省煤器表面耐腐超導(dǎo)熱石墨烯復(fù)合涂層的性能

吳俐俊， 張 浩， 苑昭闊， 袁志成

(同濟(jì)大學(xué) 機(jī)械與能源工程學(xué)院，上海 201804)

燃煤電廠省煤器作為回收鍋爐煙氣余熱的裝置，能有效降低排煙溫度，提高鍋爐熱效率，在電廠中應(yīng)用廣泛.由于煙氣中裹挾的灰粒等對(duì)省煤器造成沖蝕磨損[1]、含硫化合物等造成低溫腐蝕[2]，使省煤器使用壽命大大降低.為解決省煤器腐蝕及磨損問題，延長省煤器的使用壽命，當(dāng)前常用措施包括翻排檢修、加裝防磨蓋板和涂覆陶瓷涂層等[3-4].定期對(duì)省煤器進(jìn)行翻排檢修，雖然可以延長省煤器的使用周期，但是翻排檢修工作量非常大，而且翻排檢修的同時(shí)省煤器無法使用，會(huì)嚴(yán)重影響生產(chǎn).加裝防磨蓋板時(shí)，需要固定一端焊接牢固，另一端焊接抱卡也要牢固，使得蓋板能自由膨脹，對(duì)安裝工藝要求較高，操作困難；防磨蓋板的安裝還會(huì)使煙氣流動(dòng)阻力增大.陶瓷涂層雖然具有較好的耐磨耐腐性能，但陶瓷涂層的線膨脹系數(shù)較小，容易發(fā)生崩瓷現(xiàn)象而失去對(duì)省煤器的保護(hù)作用；此外，陶瓷涂層的導(dǎo)熱系數(shù)比較低，僅0.1～1.2 W·(m·K)-1 [5].涂覆后會(huì)嚴(yán)重制約省煤器的換熱，使得省煤器的煙氣余熱回收效率大大降低，不能很好地降低鍋爐熱損.

石墨烯是一種由碳原子以sp2雜化方式形成的蜂窩狀平面薄膜，厚度只有0.335 nm、楊氏模量約為42 N·m-2，同時(shí)具有優(yōu)異的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能[6-7].作為目前已知的最薄、最堅(jiān)硬的納米材料[8]，石墨烯在物理學(xué)、材料學(xué)、電子信息、計(jì)算機(jī)、航空航天等領(lǐng)域都得到了長足的發(fā)展.本文研究在燃煤電廠省煤器表面涂層材料中添加石墨烯提高材料的性能.

1 試樣制備及試驗(yàn)

1.1 涂層原料

在石墨烯復(fù)合涂層的制備過程中，所需要的原料包括石墨烯、高嶺土、硅灰石、鈦白粉、氟碳樹脂、純丙乳液等；制備時(shí)還需添加適量潤濕劑、消泡劑及pH值穩(wěn)定劑等輔助材料.表1為制備石墨烯復(fù)合涂層的主要原料.

表1 涂層原料Tab.1 Raw materials for the coating

1.2 涂層試樣制備

基體材料選用304不銹鋼.對(duì)304不銹鋼進(jìn)行清洗，去除附著在其表面的污垢和氧化物等.己二酸二酰肼與去離子水按比例混合，低速攪拌使己二酸二酰肼完全溶解后，依次加入丙二醇、防腐劑和PH值穩(wěn)定劑AMP-95，繼續(xù)攪拌使這些物質(zhì)混合均勻.再依次添加鈦白粉、硅灰石粉、高嶺土，使用分散機(jī)高速分散至漿料細(xì)度小于45 μm.改用低速攪拌，向漿料中加入水性氟碳樹脂、成膜助劑等，最后攪拌20 min.清潔后的304不銹鋼固定在噴砂機(jī)內(nèi)，以壓縮空氣為動(dòng)力，將制備的石墨烯復(fù)合材料噴涂在基體材料表面.噴涂后還需置于恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干.

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1掃描電子顯微鏡測(cè)試

利用掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)石墨烯復(fù)合涂層進(jìn)行顯微形貌觀察，研究涂層的孔隙、裂縫等微觀缺陷.不同于傳統(tǒng)光學(xué)顯微鏡，SEM通過改變掃描區(qū)域的大小來控制放大率.由于石墨烯復(fù)合涂層的導(dǎo)電性不強(qiáng)，為避免發(fā)生荷電現(xiàn)象而影響對(duì)微觀結(jié)構(gòu)的觀察效果，SEM的加速電壓選取為2.00 kV.對(duì)SEM的圖片進(jìn)行二值處理后，使用Image J圖像處理軟件計(jì)算出試樣的孔隙率.

1.3.2硬度測(cè)試

石墨烯復(fù)合涂層洛氏硬度測(cè)試選用HR-150DT型電動(dòng)洛氏硬度計(jì).按照洛氏硬度的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，在初始試驗(yàn)力(F0)和總試驗(yàn)力(F0+F1)先后作用下，將錐角120°的金剛石圓錐壓入試樣表面,其中初始試驗(yàn)力F0為98.07 N，主試驗(yàn)力F1為1 373 N.加載試驗(yàn)力保持一定時(shí)間后，卸除主試驗(yàn)力F1，測(cè)量在初始試驗(yàn)力F0下的壓痕殘余深度h，以壓痕殘余深度h反映硬度的大小.

1.3.3靜態(tài)硫酸腐蝕試驗(yàn)

依據(jù)《金屬材料實(shí)驗(yàn)室均勻腐蝕全浸試驗(yàn)方法：JBT 7901—1999》，靜態(tài)硫酸腐蝕試驗(yàn)條件為，溫度70 ℃、質(zhì)量濃度50%的硫酸溶液，腐蝕時(shí)間24 h.利用E-44環(huán)氧樹脂和固化劑聚酰胺的混合物保護(hù)試樣的未噴涂表面.通過試驗(yàn)測(cè)試前后試樣的外觀形貌和質(zhì)量變化反映石墨烯復(fù)合涂層的耐腐蝕性能.同時(shí)選取以304不銹鋼為基體材料、表面鍍鉻的材料和BNS440耐酸鋼進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn).

1.3.4導(dǎo)熱性能測(cè)試

基于TPS(hot-disk)法即瞬態(tài)平面熱源法對(duì)石墨烯復(fù)合涂層的導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行測(cè)試.所用儀器為北京同德科技有限公司生產(chǎn)的DZDR-S型瞬態(tài)平面熱源法導(dǎo)熱儀，儀器精度為±3%.利用瞬態(tài)平面熱源法測(cè)試石墨烯復(fù)合涂層的導(dǎo)熱系數(shù)時(shí)，探頭既起到熱源加熱作用，也是傳感器.對(duì)夾在2片待測(cè)試樣間的探頭通以恒定的功率，探頭溫度隨之升高，從而引起探頭的電阻發(fā)生變化.待測(cè)試樣導(dǎo)熱系數(shù)的不同會(huì)影響探頭表面的溫度，探頭的電阻變化反映出其溫度變化，通過觀察探頭的電阻變化就能夠得到試樣的導(dǎo)熱性能[9].測(cè)試石墨烯復(fù)合涂層的導(dǎo)熱系數(shù)時(shí)，試樣尺寸為Φ30 mm×16 mm，其中涂層厚度為15 mm.圖1為TPS法測(cè)試材料導(dǎo)熱性能的原理示意簡圖.

圖1 TPS法測(cè)試原理示意Fig.1 Schematic diagram of TPS test principle

1.3.5結(jié)合強(qiáng)度拉伸試驗(yàn)

依據(jù)GB/T 8642—2002標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)石墨烯復(fù)合涂層進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，研究其與基體材料的結(jié)合強(qiáng)度.試樣選用Φ25 mm的試樣，試驗(yàn)設(shè)備為WDE-E2000型電子萬能試驗(yàn)機(jī)，膠黏劑為CX-212環(huán)氧樹脂膠.將噴涂有石墨烯復(fù)合涂層的試樣和對(duì)偶件粘合在一起，待膠黏劑固化后，在試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸試驗(yàn).試驗(yàn)時(shí)，持續(xù)增加載荷，直至2個(gè)試件發(fā)生斷裂.石墨烯復(fù)合涂層和基體材料的結(jié)合強(qiáng)度RH的計(jì)算公式如下：

RH=Fm/S

式中：RH為抗拉結(jié)合強(qiáng)度，MPa；Fm為試樣斷裂時(shí)的載荷，N；S為斷裂面的橫截面積，mm2[10].

2 結(jié)果與討論

2.1 微觀形貌分析

圖2 為石墨烯復(fù)合涂層的表面顯微形貌.由圖2 可知：石墨烯復(fù)合涂層的表面形貌較好，材料分子間排列緊密，涂層沒有出現(xiàn)裂紋和較大的孔隙等.這是由于石墨烯納米級(jí)的分子粒徑使其能夠在復(fù)合涂層的制備過程中彌散得更為均勻，與其他原料較好地結(jié)合，填補(bǔ)分子間較大的孔隙，從而避免涂層出現(xiàn)裂紋和較大的孔隙等.

a 試樣上部SEM圖

b 試樣下部SEM圖圖2 石墨烯復(fù)合涂層SEM圖Fig.2 SEM of graphene composite coating

材料的孔隙特征對(duì)其耐腐蝕性能及力學(xué)性能會(huì)產(chǎn)生影響，當(dāng)材料孔隙率越小時(shí)，其耐腐蝕能力和力學(xué)性能越強(qiáng)；反之，當(dāng)孔隙率越大時(shí)，材料的耐腐蝕能力和力學(xué)性能也就越差.對(duì)試樣的SEM圖片進(jìn)行二值化處理后，利用Image J圖像處理軟件計(jì)算得出石墨烯復(fù)合涂層的空隙率較小，約為2.26%，保證了石墨烯復(fù)合涂層擁有較好的耐腐蝕能力及力學(xué)性能.石墨烯復(fù)合涂層的孔隙率如表2所示.

2.2 硬度和耐磨性分析

洛氏硬度測(cè)試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，石墨烯復(fù)合涂層具有很大的硬度，以HRC標(biāo)尺的洛氏硬度約為62，轉(zhuǎn)換為維氏硬度約為735HV，遠(yuǎn)大于普碳鋼和304 不銹鋼的硬度.相比傳統(tǒng)陶瓷耐磨涂層，石墨烯復(fù)合涂層硬度也有所提高.圖3為材料的維氏硬度圖.

材料硬度越大，能夠抵御的沖擊力和剪切應(yīng)力

表2 石墨烯復(fù)合涂層孔隙率Tab.2 Porosity of graphene composite coating

圖3 材料的維氏硬度Fig.3 Brinell hardness of materials

越大，粒子高速流經(jīng)材料表面時(shí)沖擊和切削引起的沖蝕磨損越小，材料的耐磨損性能也就越強(qiáng).通過維氏硬度可以反映出，石墨烯復(fù)合涂層具有較好的耐磨損性能.在省煤器壁面上涂覆石墨烯復(fù)合涂層，可以提高壁面材料硬度，增強(qiáng)省煤器的耐磨性.

物體與物體之間的接觸面隨著表面上雙方原子的靈活移動(dòng)、對(duì)齊，會(huì)產(chǎn)生很強(qiáng)的吸附力，從而在物體相對(duì)移動(dòng)時(shí)形成摩擦力.然而構(gòu)成石墨烯的碳原子之間的C—C鍵的結(jié)合力非常強(qiáng)，使得石墨烯中碳原子幾乎是不動(dòng)的[11].在石墨烯復(fù)合涂層材料中，石墨烯與其他材料緊密結(jié)合，并發(fā)生其他化合作用，石墨烯中C—C鍵的作用使得涂層中原子的移動(dòng)減弱.當(dāng)煙氣中的灰粒及未完全燃燒的燃料顆粒流經(jīng)省煤器表面時(shí)，由于石墨烯復(fù)合涂層中原子移動(dòng)減弱，高速粒子表面的原子與涂層表面原子的對(duì)齊也就減少，表面間的吸附力降低，同時(shí)使得摩擦也減弱.煙氣中攜帶的顆粒物流經(jīng)省煤器壁面時(shí)摩擦減弱，顆粒物對(duì)壁面沖擊和切削過程中帶走的物質(zhì)也就減少，省煤器壁面自然能夠更耐磨損.

2.3 靜態(tài)硫酸腐蝕分析

由于電廠鍋爐的燃料中存在含硫化合物，燃燒后將會(huì)生成SO2等氧化物[12].在省煤器管壁表面的鐵類氧化物及煙氣中釩化物等催化條件下，SO2被煙氣中尚未反應(yīng)的O2繼續(xù)氧化從而生成SO3.在省煤器管路溫度較低的位置，當(dāng)溫度低于露點(diǎn)溫度時(shí)，煙氣中的水蒸氣會(huì)在管路表面凝結(jié).此時(shí)，煙氣中的SO3氣體將溶于液態(tài)水而生成稀硫酸，反應(yīng)方程式如下:

SO3+H2O=H2SO4

附著在省煤器管道壁面上的稀硫酸對(duì)管壁形成酸腐蝕，反應(yīng)方程式如下:

H2SO4+Fe=FeSO4+H2

因腐蝕發(fā)生在低溫區(qū)域，故又稱低溫腐蝕.

圖4為石墨烯復(fù)合涂層、對(duì)比試驗(yàn)材料未經(jīng)硫酸腐蝕和經(jīng)硫酸腐蝕后的圖片，表3為石墨烯復(fù)合涂層及對(duì)比試驗(yàn)材料經(jīng)靜態(tài)硫酸腐蝕的結(jié)果.

a腐蝕前-1b腐蝕前-2c腐蝕前-3d腐蝕后-1e腐蝕后-2f腐蝕后-3

圖4 硫酸腐蝕前后材料的圖片F(xiàn)ig.4 Pictures of materials before sulfuric acid corrosion and after sulfuric acid corrosion表3 硫酸腐蝕試驗(yàn)記錄Tab.3 Records for sulfuric acid corrosion

通過硫酸腐蝕試驗(yàn)結(jié)果可以看出，相比常用的耐酸腐蝕材料，石墨烯復(fù)合涂層的腐蝕量較少，具有更好的耐酸腐蝕性能.在相同的靜態(tài)硫酸腐蝕試驗(yàn)條件下，石墨烯復(fù)合涂層的腐蝕速率最小，約為鍍鉻材料腐蝕速率的1/3，不足BNS440耐酸鋼腐蝕速率的1/7.由于實(shí)驗(yàn)室條件比省煤器實(shí)際工作時(shí)的硫酸露點(diǎn)腐蝕苛刻，所以實(shí)際工程中的腐蝕速率遠(yuǎn)低于此試驗(yàn)值.通過管道腐蝕壽命預(yù)測(cè)方法和靜態(tài)硫酸腐蝕試驗(yàn)時(shí)的腐蝕速率可以推測(cè)出，石墨烯復(fù)合涂層的使用壽命是鍍鉻材料的2.55倍、BNS440耐酸鋼的7.64倍,具有良好的開發(fā)應(yīng)用前景.

石墨烯具有高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性[13]、優(yōu)異的物理及化學(xué)性能，使得石墨烯復(fù)合涂層即使在劇烈的酸性條件下，仍然能夠?yàn)榻饘倩w材料提供良好的保護(hù)效果.石墨烯復(fù)合涂層致密的分子結(jié)構(gòu)和較小孔隙率使其具有良好的耐腐蝕性能；同時(shí)，石墨烯復(fù)合涂層在基體金屬表面形成的鈍化涂層，還能阻礙酸離子向基體金屬擴(kuò)散，極大程度上減少了基體金屬表面的酸腐蝕.因此，添加石墨烯制成的石墨烯復(fù)合涂層可以對(duì)基底材料起到良好的防護(hù)作用，提高基體材料的耐腐蝕性能.

2.4 涂層導(dǎo)熱分析

為提高省煤器壁面的耐磨耐腐能力，在省煤器壁面上涂覆傳統(tǒng)的陶瓷涂層后，由于傳統(tǒng)陶瓷涂層導(dǎo)熱系數(shù)較低，使煙氣與省煤器間的換熱大大減少.石墨烯復(fù)合涂層的出現(xiàn)，有效地解決了傳統(tǒng)陶瓷涂層導(dǎo)熱系數(shù)較小而制約省煤器回收煙氣余熱的問題.測(cè)試結(jié)果顯示：石墨烯復(fù)合涂層的導(dǎo)熱系數(shù)約為38 W·(m·K)-1，高達(dá)傳統(tǒng)的陶瓷涂層的100倍，接近304不銹鋼的導(dǎo)熱系數(shù)的2倍.圖5為材料的常溫導(dǎo)熱系數(shù).

圖5 材料常溫導(dǎo)熱系數(shù)Fig.5 Thermal conductivity of materials atroom temperature

研究表明，石墨烯的導(dǎo)熱系數(shù)明顯優(yōu)于碳材料中導(dǎo)熱系數(shù)較高的碳納米管，單層石墨烯的導(dǎo)熱系數(shù)可以達(dá)到5 300 W·(m·K)-1 [14].單層石墨烯的導(dǎo)熱主要通過聲子實(shí)現(xiàn)，石墨烯良好的晶格結(jié)構(gòu)使得聲子散射和傳播時(shí)阻力較小，面內(nèi)導(dǎo)熱系數(shù)隨之也就比較高.對(duì)于單層石墨烯片，在缺陷處及邊緣處聲子傳熱受阻，導(dǎo)熱系數(shù)會(huì)受到影響而發(fā)生變化.不同于單層石墨烯具有較高的導(dǎo)熱系數(shù)，石墨烯層數(shù)較多時(shí)，由于范德華力的作用，石墨烯片層容易凝聚結(jié)塊[15]，堆疊在一起的石墨烯會(huì)隨著層數(shù)的增加，優(yōu)異的導(dǎo)熱性能逐漸消失.在石墨烯復(fù)合涂層的制備過程中，石墨烯的含量很少.只添加較少量的石墨烯可以避免因石墨烯濃度過高引起的石墨烯團(tuán)聚現(xiàn)象，從而降低由于石墨烯團(tuán)聚現(xiàn)象引起的涂層材料導(dǎo)熱性能變差的可能性.

傳統(tǒng)陶瓷涂層是由大分子組成的聚合物，分子鏈無序[16-17]，無法組成完整晶體，使得分子通過在平衡位置附近振動(dòng)以進(jìn)行傳遞熱量時(shí)所受阻力較大，故其導(dǎo)熱系數(shù)比較低.石墨烯具有很大的比表面積，可達(dá)2 360 m2·g-1[18]，巨大的比表面積使得在石墨烯復(fù)合涂層中，較少量的石墨烯也足以形成很好的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò).在石墨烯陶瓷涂層中，熱量通過石墨烯組成的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行傳遞，良好的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)使聲子在傳遞熱量時(shí)阻力較小，因此石墨烯陶瓷涂層比傳統(tǒng)的陶瓷涂層擁有更大的導(dǎo)熱系數(shù).

2.5 拉伸試驗(yàn)結(jié)果與討論

通過拉伸試驗(yàn)測(cè)定石墨烯復(fù)合涂層的結(jié)合強(qiáng)度時(shí)，試樣的斷裂可能會(huì)出現(xiàn)3種形式，即斷裂分別發(fā)生在膠黏劑內(nèi)部、涂層內(nèi)部、涂層與基體的界面上.斷裂發(fā)生在膠黏劑內(nèi)部時(shí)，表示膠粘合能力小于涂層的結(jié)合強(qiáng)度，試驗(yàn)結(jié)果無效.斷裂發(fā)生在涂層內(nèi)部時(shí)，表示涂層與基體間的結(jié)合強(qiáng)度大于涂層內(nèi)部粒子間的結(jié)合強(qiáng)度，測(cè)得結(jié)果是涂層內(nèi)部粒子間的結(jié)合強(qiáng)度，即涂層自身的抗拉強(qiáng)度.僅當(dāng)斷裂發(fā)生在涂層與基體的結(jié)合面上時(shí)，測(cè)得的結(jié)果是涂層與基體材料間的結(jié)合強(qiáng)度.

在試驗(yàn)過程中，載荷加載到33.38 kN時(shí)，試樣在石墨烯復(fù)合涂層和基體的結(jié)合面上發(fā)生斷裂.通過試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算得出石墨烯復(fù)合涂層和基體材料間的結(jié)合強(qiáng)度為68 MPa，結(jié)合強(qiáng)度較高.采用噴涂技術(shù)制備石墨烯復(fù)合涂層時(shí)，涂層微粒高速撞擊到基體表面上與基體表面的凹凸粗糙面咬合在一起，形成“拋錨效果”，使得石墨烯復(fù)合涂層和基體材料結(jié)合強(qiáng)度較高.

3 結(jié)論

對(duì)石墨烯復(fù)合涂層進(jìn)行掃描電子顯微鏡試驗(yàn)、硬度測(cè)試、靜態(tài)硫酸腐蝕試驗(yàn)及導(dǎo)熱性能測(cè)試，并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行處理分析，可以得出以下結(jié)論：

(1) 石墨烯復(fù)合涂層微觀結(jié)構(gòu)良好，孔隙率約為2.26 %，不存在裂紋、較大的氣孔等影響材料力學(xué)性能和耐腐蝕性能的微觀缺陷.

(2) 即使相比硬度很大的陶瓷涂層材料，石墨烯復(fù)合涂層也具有更大的硬度，其洛氏硬度以HRC為標(biāo)尺達(dá)到62.

(3) 在同樣的硫酸腐蝕條件下，相比目前常用的防腐蝕鍍鉻材料和BNS440耐酸鋼，石墨烯復(fù)合涂層的耐腐蝕能力更強(qiáng)，其腐蝕速率僅為鍍鉻材料腐蝕速率的1/3，不到BNS440耐酸鋼腐蝕速率的1/7.

(4) 陶瓷等高分子材料中添加石墨烯后能夠形成導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，改變高分子材料的導(dǎo)熱方式，從而大大提高其導(dǎo)熱系數(shù).石墨烯復(fù)合涂層克服了傳統(tǒng)陶瓷涂層導(dǎo)熱系數(shù)小的缺點(diǎn)，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到38 W·(m·K)-1，不會(huì)影響省煤器回收煙氣余熱.

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