石墨電熱消解-ICP-OES法快速測定土壤中全鉀

楊娜 郝冠軍 張文舒 朱麗 沈文杰

摘要 研究并建立了一種使用石墨電熱消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）快速測定土壤中全鉀的方法。結(jié)果表明，石墨電熱消解最優(yōu)稱樣量為0.1 g，溫度為145 ℃，時間為100 min;石墨電熱消解法對土壤全鉀的檢出限為4.42 mg/kg（K2O），方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.60%，加標(biāo)回收率為97.9%～105.2%，具有較高精密度;傳統(tǒng)NaOH熔融-火焰光度法與石墨電熱消解-ICP-OES法測定結(jié)果的相對偏差為1.25%，絕對差值≤3.60%，滿足標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)要求;采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07404、GBW07408和GBW0745對方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行評價，其測定結(jié)果符合證書參考值允差范圍。綜上所述，該方法可以對土壤中全鉀含量進(jìn)行快速準(zhǔn)確測定，為土壤全鉀的檢測提供了一種快速穩(wěn)定的方法。

關(guān)鍵詞 石墨電熱消解;ICP-OES;土壤;全鉀

中圖分類號 X833文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A文章編號 0517-6611（2020）24-0198-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2020.24.056

開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識碼（OSID）：

Fast Determination of the Contents of Total Potassium in Soil by Graphite Electrothermal Digestion and ICPOES

YANG Na，HAO Guanjun，ZHANG Wenshu et al

（Shanghai Academy of Landscape Architecture Science and Planning，Shanghai 200230）

Abstract An analysis method using graphite electrothermal digestion instrument and inductively coupled plasma optical emission spectrometry for the fast determination of potassium in soil was established.The results showed the optimum sample weight for digestion was 0.1 g，the optimum temperature was 145 ℃ and the time was 100 min.The detection limit of the graphite electrothermal digestion method for total potassium in soil was 4.42 mg/kg（K2O）， the relative standard deviation （RSD） of the method was 1.60%， and the recovery rate of standard addition was 97.9%-105.2%， which had high precision.The relative deviation between the traditional NaOH fusionflame photometry and graphite electrothermal digestionICPOES method was 1.25%， and the absolute difference was ≤3.60%， which met the relevant requirements of the standard.Standard materials GBW07404， GBW07408 and GBW0745 were used to evaluate the accuracy of the method， and the measurement results met the tolerance range of the certificate reference value. In summary， this method can quickly and accurately determine the total potassium content in the soil， and provides a fast and stable method for the detection of total potassium in the soil.

Key words Graphite electrothermal digestion;ICPOES;Soil;Total potassium

鉀是植物生長必需的大量營養(yǎng)元素之一，在調(diào)節(jié)植物細(xì)胞滲透勢和光合作用等方面起重要作用[1]，與植物的生長發(fā)育息息相關(guān)。土壤中全鉀和有效鉀的測定可反映出土壤含鉀量和實際供鉀狀況[2]，因此在土壤利用和改良中經(jīng)常需要測定土壤中鉀元素含量，對合理施用鉀肥具有重要的指導(dǎo)意義。 目前土壤中的全鉀一般參照國家林業(yè)標(biāo)準(zhǔn)采用堿熔或者電熱板酸溶-火焰光度法（FP）進(jìn)行測定[3]。標(biāo)準(zhǔn)方法樣品前處理步驟較為繁瑣，強酸、強堿、高溫等條件對操作人員要求較高，耗時較長，不能有效滿足實驗室高效檢測的要求。隨著檢測技術(shù)的不斷進(jìn)步，鉀的測定方法已經(jīng)由早期的化學(xué)方法如四硼酸鈉重量法、四硼酸鈉比濁法、四苯硼鈉容量法等發(fā)展到各種儀器的快速測定，如火焰光度法（FP）、原子吸收光譜法（AAS）、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）等[4]。目前微波消解技術(shù)作為土壤全量元素測定較為先進(jìn)的處理方式，具有試劑用量小、消解效率高且不污染環(huán)境的優(yōu)點[5]，但儀器價格高昂而不具有普適性，因此筆者使用石墨電熱消解儀對土壤樣品進(jìn)行消解，通過優(yōu)化試驗條件，并聯(lián)合ICP-OES技術(shù)，建立一種快速檢測土壤全鉀的方法。