鋁陽極氧化的多孔結(jié)構(gòu)抑制二次電子發(fā)射的研究?

白春江 封國寶 崔萬照? 賀永寧 張雯 胡少光葉鳴 胡天存 黃光蓀 王琪

1)(中國空間技術(shù)研究院西安分院,空間微波技術(shù)重點實驗室,西安 710100)

2)(西安交通大學(xué)電子與信息工程學(xué)院,西安 710049)

1 引 言

自從1899年坎貝爾(Campbell)率先發(fā)現(xiàn)二次電子發(fā)射[1,2]現(xiàn)象起,人們開始對二次電子發(fā)射特性、發(fā)射理論和應(yīng)用進行了大量的研究.隨著電子技術(shù)的飛速發(fā)展,二次電子發(fā)射現(xiàn)象越來越受到人們的關(guān)注,二次電子發(fā)射理論也被用于電子倍增管、掃描電子顯微鏡、俄歇電子能譜儀、加速器等領(lǐng)域.同時,隨著對空間大功率微波部件性能要求的不斷提升,空間大功率微波部件[3?5]中的二次電子發(fā)射現(xiàn)象也逐漸引起人們的關(guān)注.因為二次電子發(fā)射在空間大功率微波部件中容易引起二次電子倍增效應(yīng),從而降低微波部件的性能,嚴重時可損壞微波部件.目前抑制空間大功率微波部件發(fā)生二次電子倍增的途徑主要有:1)增大頻率間隙乘積f×d的值(f是微波部件的頻率,d是微波部件中電場最強位置處間隙的尺寸);2)降低間隙處的場幅值;3)在微波部件內(nèi)部填充一定壓力的惰性氣體破壞微放電產(chǎn)生的真空必要條件;4)在微波部件內(nèi)局部填充介質(zhì),降低電子的平均自由程;5)通過表面改性,降低表面的二次電子發(fā)射系數(shù).通常微波部件頻率f是固定的,受微波部件小型化的要求,采用第一種方法增大間隙尺寸d則受到限制;采用第二種方法則會降低微波部件的功率容量.由于空間環(huán)境中大功率微波部件難以做到完全密封,因此,第三種方法的應(yīng)用也受到了極大的限制.第四種方法只適用于較低的頻段的微波部件.相比之下,第五種降低二次電子發(fā)射系數(shù)的方法則是最有效的途徑.因此,針對抑制空間大功率微波部件的二次電子倍增問題,研究降低二次電子發(fā)射系數(shù)依然具有重要的實用價值.

目前獲得低二次電子發(fā)射主要有兩種方式,即采用低二次電子發(fā)射系數(shù)材料和改變現(xiàn)有材料的表面形貌.對于理想表面情況,不同材料的二次電子發(fā)射系數(shù)僅與材料自身的特性相關(guān),通過查閱二次電子發(fā)射系數(shù)材料數(shù)據(jù)庫可以獲得低二次電子發(fā)射系數(shù)材料.而對于材料確定的情況,則可通過改變表面形貌降低二次電子發(fā)射系數(shù).具有代表性的研究主要有等離子體刻蝕法[6]、熱氧化法[7]、化學(xué)腐蝕法[8,9].另外,葉鳴等[8?11]使用光學(xué)曝光輔助的化學(xué)刻蝕法,在無氧銅樣片表面構(gòu)造微米級規(guī)則陣列結(jié)構(gòu)[8],從而使得最大二次電子發(fā)射系數(shù)降到1以下,但是該方法應(yīng)用于大面積的微波部件仍有困難.常超等[12]在介質(zhì)表面構(gòu)造周期結(jié)構(gòu)以降低介質(zhì)材料的二次電子發(fā)射系數(shù),該方法已經(jīng)用于對損耗要求不高的高功率微波源輸出窗的擊穿研究.針對大部分空間大功率微波部件以鋁合金為基材的特點,黃光蓀等[13]使用鉻酸鹽轉(zhuǎn)化膜技術(shù),降低二次電子發(fā)射系數(shù),該方法已經(jīng)成功應(yīng)用于對損耗要求不高的微波部件上,如微波開關(guān).

鋁陽極氧化法[14?19]也是一種專門針對鋁材料的改變表面形貌的方法,且工業(yè)兼容度高.通過該方法可以在鋁合金表面形成大深寬比、高孔隙率的均勻納米級多孔結(jié)構(gòu),從而可以降低二次電子發(fā)射系數(shù).但是鋁陽極氧化后會在表面產(chǎn)生氧化鋁膜,增加微波部件的損耗.如果在氧化鋁膜表面涂覆一層一定厚度的導(dǎo)電性能好的材料(如銀、金等),則既能使微波部件損耗降低,還能使得部件表面仍保持較高的深寬比和孔隙率,從而達到在保證電性能的同時降低表面的二次電子發(fā)射系數(shù)的目的.基于該思路,本文對以鋁合金為基材的空間大功率微波部件的二次電子倍增問題,研究通過陽極氧化并鍍銀的方法降低鋁合金的二次電子發(fā)射系數(shù),同時顯著提高空間大功率微波部件的微放電閾值.

2 理論及實驗

2.1 基本原理

圖1為電子束入射多孔結(jié)構(gòu)表面的示意圖.當初始電子束入射到微納米尺度的孔結(jié)構(gòu)表面時,由于電子束覆蓋了若干個孔,所以一部分初始電子射入孔內(nèi)部,而其余的初始電子則在孔結(jié)構(gòu)之間的平滑表面發(fā)生碰撞.射入孔內(nèi)部的初始電子激發(fā)的二次電子由于孔結(jié)構(gòu)的存在不會全部逃逸,從而被吸收;而射向孔結(jié)構(gòu)外的初始電子激發(fā)的二次電子則能夠完全逃逸.

圖1 電子束入射多孔結(jié)構(gòu)表面示意圖Fig.1.Schematic diagram of electron beam irradiation on surface with porous structures.

由于多孔結(jié)構(gòu)表面可以吸收更多的電子,因此,在表面構(gòu)造孔結(jié)構(gòu)可以降低二次電子發(fā)射系數(shù).我們研究[20?22]了溝槽表面對二次電子發(fā)射系數(shù)的影響.結(jié)果表明:溝槽結(jié)構(gòu)的形狀、尺寸等參數(shù)對二次電子發(fā)射系數(shù)具有顯著影響.因此,在要求二次電子發(fā)射系數(shù)抑制效應(yīng)最大化的前提下,需要對溝槽結(jié)構(gòu)的形狀、尺寸進行優(yōu)化設(shè)計.對于應(yīng)用于微波部件微放電效應(yīng)抑制的微納米尺度多孔結(jié)構(gòu)而言,同樣需要對結(jié)構(gòu)的形狀、尺寸進行優(yōu)化設(shè)計.

2.2 鋁陽極氧化

鋁陽極氧化的基本原理是將鋁或鋁合金作為陽極,鉛、鉑、碳等作為陰極,在草酸、硫酸、磷酸等酸性電解液中進行陽極氧化.通過該方法可以在鋁表面制備出各種孔徑和厚度的氧化膜,并且獲得的多孔膜具有結(jié)構(gòu)規(guī)整、孔徑均勻一致、深寬比高的特性.

鋁的陽極氧化(原理圖如圖2所示)涉及到鋁的溶解、電離、離子的遷移等一系列化學(xué)、電化學(xué)及物理化學(xué)過程.目前普遍接受的最新理論[23?27]認為在兩電極上發(fā)生的主要反應(yīng)為:

陽極

陰極

圖2 鋁陽極氧化原理圖Fig.2.Schematic diagram of anodizing aluminum.

圖3 兩種工藝產(chǎn)生的氧化膜微觀形貌(a)工藝1處理后的樣片表面;(b)工藝1處理樣片形成的氧化膜微觀形貌;(c)工藝2處理后的樣片表面;(d)工藝2處理樣片形成的氧化膜微觀形貌Fig.3.Morphology of oxidation films which are formed by two different techniques:(a)Porous structures with technique 1;(b)micro-morphology with technique 1;(c)porous structures with technique 2;(d)micro-morphology with technique 2.

從上述主要反應(yīng)過程(3),(4),(5)可知,在陽極上除了發(fā)生A12O3膜的生成反應(yīng)外,還可能發(fā)生氧氣的析出反應(yīng).陽極上氧氣的析出對多孔膜的形成有直接影響,盡管在不同的電解液體系中,氧氣析出的速度與電流密度、升壓速度和電解液的酸堿度都有關(guān)系,但氧氣的析出是陽極上的A12O3膜從致密型向有序多孔轉(zhuǎn)化的主要原因.因此,認為鋁在陽極氧化過程中先形成致密型A12O3膜,再形成多孔型氧化膜.通過鋁陽極氧化,可在表面獲得不同孔徑和孔密度的納米級多孔結(jié)構(gòu).

盡管陽極氧化能在鋁表面形成多孔結(jié)構(gòu),但是考慮到空間大功率微波部件的實際工程應(yīng)用,仍需要確定相應(yīng)的工藝參數(shù).經(jīng)過多次實驗優(yōu)選,本文選定兩種工藝進行陽極氧化處理.其具體工藝參數(shù)如表1所列.

表1 不同工藝參數(shù)的條件比較Table 1.Comparison between two different process parameters.

圖3(a)—(d)分別為采用工藝1、工藝2陽極氧化后的鋁樣片表面形貌.從圖3(a)和圖3(c)可以看出,在樣片表面都形成了多孔結(jié)構(gòu).由兩種工藝形成的納米孔的平均孔徑約為65.18 nm,兩種工藝獲得的孔深分別為4.697μm和2.813μm(見圖3(b)和圖3(d)),相應(yīng)的深寬比分別為72:1和43:1.根據(jù)已有的研究[11]可知,當孔的深寬比大于2:1時,可達到降低二次電子發(fā)射系數(shù)的效果,從而可用于抑制空間大功率微波部件的二次電子倍增效應(yīng).

對于實際的空間大功率微波部件,除了要抑制二次電子倍增效應(yīng),還需要考慮微波部件的電性能.盡管陽極氧化產(chǎn)生的多孔結(jié)構(gòu)能抑制二次電子倍增效應(yīng),但是在表面形成的氧化膜會增加微波部件的損耗,進而影響微波部件的電性能.而銀具有良好的導(dǎo)電性,如能在氧化膜多孔表面涂覆一定厚度的銀膜,將不僅能保留生成的多孔結(jié)構(gòu)表面,還能有效降低微波部件的損耗.

本文通過利用蒸發(fā)鍍膜技術(shù)及200°C真空條件下熱處理60 min后,能夠在鋁陽極氧化后的納米級多孔結(jié)構(gòu)上形成50 nm厚的銀膜.由于鋁陽極氧化后的孔深度為微米量級,因此鍍銀之后,樣片表面依然具有多孔結(jié)構(gòu)特征.

3 結(jié)果與分析

為了驗證本文方法對降低二次電子發(fā)射系數(shù)的有效性,需要對實驗樣片進行二次電子發(fā)射系數(shù)SEY測試.圖4(a)為我們搭建的SEY測試系統(tǒng)[28].通過該系統(tǒng)可以對不同樣片的SEY進行準確測量.

本文首先對鋁樣片和鋁鍍銀樣片的SEY分別進行測試.由于實際的微波部件表面存在吸附或沾污,因此對未清洗的樣片(表面存在吸附或沾污)進行測試,可以表征實際微波部件的工作狀態(tài).因為吸附和沾污會對SEY結(jié)果產(chǎn)生影響,為獲得真正的金屬的SEY,在測量之前對樣片進行清洗以保證測試的準確性.從測試結(jié)果(圖4(b)和表2)可以看出,鋁鍍銀樣片的SEY比純鋁樣片低(對于金屬銀來說,內(nèi)電子在材料內(nèi)的平均自由程為數(shù)埃米,出射的二次電子大部分來自于表面10 nm以內(nèi)的表面,而更深處的材料組成僅僅影響內(nèi)部電子的散射過程,對出射的二次電子產(chǎn)額影響很小.因此,當鍍層厚度顯著大于10 nm時,金屬的二次電子發(fā)射系數(shù)只與鍍層材料相關(guān),而與基底材料無關(guān)).相比于未清洗的同種樣片,清洗之后,樣片的SEY都降低.

圖4 SEY測試系統(tǒng)及Al和Ag樣片的測試比較(a)SEY測試系統(tǒng)示意圖;(b)Al和Ag材料的SEY比較Fig.4.SEY measurement system and measurement results of aluminum and silver:(a)Schematic diagram of SEY measurement system;(b)comparison SEY between aluminum and silver.

表2 不同鋁樣片的表面特性及SEY測試Table 2.The surface properties and SEY for different aluminium samples.

由表2的測試結(jié)果還可以發(fā)現(xiàn),對于鋁樣片,清洗前后的SEY值變化不大.這是因為鋁容易氧化形成氧化鋁,通常氧化鋁膜都較厚,而清洗前后,樣片表面依然存在氧化鋁,因此無法達到明顯降低SEY的效果.而鍍銀樣片通過清洗可以去掉表面的氧化層,因此鍍銀樣片的SEYmax下降明顯.另外,由于氧化鋁膜導(dǎo)電性差,因此損耗大、表面阻抗高.從測試結(jié)果可發(fā)現(xiàn),通過在鋁樣片上鍍銀,樣片的表面阻抗從原來的89.2 m?降為54.3 m?,SEYmax可以從2.55降到1.56,表明通過表面鍍銀可以有效降低微波部件的損耗以及SEY值.

針對本文選定的兩種工藝,分別對鋁樣片進行陽極氧化并進行蒸發(fā)鍍銀處理,并分別對處理后的樣片進行SEY測試.

圖5(a)—(d)分別為鋁樣片通過工藝1、工藝2陽極氧化并鍍銀后的表面形貌以及相應(yīng)的SEY測試結(jié)果.從圖5(a)和圖5(c)可以看到,無論采用工藝1還是工藝2,樣片鍍銀后,表面都仍具有多孔結(jié)構(gòu)(工藝1:平均孔徑約為104.6 nm,深寬比約為44:1;工藝2:平均孔徑約為84.1 nm,深寬比約為32:1).通過比較圖3(a)和圖5(a)及圖3(c)和圖5(c),發(fā)現(xiàn)鍍銀之后由于部分多孔結(jié)構(gòu)被填平,使得樣片表面的多孔數(shù)量減少.然而,從SEY測試結(jié)果(見圖5(b)和圖5(d))看,經(jīng)兩種工藝處理的樣片都仍然使得SEY顯著降低.

根據(jù)圖5(b)和圖5(d)的測試結(jié)果可知,采用兩種不同工藝處理純鋁樣片都能獲得很好的低二次電子發(fā)射系數(shù)效果,而實際的空間大功率微波部件多以鋁合金作為基材.同時考慮到工藝2需要的陽極氧化電壓較低,因此文中采用工藝2對實際微波部件的鋁合金樣片進行處理.圖6(a)和圖6(b)分別為實際微波部件的鋁合金樣片選用工藝2條件處理并鍍銀后的樣片表面形貌以及相應(yīng)的SEY測試結(jié)果.從圖6(a)可以看到,采用鋁合金樣片可以獲得比純鋁樣片具有更多的孔結(jié)構(gòu),即孔隙率高.從圖6(b)的SEY測試結(jié)果看,在采用鋁合金樣片獲得的表面多孔結(jié)構(gòu)(孔的平均半徑約為55.11 nm,深寬比約為50:1)能有效降低二次電子發(fā)射系數(shù).

圖5 兩種工藝處理并鍍銀的表面形貌及SEY測試結(jié)果(a)鋁樣片經(jīng)工藝1處理并鍍銀后的表面形貌;(b)鋁樣片經(jīng)工藝1并鍍銀處理后的SEY測試結(jié)果;(c)鋁樣片經(jīng)工藝2處理并鍍銀后的表面形貌;(d)鋁樣片經(jīng)工藝2處理并鍍銀后的SEY測試結(jié)果Fig.5.Morphology oxidation films which are formed by two different techniques:(a)Porous structures with technique 1 and electroplating sliver for aluminium sample;(b)comparison SEY with technique 1;(c)porous structures with technique 2 and electroplating sliver for aluminium sample;(d)comparison SEY with technique 2.

圖6 實際微波部件鋁合金樣片經(jīng)過工藝2并鍍銀處理的表面形貌及SEY的測試結(jié)果(a)工藝2處理鋁合金樣片并鍍銀后的表面形貌;(b)工藝2處理并鍍銀后樣片的SEY測試結(jié)果Fig.6.Morphology and SEY for aluminium alloy sample which is treated with technique 2:(a)Porous structures with technique 2 and electroplating sliver;(b)comparison SEY with technique 2.

表3 不同鋁樣片的表面特性及SEY測試Table 3.The surface properties and SEY for different aluminium samples.

表3是鋁樣片及鋁合金樣片的表面特性及SEY分析.表中SEY測試結(jié)果“未清洗”對應(yīng)SEY測試過程中未對樣片做任何表面處理條件下的數(shù)據(jù),“清洗”表示對測試前樣片進行等離子體轟擊以清除表面吸附和沾污后的測試數(shù)據(jù).

表3列出了上述三種樣片的工藝條件、孔隙率、平均孔徑以及所測得的SEY曲線上第一能量交叉點E1和最大二次電子發(fā)射系數(shù)SEYmax,可以看到該方法所得的多孔結(jié)構(gòu)可以實現(xiàn)SEY的抑制.其中鋁合金樣片陽極氧化后并鍍銀的平均孔徑最小,孔隙率最大,E1最大,SEYmax明顯降低,即其SEY特性曲線最優(yōu).相比于未進行陽極氧化處理的鋁樣片(見表1),在未清洗測試條件下第一能量交叉點E1從45 eV增加到77 eV,最大二次電子發(fā)射系數(shù)SEYmax從2.68減小到1.52;在清洗條件下,第一能量交叉點E1從40 eV增加到211 eV,最大二次電子發(fā)射系數(shù)SEYmax從2.55減小到1.36.為證實該方法對抑制空間微波部件二次電子倍增效應(yīng)的有效性[29,30],將本文結(jié)果用于一個典型的X頻段阻抗變換器(結(jié)構(gòu)示意圖如圖7所示)設(shè)計,結(jié)果顯示通過本方法使得該微波部件發(fā)生二次電子倍增效應(yīng)的閾值大幅度提升,從7000 W提高到125000 W(約17.8倍)(如表4所列).

圖7 X頻段的阻抗變換器結(jié)構(gòu)示意圖Fig.7.Schematic diagram of X-band impedance transformer.

表4 X頻段的阻抗變換器的微放電閾值比較Table 4.Multipactor thresholds of X-band impedance transformer with different SEY.

基于增加表面粗糙能夠降低金屬表面二次電子發(fā)射系數(shù)的思路,本文通過陽極氧化法在鋁表面產(chǎn)生多孔結(jié)構(gòu),增加表面粗糙,以降低表面的二次電子發(fā)射系數(shù).鑒于陽極氧化后的鋁表面會增加損耗,影響微波部件的電性能,因此,在陽極氧化后的多孔表面再鍍銀以降低損耗的影響.實際工程中,使用本文所提方法時,需要在二次電子發(fā)射系數(shù)和器件的損耗之間進行折中.從本文結(jié)果來看,該方法使得二次電子發(fā)射系數(shù)明顯降低,并且微波部件的微放電閾值也得到顯著提高.但是,該方法依然有其局限性.鋁陽極氧化法使得損耗增加,主要有兩個原因:1)產(chǎn)生的多孔結(jié)構(gòu),增加了流經(jīng)表面的電流的路徑,使得損耗增加;2)陽極氧化后產(chǎn)生的氧化鋁膜導(dǎo)電性差,也會增加損耗.雖然通過鍍銀可以一定程度上降低損耗的影響,但是僅針對氧化鋁膜產(chǎn)生的損耗影響.要獲得損耗對器件電性能的準確影響,仍需要對多孔結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的損耗進行深入分析,由于陽極氧化產(chǎn)生的多孔結(jié)構(gòu)尺寸及大小具有隨機特性,因此大大增加了該問題的難度.

4 總 結(jié)

本文針對以鋁合金為基底的空間大功率微波部件的二次電子倍增問題,結(jié)合鋁陽極氧化產(chǎn)生大深寬比的納米級多孔結(jié)構(gòu)的特點,首先通過鋁陽極氧化在樣片表面產(chǎn)生排列的多孔結(jié)構(gòu),然后在表面蒸發(fā)鍍銀,從而在保證表面損耗不高的同時降低表面的二次電子發(fā)射系數(shù),以此抑制空間大功率微波部件中的二次電子倍增效應(yīng).該方法可以有效降低空間大功率微波部件金屬表面的二次電子發(fā)射系數(shù),從而在不改變微波部件結(jié)構(gòu)設(shè)計的前提下,提高空間微波部件的功率容量,為空間大功率微波部件的設(shè)計提供新的思路,對解決空間大功率微波部件的微放電問題具有重要指導(dǎo)意義,在真空電子器件、加速器等方面的研究也具有重要參考價值.

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