東北杏果仁油脂的提取工藝研究

◎ 黃 姝

（牡丹江師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，黑龍江 牡丹江 157012）

杏仁屬于薔薇科落葉喬木植物，其果仁油脂氣味清香，以油酸和亞油酸為主，具有防心血管動(dòng)脈硬化等醫(yī)療保健功能[1]。杏仁油有天然的潤(rùn)濕性，便于人體皮膚吸收，可用于化妝美容行業(yè)。另外，杏仁油在-20 ℃左右依然保持清透不凝固，在高級(jí)精密儀器潤(rùn)滑油涂料油等方面有很大的應(yīng)用價(jià)值[2]。按果味的差異杏仁分為甜杏仁和苦杏仁。本文以黑龍江龍江縣濟(jì)北河鄉(xiāng)農(nóng)民培育的新品種——龍江一號(hào)甜杏仁為原料（如圖1 所示），通過(guò)對(duì)天然果仁油脂的提取條件進(jìn)行研究分析，為東北杏果仁的開(kāi)發(fā)和綜合利用提供有效的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

圖1 龍江一號(hào)杏仁圖

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 試劑與儀器

石油醚、乙醇、丙酮、酚酞、硫代硫酸鈉、淀粉、異丙醇等，均為分析純。

KDM 可調(diào)電熱套（上海儀器廠）、ER-52 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮儀器廠）、DZ-2BC 真空干燥箱（天津泰斯特有限公司）。

1.2 杏仁油的提取工藝

甜杏仁→烘干→粉碎→準(zhǔn)確稱(chēng)量用濾紙包好裝入索氏提取器中[3]→加入提取溶劑加熱提取→旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮提取液，回收溶劑→烘干至恒重→杏仁油。

1.3 杏果仁油脂的碘值、皂化值、酸值含量測(cè)定

酸值和皂化值的測(cè)定參照GB/T 5530-2005《動(dòng)植物油脂 酸價(jià)和酸度的測(cè)定》方法，碘值的測(cè)定參照 GB/T 5538—2005《動(dòng)植物油脂過(guò)氧化值的測(cè)定》[3-4]。

1.4 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素提取實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選擇浸提時(shí)間、物料比、提取次數(shù)進(jìn)行L9（33）正交試驗(yàn)[5]，提取溶劑為石油醚（30 ～60 ℃），方案見(jiàn)表1。

表1 正交試驗(yàn)因素水平表

果仁油脂提取率的計(jì)算公式：

2 結(jié)果與分析

2.1 杏果仁油脂的碘值、皂化值、酸值含量測(cè)定

按照1.3 中的方法測(cè)定，杏果仁的油脂的碘值為105.25、皂化值為190.23、酸值含量為0.52。測(cè)定結(jié)果表明：室溫條件下杏仁油為半干性油脂，比較穩(wěn)定不易氧化和分解。

2.2 不同溶劑對(duì)油脂提取率的影響

提取劑應(yīng)具有以下3 個(gè)特點(diǎn)：①對(duì)油脂油較強(qiáng)的溶解能力。②毒性小、腐蝕性小。③沸點(diǎn)較低，易于提取劑的分離與回收[6-7]。本文以乙醚、石油醚、無(wú)水乙醇、丙酮和異丙醇為提取劑。準(zhǔn)確稱(chēng)取杏仁粉末10 g， 料液比1 ∶10，溫度60 ℃，時(shí)間為100 min，進(jìn)行索氏提取一次，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，烘干至恒重，稱(chēng)取油脂質(zhì)量，比較不同提取劑的提取率，結(jié)果如圖2 所示。

圖2 不同溶劑對(duì)油脂提取率的影響圖

由圖2 可知，在同樣提取條件下，石油醚的油脂提取率最高。

2.3 杏仁油提取時(shí)間對(duì)提取率的影響

以石油醚為提取劑，料液比為1∶10，溫度為60 ℃， 分別加熱提取2、3、4、5 h，進(jìn)行提取油脂，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，真空烘干至恒重，稱(chēng)取油脂質(zhì)量，計(jì)算并比較提取率，結(jié)果如圖3 所示。

圖3 杏仁油脂提取時(shí)間對(duì)提取率的影響圖

從圖3 可知，隨著提取時(shí)間的增加，杏仁油的提取率也隨之增加。再延長(zhǎng)提取時(shí)間提取率變化不大，因此綜合考慮提取時(shí)間確定為4 h。

2.4 杏仁油提取料液比對(duì)提取率的影響

利用石油醚作為提取劑，料液比分別為1 ∶6、1 ∶8、1 ∶10、1 ∶12，提取溫度為60 ℃，加熱3 h，進(jìn)行油脂提取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，真空烘干至恒重，稱(chēng)取杏仁油脂質(zhì)量，計(jì)算并比較提取率，結(jié)果如圖4 所示。

圖4 杏仁油脂提取料液比對(duì)提取率的影響圖

從圖4 可以看出，當(dāng)物料比達(dá)到一定比例后，油脂的提取率有所下降，從降低成本上考慮，物料比確定為1 ∶12 為宜。

2.5 提取次數(shù)對(duì)提取率的影響

以石油醚為提取劑，稱(chēng)取3 組樣品，料液比為1 ∶10，溫度為60 ℃，加熱3 h，分別提取1 次、2 次、3 次、4 次，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，烘干至恒重，稱(chēng)取油脂質(zhì)量，計(jì)算并比較提取率。結(jié)果如圖5。

從圖5 可以看出，提取次數(shù)對(duì)杏仁油的提取率影響較大，增加提取次數(shù)可以提高油脂的提取率。但提取次數(shù)達(dá)到一定程度后，油脂溶解平衡后提取率不在增加，故最佳的油脂提取次數(shù)確定為3 次。

2.6 正交試驗(yàn)法優(yōu)化杏仁油脂的提取工藝

選擇料液比（A）、提取時(shí)間（B）、提取次數(shù)（C）作為正交實(shí)驗(yàn)中的3 因素3 水平，以杏仁油脂的提取率為指標(biāo)，進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化提取工藝[10]，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

圖5 提取次數(shù)對(duì)提取率的影響圖

表2 正交試驗(yàn)方案及結(jié)果表

由表2 可知，根據(jù)極差分析，影響提取率的各因素的重要順序?yàn)锽 ＞A ＞C，即提取時(shí)間影響最大，其次為料液比，最后為提取次數(shù)。最佳水平組合為A2B2C1，即當(dāng)料液比為1 ∶10，提取時(shí)間4 h，提取次數(shù)為3 次。在此條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，杏仁油的提取率在40%以上。

3 結(jié)論

東北一號(hào)杏仁油的酸值為0.52、碘值為105.25、皂化值為190.23。測(cè)定結(jié)果表明：杏仁油中的游離脂肪酸的量比較少，不易產(chǎn)生酸敗現(xiàn)象，組成油脂的脂肪酸的分子量較大，表明其油脂在常溫下為半干性油。

在杏仁油脂的單因素初步提取實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，確定油的提取實(shí)驗(yàn)條件有提取溶劑、料液比、提取時(shí)間、提取次數(shù)，通過(guò)正交試驗(yàn)水平得出最佳提取工藝：提取溶劑為石油醚，料液比為1 ∶10，提取時(shí)間為4 h，次數(shù)為3 次。