(四川華英化工有限責(zé)任公司,四川成都,610041)
GC7900型氣相色譜儀是分別配有熱導(dǎo)檢測器、氫火焰檢測器,其特點(diǎn)溫度梯度小、控溫穩(wěn)定、分離效果好。儀器可根據(jù)試樣的實際情況,可接填充柱,也可接毛細(xì)管柱。本文以氫火焰檢測器為例,就以下故障進(jìn)行分析處理。
溫度控制原理是由感溫元件(鉑電阻)產(chǎn)生的熱敏電阻信號傳遞給溫控電路中的集成放大器,放大器將電阻信號變成電壓信號轉(zhuǎn)變后實現(xiàn)模數(shù)轉(zhuǎn)換,即A/D轉(zhuǎn)換,送給微處理放大器CPU進(jìn)行計算,最后由可控硅的導(dǎo)通角改變而精確控溫,可控硅鉑電阻元件可用萬用表測量好壞。溫度異常表現(xiàn)為兩種形態(tài),一種是不能升溫,一種是溫度不穩(wěn)定。溫控系統(tǒng)電路故障,一般就GC7900型氣相色譜儀而言,常見是鉑電阻斷、短路和可控硅元件損壞,輔助回路電路元件故障。
(1)找出溫度異常檢測室、汽化室、柱箱。首先測量其鉑電阻的好壞,再檢測各加熱絲是否損壞。
(2)用萬用表電壓檔測量選定的加熱部份后加熱元件兩端的電壓值,若無200-220V電壓為溫度控制電路故障,若有電壓時,關(guān)閉電源測量各加熱元件電阻值,柱箱電阻為26Ω,氣化室、檢測室為340Ω,若測量電阻偏大,則加熱件損壞。
1.2.1 常規(guī)中FID檢測器不出峰的維護(hù)
首先判定儀器的電路是否有故障,將儀器控制面板中的粗調(diào)電位器(10K阻值的)做任意方向的調(diào)節(jié),如果在記錄儀上有發(fā)生基線變動的情況,證明儀器的電路放大部份基本正常。
1.2.2 微電流放大器損壞
微電流放大器接入的信號是由FID檢測器在高壓電極電離后產(chǎn)生的微弱信號源,損壞后表現(xiàn)為電平在0-1800mv之間不斷地跳動,判定FID微電流放大器好壞方法是:
(1)有輸入信號(用萬用表紅表筆觸碰信號收集器),但無輸出,放大器損壞。
(2)有輸入也有輸出信號,微電流放大器運(yùn)行正常。
(3)微電流放大器常見故障是檢測室極化電極損壞(用萬用表測量無240V直流電壓),集成電路AD549JH損壞。
1.2.3 微電流放大器產(chǎn)生的基線波動
放大器自激檢查,發(fā)現(xiàn)基線呈有規(guī)律的往復(fù)擺動時,即可判定放大內(nèi)部自激,此時應(yīng)降低直流穩(wěn)壓電源的內(nèi)阻值用一個容量為47μF的電容,并連在電源輸出和地之間即可消除噪聲。
遇到火點(diǎn)不著:一般情況下首先判定儀器FID檢測器的噴嘴是否堵塞。如沒有發(fā)生堵塞,那么就將氮?dú)猓簹錃猓嚎諝獾牧髁勘扔稍瓉淼?:1:10的比例調(diào)節(jié)為1:1.5:5的比例再點(diǎn)火,確保能點(diǎn)著后,按原有的1:1:10的比例調(diào)回。氮?dú)饪偭髁恳话憧刂圃?0-45mL之間。
氣路配比不對,氣路中氫氣、空氣、氮?dú)饬髁咳唛g的大小,對于穩(wěn)定的氫焰離子化來說關(guān)系很大,當(dāng)它不穩(wěn)定時,基線躁聲也就增大,各流路配比按氮?dú)浔?:1.5的流量粗調(diào)氫氣,空氣流量與氮?dú)饬髁勘燃s為9:1,適當(dāng)增減空氣流量,檢查火焰顏色,正常時應(yīng)呈淺藍(lán)色時,基線處于飽和狀態(tài),基線噪聲消除。
儀器的故障原理和處理方法結(jié)論出來后,儀器降溫后切斷電源對其進(jìn)行修復(fù),在維修過程中應(yīng)注意的事項如下:
(1)必須各檢測器、氣化室、柱箱溫度隆至80℃以下,然后切斷電源。
(2)必須更換同一型號、規(guī)格的配件,如若無相近的元件焊接后,必須重調(diào)儀器工作點(diǎn)與原電路各點(diǎn)電位相同。
(3)焊接集成電路時,注意焊接鉻鐵良好的接地,或使用防靜電鉻鐵,避免集成電路帶電擊穿損壞。
(4)對于儀器儀表的記錄儀,數(shù)字處理器等,可以在通電下進(jìn)行訊號輸入,用鑷子碰撞輸入端,哪一級沒有反應(yīng),說明故障就在哪一級。
(5)儀器儀表在排除故障后,一定要將其調(diào)至原使用參數(shù)狀態(tài)。
對于一套復(fù)雜性較高的GC7900氣相色譜儀系統(tǒng),在進(jìn)樣工作時,經(jīng)常會遭遇各種問題或者各種因素致使分析結(jié)果受到影響,但最常見的還是以上所述內(nèi)容。為此,必須學(xué)會對問題進(jìn)行總結(jié)和解決,從而提高檢測質(zhì)量和效率。