響應(yīng)面法優(yōu)化加拿大一枝黃花手工皂的研制

(徐州生物工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院，江蘇徐州，221006)

加拿大一枝黃花是外來(lái)入侵物種，原產(chǎn)于北美。引入我國(guó)后泛濫成災(zāi)，抑制了各種植物的生長(zhǎng)，嚴(yán)重破壞了各地的生態(tài)環(huán)境。但加拿大一枝黃花中的炔類、二萜、皂苷類、黃酮類、苯丙酸、揮發(fā)油等化學(xué)成分，有抗氧化、抗炎、抗菌、利尿、抗腫瘤等作用[1]，因此多用它的揮發(fā)油研制一些護(hù)膚品、化妝品等，并在此基礎(chǔ)上利用它的抗菌效果制作手工皂。因手工皂具有治療、預(yù)防、保濕、舒緩的顯著功效[2]，又美觀精致，使用方便，越來(lái)越受到人們的喜愛(ài)。

1 材料與方法

1.1 材料

加拿大一枝黃花揮發(fā)油(用超聲萃取法提取)、植物皂基(淘寶旗艦店購(gòu)買)。

蒸餾水，為實(shí)驗(yàn)室自制的蒸餾水，經(jīng)鑒定符合《中華人民共和國(guó)藥典》2015版的各項(xiàng)規(guī)定。

1.2 儀器

1000mL大燒杯(深圳市瑞鑫達(dá)化學(xué)儀器有限公司)、玻璃棒(深圳市瑞鑫達(dá)化學(xué)儀器有限公司)、天平(上海天美天平儀器有限公司)、恒溫水浴鍋(上海赫田科學(xué)儀器有限公司)、普通14cm鑷子(上海醫(yī)用基礎(chǔ)器械)、手術(shù)刀(上海醫(yī)用基礎(chǔ)器械)、硅膠模具。

1.3 制作過(guò)程

用手術(shù)刀把皂基切成1cm3大小，恒溫水浴鍋加蒸餾水加熱至60℃，把切好的皂基加入燒杯中并放置于水浴鍋中加熱。融化過(guò)程中順一個(gè)方向攪拌，以免產(chǎn)生大量氣泡。待皂基完全融化，冷卻至室溫后，一邊攪拌一邊加入提取的加拿大一枝黃花揮發(fā)油，攪拌均勻倒入模具中，讓其自然凝固。

1.4 感官評(píng)價(jià)

采用加權(quán)選擇量表法設(shè)置相應(yīng)的感官評(píng)分，滿分為10分。邀請(qǐng)10人成立評(píng)定小組，做感官測(cè)評(píng)。測(cè)評(píng)標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1。

2 數(shù)據(jù)處理

2.1 響應(yīng)面的優(yōu)化設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素試驗(yàn)選用揮發(fā)油加入量：5.0g、5.5g、6.0；試驗(yàn)溫度15℃、20℃、25℃；成型時(shí)間35min、40min、45min為考察因素，用1、0、-1為替代值，考察手工皂的感官效果，并評(píng)分。根據(jù)效應(yīng)面的星點(diǎn)設(shè)計(jì)原理設(shè)三個(gè)因素三個(gè)水平，共取17份樣本進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)水平見(jiàn)表2，試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見(jiàn)表3。

表1 加拿大一枝黃花手工皂感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

表2 手工皂制作工藝試驗(yàn)因素水平表

表3 手工皂制作工藝試驗(yàn)設(shè)計(jì)表

2.2 模型擬合與方差分析

以感官評(píng)分Y為因變量，揮發(fā)油加入量A,試驗(yàn)溫度B,成型時(shí)間C為自變量，對(duì)實(shí)驗(yàn)最終所取得的數(shù)據(jù)運(yùn)用Design Expert 10(32-bit)軟件進(jìn)行擬合，設(shè)計(jì)方案和結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 手工皂制作工藝擬合回歸方程方差分析表

注：*差異顯著，P<0.05；**差異極顯著，P<0.01。

由表4分析可得，二次回歸方程模型P=0.0001，為極顯著(P<0.01)，失擬項(xiàng)P=0.8705，為不顯著(P>0.05)。運(yùn)用陳建中、葛水蓮、昝立峰等在《響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化雙水相萃取大吳風(fēng)草總黃酮工藝及抑菌活性測(cè)定》中所用方法[3],由表4分析可知不同因素對(duì)響應(yīng)值Y的影響順序?yàn)锳B>C>AC。通過(guò)回歸模型進(jìn)行擬合，揮發(fā)油加入量、試驗(yàn)溫度、成型時(shí)間這三個(gè)試驗(yàn)因素對(duì)響應(yīng)值Y的影響可用以下多元二項(xiàng)式表示：

Y=+9.09000+0.050000D+0.061250B-0.16125C-0.25750DB-0.1625.DC+0.065000BC-0.900750D2-0.72500B2-1.695000C2。

2.3 效應(yīng)面優(yōu)化及預(yù)測(cè)條件評(píng)價(jià)

通過(guò)運(yùn)用Design Expert 10(32-bit)軟件對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析匯總[4]，繪制得到預(yù)測(cè)的手工皂感官評(píng)分與三個(gè)因變量間的等高線和三維效應(yīng)曲面圖(詳細(xì)見(jiàn)圖1、圖2和圖3)。

如圖1、2、3所示，可知揮發(fā)油加入量、試驗(yàn)溫度、成型時(shí)間對(duì)手工皂的感官評(píng)分有明顯的影響，三個(gè)因素之間也存在著函數(shù)制約關(guān)系。隨著三個(gè)因素的不斷變化出現(xiàn)了極值，也就是等高線小橢圓的中心點(diǎn)和三維圖的最高點(diǎn)，由此得到最佳制備條件：揮發(fā)油加入量5.56g、試驗(yàn)溫度20℃、成型時(shí)間40min。此時(shí)模型的最大預(yù)測(cè)值為9.054。

R1:手工皂感官評(píng)分；A:A揮發(fā)油加入量；B:B試驗(yàn)溫度圖1 揮發(fā)油加入量與試驗(yàn)溫度對(duì)感官評(píng)分的影響

R1:手工皂感官評(píng)分；A:A揮發(fā)油加入量；C:C成型時(shí)間圖2 揮發(fā)油加入量與成型時(shí)間對(duì)感官評(píng)分的影響

R1:手工皂感官評(píng)分；B:B試驗(yàn)溫度；C:C成型時(shí)間圖3 試驗(yàn)溫度與成型時(shí)間對(duì)感官評(píng)分的影響

2.4 試驗(yàn)驗(yàn)證

為了檢驗(yàn)響應(yīng)面分析法的可靠性，在上述條件下進(jìn)行3組平行實(shí)驗(yàn)[5]。將預(yù)測(cè)值(9.045)與實(shí)測(cè)平均值(9.03，RSD為0.049%)進(jìn)行比較，計(jì)算綜合評(píng)分的偏差為0.166%。詳見(jiàn)表5[6]。

表5 制作工藝驗(yàn)證結(jié)果

注：偏差值=(預(yù)測(cè)值-實(shí)測(cè)平均值)/預(yù)測(cè)值×100%

3 結(jié)論

通過(guò)響應(yīng)面分析法對(duì)加拿大一枝黃花揮發(fā)油手工皂制作工藝優(yōu)化的結(jié)果分析，影響感官分?jǐn)?shù)的因素排序?yàn)槌尚蜁r(shí)間>試驗(yàn)溫度>揮發(fā)油加入量，成型時(shí)間為本次試驗(yàn)最重要的影響因素。手工皂的最佳制作條件為揮發(fā)油加入量5.56g、試驗(yàn)溫度為20℃、成型時(shí)間為40min。在此條件下，感官評(píng)分為9.03分，與理論預(yù)測(cè)值9.045的偏差為0.166%，由此可見(jiàn)運(yùn)用響應(yīng)面優(yōu)化得到的模型參數(shù)準(zhǔn)確可靠。

一枝黃花揮發(fā)油制成的手工皂氣味清新，泡沫豐富細(xì)膩，滋潤(rùn)度好，清潔力強(qiáng)。因加拿大一枝黃花揮發(fā)油具有抗菌等作用，具有很好的止癢效果，因此適合長(zhǎng)痘或過(guò)敏性肌膚長(zhǎng)期使用。