消腫止痛膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

高玉森　況曉文

【摘要】目的 建立消腫止痛膠囊（當(dāng)歸、赤芍、冰片等）的質(zhì)量驗(yàn)證方式。方法 處方中當(dāng)歸、赤芍、冰片進(jìn)行定性鑒別實(shí)驗(yàn)采用博層鑒別。結(jié)果 薄層鑒別均斑點(diǎn)清晰，陰性對(duì)照無干擾。結(jié)論 該方法能有效的控制消腫止痛膠囊的質(zhì)量，且該方法方法專屬性強(qiáng)、簡(jiǎn)便、靈敏、重復(fù)性好。

【關(guān)鍵詞】消腫止痛膠囊內(nèi)；當(dāng)歸；赤芍；芍藥苷；薄層色譜法

【中圖分類號(hào)】R969.4 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】B 【文章編號(hào)】ISSN.2095-6681.2018.1..02

消腫止痛膠囊是青島市膠州市人民醫(yī)院的保密配方，赤芍、丹參、當(dāng)歸、冰片等10味中草藥為處方的組成原料，執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為山東省醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑在注冊(cè)文號(hào)（制劑編號(hào)為：魯藥制字Z02080016）。本品制劑工藝較簡(jiǎn)單，冰片研成細(xì)粉，延胡索、三七、木香、土鱉蟲粉碎成細(xì)粉，備用。其余丹參、當(dāng)歸、赤芍、大黃、青皮等藥物加8倍量水，浸泡1 h，煎煮2次，第一次2 h，第二次1.5 h，濾過，合并2次濾液，靜置12 h，取上清液，濃縮至相對(duì)密度1.25～1.30（60℃）稠膏備用。稠膏中加人上述細(xì)粉，混勻，干燥，粉碎成細(xì)粉，與冰片細(xì)粉混勻，裝膠囊，制成1000粒，即得。消腫止痛膠囊具有活血化瘀，消腫止痛。主要用于跌打損傷，淤血腫痛、閃腰岔氣、筋脈不舒之疼痛。骨折發(fā)生幾率逐年增高，患者通常伴有腫脹、疼痛等現(xiàn)象。為幫助患者減輕痛苦、盡快消除腫脹疼痛感，臨床以冷敷、理療、藥物治療為主要治療方法多樣，效果不一，臨床發(fā)現(xiàn)口服藥物在在患者治療時(shí)，更容易接受和使用。目前可供選用跌打損傷類中成藥有跌打片、三七傷藥片、云南白藥膠囊及膏藥劑等，治療時(shí)間長(zhǎng)，且療效不佳，膏藥劑對(duì)皮膚刺激性較大，貼服時(shí)間長(zhǎng)，且不方便；跌打片、三七傷藥片只能暫時(shí)性止痛，不能促進(jìn)患肢腫脹疼痛的修復(fù)，且易留下后遺癥。本制劑在治療患者疼痛兼腫脹時(shí)療效更佳，為了提高本制劑的質(zhì)量要求，對(duì)前制劑表準(zhǔn)重新作了修正，在原基礎(chǔ)上增加了當(dāng)歸、赤芍、木香的鑒別方法。

1 儀器與試藥

奧豪斯EX223ZH電子天平，深圳市夠威科技有限公司GVS-6L 180W功率數(shù)控小型超聲波清洗機(jī)，上海普渡生化科技HH-S4恒溫水浴鍋。當(dāng)歸對(duì)照藥材（中檢所，批號(hào)：120927-201014）。冰片對(duì)照品（中檢所，110743-200303）、芍藥苷對(duì)照品（中檢所，批號(hào)：110736-201438）。消腫止痛膠囊（批號(hào)為20170706，20170801，20170905，膠州市人民醫(yī)院生產(chǎn)）。其他試劑均為分析純。硅膠G薄層板，規(guī)格：10 cm×10 cm，德國(guó)默克公司。

2 方法確定實(shí)驗(yàn)

2.1 TCL鑒別

（1）當(dāng)歸的TCL鑒別：取消腫止痛內(nèi)容物4.5 g，加甲醇20 ml，靜置24小時(shí)，過濾，藥渣另存，甲醇液蒸干，加乙醇1 ml使溶解，作為樣品溶液。另取當(dāng)歸對(duì)照藥材0.5 g，按同一方法制成對(duì)照藥材溶液。照TCL法（中國(guó)藥典2015版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2～5 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-甲酸乙酯（3∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。樣品色譜中，對(duì)照藥材色譜與樣品色譜相應(yīng)的位置上，具有相同的顏色的熒光斑點(diǎn)。故收入標(biāo)準(zhǔn)正文。見圖1。

（2）冰片的TCL鑒別：取[鑒別]（1）項(xiàng)下的樣品溶液作為樣品2溶液。再取冰片對(duì)照品，做成每1 ml含0.5 mg的無水乙醇溶液，作為對(duì)照品溶液。照TCL法（中國(guó)藥典2015版，通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯（9∶2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，樣品2與對(duì)照品色譜相同的位置上，產(chǎn)生相同的顏色的斑點(diǎn)。故收入標(biāo)準(zhǔn)正文。見圖2。

（3）赤芍的TCL鑒別：取[鑒別]（1）項(xiàng)下的藥渣，加乙醇40 ml，超聲5 min，過濾，將乙醇揮干，藥渣加乙醇1 ml使溶解，作為樣品溶液。另取芍藥苷對(duì)照品，制成每1 ml含0.5 mg的甲醇溶液，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。照TCL（中國(guó)藥典2015版通則0502）試驗(yàn)，取兩種溶液各2 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2.5%香草醛硫酸溶液，加溫斑點(diǎn)斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，對(duì)照品色譜和樣品3的同一位置上，產(chǎn)生相同顏色的斑點(diǎn)。故收入標(biāo)準(zhǔn)正文。見圖3。

3 討 論

薄層鑒別色譜條件的確定：本實(shí)驗(yàn)通過薄層般的選擇、點(diǎn)樣量的多少、展開劑的成分及比例等多方面的調(diào)試，對(duì)當(dāng)歸、赤芍、冰片的薄層充分優(yōu)化，最終確定最合適的色譜條件。

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本文編輯：吳宏艷