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    羥基蛋氨酸銅中銅含量的測(cè)定

    2012-07-12 00:33:10西南科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院吳治先李春春鐘國(guó)清
    中國(guó)飼料 2012年19期
    關(guān)鍵詞:指示劑蛋氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

    西南科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院 吳治先 李春春 鐘國(guó)清*

    新型飼料添加劑羥基蛋氨酸銅是由羥基蛋氨酸(或稱(chēng)為蛋氨酸羥基類(lèi)似物,化學(xué)名為2-羥基-4-甲硫基-丁酸)與微量元素銅的無(wú)機(jī)鹽在適當(dāng)條件下反應(yīng)而形成的螯合物,具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性,與維生素、抗生素等無(wú)配伍禁忌,生物吸收利用率高,在飼料工業(yè)中有廣闊的應(yīng)用前景(鄧伏清等,2012;孫秋娟等,2011)。銅鹽中銅的經(jīng)典測(cè)定方法是間接碘量法,但碘要與羥基蛋氨酸銅中的甲硫基發(fā)生反應(yīng),不能用碘量法直接測(cè)定其含量 (蔣云霞等,2009)。本文采用EDTA配位滴定法,分別用常見(jiàn)的PAN、二甲酚橙、紫脲酸銨三種配位滴定指示劑對(duì)羥基蛋氨酸銅中銅的含量進(jìn)行了測(cè)定(王瑞斌,2006;吳巖青和郭潤(rùn)秀,1998)。

    1 材料與方法

    1.1 樣品與試劑 0.01 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液;PAN(0.1%乙醇溶液);紫脲酸銨(1 g紫脲酸銨+100 g的氯化鈉固體混合物);二甲酚橙(0.2%水溶液);pH 10 NH3-NH4Cl緩沖溶液;pH 8 NH3-NH4Cl緩沖溶液;pH 5.4六亞甲基四胺緩沖溶液;1 mol/L 硫酸溶液;氨水溶液(V∶V=1∶1)。各試劑均為分析純。

    樣品1:乙酸銅和羥基蛋氨酸反應(yīng)合成產(chǎn)物;樣品2:乙酸銅、羥基蛋氨酸和氫氧化鈉反應(yīng)合成產(chǎn)物;樣品3:氯化銅、羥基蛋氨酸和氫氧化鈉用固相反應(yīng)法合成產(chǎn)物;樣品4:硫酸銅、羥基蛋氨酸和氫氧化鈉反應(yīng)合成產(chǎn)物。

    1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

    1.2.1 以PAN為指示劑 稱(chēng)取0.05 g左右樣品(精確至0.1 mg)于250 mL三角瓶中,加入1.5 mL硫酸溶液,待樣品溶解后,加50 mL蒸餾水,用氨水溶液(V∶V=1∶1)調(diào) pH 為 10 左右,然后加入 15 mL pH 10 NH3-NH4Cl緩沖溶液和2~3滴PAN指示劑,用0.01 mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色突變?yōu)辄S綠色,即為滴定終點(diǎn),記錄所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

    1.2.2 以二甲酚橙為指示劑 稱(chēng)取0.05 g左右樣品(精確至0.1 mg)于250 mL三角瓶中,加入1.5 mL硫酸溶液,待樣品溶解后,加50 mL蒸餾水,再加入15 mL pH 5.4六亞甲基四胺緩沖溶液和2~3滴二甲酚橙指示劑,用0.01 mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅紫色突變黃綠色,即為滴定終點(diǎn),記錄所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

    1.2.3 以紫脲酸銨為指示劑 稱(chēng)取0.05 g左右樣品(精確至0.1 mg)于250 mL三角瓶中,加入1.5 mL硫酸溶液,待樣品溶解后,加50 mL蒸餾水,用氨水溶液(V∶V=1∶1)調(diào) pH 為 7 ~ 8,然后加入 15 mL pH 8 NH3-NH4Cl緩沖溶液和適量紫脲酸銨指示劑,此時(shí)溶液呈黃綠色,用0.01 mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色即為終點(diǎn),記錄所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

    1.3 結(jié)果計(jì)算

    羥基蛋氨酸銅試樣中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算:

    W(Cu)/%=C(EDTA)·V(EDTA)×53.55/1000×100/m;

    式中,W(Cu)為銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;C(EDTA)為 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V(EDTA)為滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;63.55為銅的摩爾質(zhì)量,g/mol;m為羥基蛋氨酸銅試樣的質(zhì)量,g。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 樣品用量的確定 考慮到既能減少滴定管讀數(shù)帶來(lái)的系統(tǒng)誤差,又能節(jié)約EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液及其他試劑和減少所合成的羥基蛋氨酸銅樣品的消耗量,通過(guò)計(jì)算,本實(shí)驗(yàn)選擇樣品用量為0.05 g左右,使滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積控制在10~20 mL。在保證測(cè)定準(zhǔn)確度的前提下,試劑及樣品用量的減少,不僅能降低測(cè)試費(fèi)用,也會(huì)減少環(huán)境污染。

    2.2 硫酸溶液用量的影響 由于樣品羥基蛋氨酸銅在水中的溶解度較小,本實(shí)驗(yàn)采用1 mol/L硫酸對(duì)樣品進(jìn)行溶解。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)硫酸用量低于1 mL時(shí),樣品不易溶解完全;高于2 mL時(shí),調(diào)節(jié)溶液酸度時(shí)會(huì)增加氨水的用量。因此,硫酸用量必須兼顧溶解樣品和維持溶液的pH兩個(gè)方面,本實(shí)驗(yàn)選擇硫酸用量為1.5 mL。

    2.3 指示劑種類(lèi)及用量的影響 由表1可知,當(dāng)指示劑的用量少時(shí),終點(diǎn)顏色不明顯,難以判斷;而指示劑用量過(guò)多時(shí),滴定起點(diǎn)與終點(diǎn)顏色均太深,難以準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn),造成誤差較大。只有當(dāng)指示劑適量時(shí),終點(diǎn)顏色易觀察且變色敏銳。用PAN作指示劑時(shí),Cu-PAN為紫紅色,pH為10時(shí),游離的指示劑為黃色,而Cu-EDTA配合物呈藍(lán)色,因此滴定終點(diǎn)為二者的混合色即黃綠色。而用二甲酚橙作指示劑,pH為5~6時(shí),游離的指示劑為黃色,滴定終點(diǎn)也為Cu-EDTA配合物和指示劑二者的混合色即黃綠色。

    表1 指示劑顏色、用量及變色敏銳性

    2.4 方法的準(zhǔn)確度與精密度 為了評(píng)價(jià)EDTA配位滴定法測(cè)定銅含量的準(zhǔn)確度和精密度,對(duì)銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25.45%分析純CuSO4·5H2O含量進(jìn)行了測(cè)定分析,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 分析純CuSO4·5H2O滴定結(jié)果 %

    由表2可知,測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.5%,說(shuō)明這三種指示劑的EDTA配位滴定法均具有很好的精密度。同時(shí)測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差均小于0.5%,說(shuō)明方法也具有很高的準(zhǔn)確度。

    2.5 EDTA配位滴定法測(cè)定羥基蛋氨酸銅中銅的含量 分別以PAN、二甲酚橙、紫脲酸銨為指示劑,用EDTA配位滴定法測(cè)定羥基蛋氨酸銅樣品中銅的含量,結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3 羥基蛋氨酸銅中銅含量的測(cè)定結(jié)果%

    由表3可知,三種指示劑對(duì)羥基蛋氨酸銅樣品中銅含量測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均較小,表明三種EDTA滴定方法均有良好的精密度。其中,以紫脲酸銨作為指示劑標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.5%,且在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中其變色靈敏度高,終點(diǎn)容易判斷。因此,以紫脲酸銨作為指示劑最好。

    3 結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,用EDTA配位滴定法測(cè)定羥基蛋氨酸銅中銅的含量,操作過(guò)程簡(jiǎn)單、方便,分析結(jié)果的重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高,測(cè)定快速,滴定終點(diǎn)變色易觀察,且用紫脲酸銨作為指示劑效果最好。本法在對(duì)不同工藝所合成的羥基蛋氨酸銅測(cè)試中,取得了很好的效果,可為同類(lèi)產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)提供參考。

    [1]鄧伏清,廖陽(yáng)華,王勇,等.不同銅源對(duì)生長(zhǎng)肥育豬生產(chǎn)性能的影響[J].飼料研究,2012,2:42 ~ 44.

    [2]蔣云霞,鐘國(guó)清,曹軍.堿式氯化銅中銅和氯的測(cè)定方法[J].飼料研究,2009,11:38 ~ 39.

    [3]孫秋娟,咼于明,張?zhí)靽?guó),等.羥基蛋氨酸螯合銅/錳/鋅對(duì)產(chǎn)蛋雞蛋殼品質(zhì)、酶活及微量元素沉積的影響[J].中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2011,16(4):127~ 133.

    [4]王瑞斌.EDTA差減法準(zhǔn)確測(cè)定銅鹽中銅含量方法的研究[J].陜西科技大學(xué)學(xué)報(bào),2006,24(1):50 ~ 52.

    [5]吳巖青,郭潤(rùn)秀.絡(luò)合滴定法連續(xù)測(cè)定鎢鎳銅合金中的鎳和銅[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分析,1998,34(11):494 ~ 495.

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