生態(tài)條件下，土壤鉀供應(yīng)狀況是影響作物生長(zhǎng)發(fā)育和產(chǎn)量水平的因素之一[7-11]。土壤中的磷鉀養(yǎng)分含量是土壤肥力的重要指標(biāo)，由于受自然因素和人為因素的影響，具有明顯的時(shí)空動(dòng)態(tài)變化特征，是非穩(wěn)定性肥力因素[12-14]。

森林土壤磷的測(cè)定 LY/T 1232—2015中介紹了土壤全磷的測(cè)試方法[15]；森林土壤鉀的測(cè)定 LY/T 1234—2015中介紹了土壤全鉀的測(cè)試方法[16]；但按照此方法，同一土壤需要消解2次后，分別使用紫外分光光度計(jì)和火焰光度計(jì)測(cè)定磷和鉀含量，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，迫切需要一種方法，能夠同時(shí)測(cè)定土壤磷鉀含量。筆者使用同一消解液，分別測(cè)定溶液中的磷鉀含量，提高了土壤中全磷、全鉀的檢測(cè)效率，有效降低了勞動(dòng)力和檢測(cè)成本，適應(yīng)目前檢測(cè)工作的要求，能更好地滿足現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的需求。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

鉑坩鍋（30 mL）；火焰光度計(jì)（BWB XP，英國(guó)），紫外分光光度計(jì)（WFZ UV 2000，上海尤尼柯）。

氫氟酸、高氯酸、鹽酸、濃鹽酸、2，4-二硝基酚、鉬酸銨、抗壞血酸、酒石酸銻鉀均為分析純。磷標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液均購(gòu)置于國(guó)家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)研究院。土壤標(biāo)準(zhǔn)來(lái)自地球物理地球化學(xué)勘查研究院。

1.2 消解方法

稱取通過(guò)100目的土樣（精確到0.000 1 g）置于30 mL鉑坩內(nèi)，加入2 mL 高氯酸，再加入8 mL氫氟酸溶液。小心搖動(dòng)，使之均勻混合。將坩鍋放在電爐上低溫加熱，使氫氟酸和樣品充分作用，并防止其迅速揮發(fā)或?yàn)R失。逐漸提高溫度，待高氯酸冒白煙時(shí)，高溫消化至溶液呈糊狀，取下坩鍋稍冷，再沿壁加2 mL高氯酸，繼續(xù)加熱消煮，并蒸發(fā)至近干。沿壁加入4 mL 6 mol/L鹽酸溶液，置電爐上低溫加熱，使殘?jiān)芙?。然后全部洗?0 mL容量瓶中，定容，搖勻，供測(cè)全磷、全鉀用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

1.3 磷鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

吸取待測(cè)液5 mL于50 mL容量瓶中，加2滴2，4-二硝基酚指示劑，用1 mol/L硫酸溶液和10%碳酸鈉溶液調(diào)pH至溶液剛呈微黃色，開(kāi)始加堿中和時(shí)有氣泡發(fā)生，一滴一滴的邊加邊搖，勿使二氧化碳?xì)馀菀绯銎靠?，等氣泡不再發(fā)生時(shí)加5 mL鉬銻抗溶液，用蒸餾水定容，搖勻，顯色30 min，在紫外分光光度計(jì)上700 nm處比色。分別吸取5 mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)使用液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL于50 mL容量瓶中，調(diào)pH和顯色步驟同樣品測(cè)定。此標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度分別為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mg/L。

吸取待測(cè)液5 mL于25 mL容量瓶中，定容搖勻，火焰光度計(jì)測(cè)定。吸取100 mg/L鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、2.5、5.0、7.5、10.0、20.0 mL至100 mL容量瓶中，用鹽酸溶液稀釋至標(biāo)度，得0、2.5、7.5、10.0、20.0 mg/L鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，與樣品同時(shí)測(cè)定。

1.4 土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品含量測(cè)定

選取土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品為研究對(duì)象，按照消解方法進(jìn)行消解樣品，消解后定容至50 mL。土壤全磷含量的測(cè)定：移取5 mL消解溶液，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定方法，添加鉬銻抗溶液，定容至50 mL。在25 ℃條件下顯色30 min后，使用紫外分光分度計(jì)測(cè)定溶液的吸光度。

土壤全鉀含量的測(cè)定：移取5 mL消解溶液，定容至25 mL。按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定方法測(cè)定稀釋后的溶液。

2 結(jié)果與分析

2.1 磷鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線

磷線性標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=1.054 9 x+0.000 7，R2=0.999 9（圖1）。

鉀線性標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=1 770.3 x + 707.66，R2=1.000 0（圖2）。

2.2 土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品含量

從表1可以看出，磷含量測(cè)定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，與國(guó)標(biāo)無(wú)顯著差異。

從表2可以看出，鉀含量測(cè)定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，與國(guó)標(biāo)無(wú)顯著差異。

3 討論

消煮過(guò)程要在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行，土壤樣品應(yīng)先加高氯酸，再加氫氟酸，若先加氫氟酸，由于它易與樣品強(qiáng)烈作用，會(huì)引起濺失。消化完全的標(biāo)準(zhǔn)是當(dāng)?shù)?次加入高氯酸，剛冒白煙時(shí)，坩堝內(nèi)容物應(yīng)清澈見(jiàn)底。若有沉淀物，應(yīng)再加氫氟酸-高氯酸重新處理。待測(cè)液中不能有氟離子存在，否則影響測(cè)定結(jié)果。因此，當(dāng)?shù)?次加高氯酸時(shí)，應(yīng)沿坩堝四壁加入，以洗凈坩堝壁上可能存在的氟離子。定容后的待測(cè)液，可以吸取上部清或過(guò)濾后的濾液用。土壤樣品在消化前應(yīng)先冷消化，可以在前1 d的晚上將土樣稱好，加入高氯酸和氫氟酸，蓋上鉑金坩堝蓋，放置過(guò)夜，第2天上午消化。高溫消化時(shí)，對(duì)于有機(jī)質(zhì)含量高的樣品，應(yīng)適當(dāng)調(diào)節(jié)坩堝的位置，加速有機(jī)質(zhì)的分解，使消化程度基本一致。

在測(cè)定全磷過(guò)程中，待測(cè)液用堿中和酸時(shí)，宜采用碳酸鈉。溶液顯色后，可以用目測(cè)法看一遍，對(duì)于個(gè)別顏色特別深和淺的樣品調(diào)整吸取量，立即重新吸取，調(diào)pH，顯色，這樣即能一次比色完。50 mL容量瓶要挑選白色，在調(diào)節(jié)pH時(shí)便于觀察，能更好地將顏色調(diào)一致。

4 結(jié)論

為了提高土壤樣品中全磷和全鉀含量的檢測(cè)效率，研究一次消解完成土壤全磷、全鉀含量的測(cè)定。土壤消解后，按照儀器的標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，選擇合適的稀釋倍數(shù)，測(cè)定消解液的磷和鉀含量，完成土壤樣品全磷和全鉀含量的測(cè)定。磷和鉀的線性系數(shù)分別達(dá)0.999 9和1.000 0；土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品含量均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍。該方法的測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)法無(wú)顯著差異。該研究為土壤中全磷、全鉀的檢測(cè)提供了一種快速、高效的檢測(cè)分析方法，對(duì)土壤中全磷、全鉀大量樣品的檢測(cè)和快速指導(dǎo)生產(chǎn)具有現(xiàn)實(shí)意義。

參考文獻(xiàn)

[1] 楊艷.不同耕作措施對(duì)農(nóng)田土壤理化性質(zhì)和作物產(chǎn)量的影響[D].楊凌：西北農(nóng)林科技大學(xué)，2017.

[2] 張國(guó)輝，王瑩，武巍，等.土壤有效磷測(cè)定方法概述[J].黑龍江農(nóng)業(yè)科學(xué)，2017（1）：160-162.

[3] 韓曉飛.三峽庫(kù)區(qū)農(nóng)田土壤無(wú)機(jī)磷動(dòng)態(tài)變化及其遷移特征[D].重慶：西南大學(xué)， 2016.

[4] 陳新萍.土壤中全磷測(cè)定方法的改進(jìn)試驗(yàn)[J].塔里木大學(xué)學(xué)報(bào)， 2005，17（2）：96-98.

[5] 相里炳銓.土壤全磷全鉀四種聯(lián)合測(cè)定方法的比較[J].北京農(nóng)業(yè)科學(xué)，1992（4）：39-40.

[6] 葉祥盛，吳曉榮，趙竹青.流動(dòng)注射儀法與傳統(tǒng)方法測(cè)定土壤全磷的比較[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索， 2010， 29（3）：50-53.

[7] 王勇，趙斌，王文娟，等.土壤不同形態(tài)鉀與土壤質(zhì)地的關(guān)系[J].遼寧農(nóng)業(yè)科學(xué)， 2001（5）：9-14.

[8] 汪德成.土壤全鉀測(cè)定中的幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)，1959（6）：204-205.

[9] 戴萬(wàn)國(guó).土壤中全鉀測(cè)定方法改進(jìn)的初報(bào)[J].土壤通報(bào)，1959（2）：45-46，52.

[10] 王敏.堿熔-火焰光度法測(cè)定土壤全鉀應(yīng)注意的問(wèn)題[J].遼寧林業(yè)科技，2016（6）：75-76.

[11] 彭瑩，鄧小華，田峰，等.湘西州植煙土壤全鉀含量分布特征[J].中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào)， 2014， 30（9）：165-169.

[12] 段媛媛，李鳳姣.不同林齡凹葉厚樸群落土壤有機(jī)碳與氮磷鉀分布特征[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2017，45（35）：122-123.

[13] 馮秀偉.廬山土壤有機(jī)質(zhì)及氮磷鉀含量與海拔關(guān)系研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2017，45（28）：118-121.

[14] 周可金，孫永玲，郭高，等.雙低油菜施硼對(duì)土壤氮磷鉀硼含量的影響[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，1997，25（2）：142-144.

[15] 國(guó)家林業(yè)局.森林土壤磷的測(cè)定：LY/T 1232—2015[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2016.

[16] 國(guó)家林業(yè)局.森林土壤鉀的測(cè)定：LY/T 1234—2015[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2016.