巖棉纖維制備氣固分離陶瓷材料的性能

周 旋，朱 麗，張 華，金 江

(南京工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇 南京 210009)

0 引 言

隨著我國現(xiàn)代工業(yè)的快速發(fā)展，大氣污染也日益加劇。機(jī)械、化工、水泥等行業(yè)均以煤為主要燃料，所排氣體不僅溫度較高，而且含有大量粉塵和NO、NO2、SO2等有毒氣體，對(duì)人體健康造成極大危害。

目前應(yīng)用于除塵領(lǐng)域的技術(shù)主要有：袋式除塵、靜電除塵和陶瓷過濾。但是這些技術(shù)均存在一些不足，如布袋式除塵器只能在300 ℃以下使用；靜電除塵器占地面積大，費(fèi)用較高,還有對(duì)粉塵的比電阻和氣體成分等性質(zhì)的敏感性及電級(jí)的腐蝕等問題[1]。陶瓷過濾器具有耐高溫、耐腐蝕和過濾精度高等優(yōu)點(diǎn)，在高溫?zé)煔鈨艋矫娴玫綇V泛應(yīng)用。傳統(tǒng)的SiC/Al2O3陶瓷材料過濾阻力較大，能耗較大，而纖維基過濾陶瓷普遍強(qiáng)度較低，生產(chǎn)效率也較低，不適合規(guī)模生產(chǎn)。因此，如何制備低阻力、高強(qiáng)度和高生產(chǎn)效率的新型氣固分離用陶瓷 ，仍然是目前研究的熱點(diǎn)。

近年來，國內(nèi)外專家對(duì)纖維基過濾陶瓷進(jìn)行了許多相關(guān)的研究。如王耀明等[2]研發(fā)了孔梯度陶瓷纖維復(fù)合膜管，Pall公司[3]開發(fā)的高密度陶瓷管性能優(yōu)異, 3M公司生產(chǎn)了3層結(jié)構(gòu)組成的CVI-SiC復(fù)合型過濾管，包括外部過濾層、中間纖維過渡層和構(gòu)成過濾支撐基體的內(nèi)層[4]。但是這些過濾材料都屬于多層結(jié)構(gòu)，而本實(shí)驗(yàn)研究的纖維基氣固分離陶瓷材料為單層結(jié)構(gòu)[5]，具有制備方法簡(jiǎn)單、過濾阻力低等優(yōu)點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)以巖棉纖維作為骨架材料，水玻璃為粘結(jié)劑，添加淀粉作為造孔劑來控制孔徑的分布和大小。由于原料中添加塑性劑CMC，使得纖維泥料具有一定的強(qiáng)度和可塑性，練泥后可直接擠出成型，為產(chǎn)品的規(guī)模生產(chǎn)提供了可能性。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 制備工藝

將一定量的巖棉纖維(南京彤天巖棉有限公司)、淀粉和CMC(上海恒信化學(xué)試劑有限公司)混合，加入適量的水玻璃(模數(shù)為3.2，質(zhì)量比為30%，南京泡花堿廠)溶液并進(jìn)行攪拌，使巖棉纖維在樣品中均勻分布，經(jīng)練泥機(jī)練泥后，用液壓機(jī)壓制成型。樣品尺寸為底面直徑60 mm，高10 mm的圓片。將制得的樣品放置在60 ℃的烘箱中干燥10-12 h，待烘干后在800 ℃進(jìn)行燒成，燒成結(jié)束后測(cè)量燒成后樣品的尺寸、質(zhì)量，同時(shí)測(cè)試樣品的抗折強(qiáng)度和過濾阻力。

1.2 樣品的性能測(cè)試

三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度測(cè)試采用深圳新三思公司的CMT5254型電子萬能試驗(yàn)機(jī)，樣品測(cè)試尺寸為10 mm×10 mm×35 mm，支撐點(diǎn)距離為30 mm，試驗(yàn)速度為1 mm/min；過濾阻力測(cè)試在室溫下進(jìn)行，過濾風(fēng)速為1 m/min；再生性能測(cè)試采用粉煤灰模擬工廠揚(yáng)塵，反吹壓力為0.6 MPa；利用Archimedes法測(cè)試樣品的顯氣孔率；采用日本理學(xué)公司的JSM-5900型掃描電鏡分析樣品截面的顯微形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 造孔劑含量對(duì)過濾阻力和抗折強(qiáng)度的影響

淀粉作為氣固分離陶瓷材料的造孔劑，它的含量對(duì)陶瓷的氣孔率、過濾阻力和抗折強(qiáng)度均有較大的影響。練泥時(shí)造孔劑均勻分布在坯體中，燒制時(shí)隨著溫度逐漸升高，造孔劑燃燒為氣體離開基體，使得纖維間形成多孔網(wǎng)架狀結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)表明，在加入一定量水玻璃的條件下，分別加入不同含量的淀粉作為造孔劑和5%的塑性劑，樣品在800 ℃的高溫爐中燒制后，測(cè)試其過濾阻力和抗折強(qiáng)度，結(jié)果如圖1所示。

由圖1可以看出，隨著造孔劑含量的增加，樣品的過濾阻力和抗折強(qiáng)度都呈下降趨勢(shì)。淀粉作為材料的造孔劑，適量的加入有利于提高基體的氣孔率，從而降低樣品的過濾阻力。但是過量的造孔劑會(huì)使基體強(qiáng)度大幅度下降，甚至?xí)斐蓸悠返拈_裂，這是由于淀粉在燃燒過程中產(chǎn)生的氣體較多，材料不能承受氣體的逸出速度沖擊而產(chǎn)生微裂紋，高溫?zé)坪笠讛U(kuò)展成裂紋。從圖中可以看出，造孔劑含量從20%升至25%時(shí)，材料過濾阻力下降34 Pa，但是強(qiáng)度僅下降0.9 MPa，而且目前陶瓷過濾材料普遍要求過濾阻力為200 Pa以下，綜合考慮抗折強(qiáng)度、過濾阻力等因素，確定出造孔劑含量為25%時(shí)材料性能較佳。此配方材料的過濾阻力為172 Pa，抗折強(qiáng)度為7.8 MPa。

圖1 造孔劑含量對(duì)材料過濾阻力和抗折強(qiáng)度的影響Fig.1 Effects of pore-forming agents on the fl exural strength and fi ltration resistance

2.2 燒制溫度對(duì)氣孔率的影響

水玻璃可以在空氣中經(jīng)CO2[6]的作用固化或進(jìn)行加熱處理而固化，兩種固化原理所涉及的反應(yīng)式完全不同，本實(shí)驗(yàn)中水玻璃固化的機(jī)理為熱處理。材料的氣孔率是多孔陶瓷的一個(gè)非常重要的性能指標(biāo)，加熱過程中水玻璃的膠凝過程對(duì)氣孔率有著較大的影響。坯體中水玻璃作為材料的粘結(jié)劑，隨著溫度的升高發(fā)生脫水固化反應(yīng)，將巖棉纖維粘結(jié)起來并形成一定的孔洞。

燒制溫度和材料氣孔率的關(guān)系如圖2所示，當(dāng)燒制溫度低于800 ℃時(shí)，氣孔率隨燒制溫度升高而增加，超過800 ℃后氣孔率緩慢下降。這是由于坯體經(jīng)烘干后水玻璃以固態(tài)形式分布在纖維中間，隨著溫度的不斷升高，水玻璃發(fā)生脫水反應(yīng)，水分逐漸蒸發(fā)，從而在粘結(jié)劑表面形成孔洞，造成氣孔率的增加。在800 ℃左右時(shí)，水玻璃逐漸熔融生成液相，纖維間空隙減少，氣孔率也隨溫度不斷升高而逐漸降低。因此，為得到較高氣孔率的多孔陶瓷材料，適宜選擇800℃作為燒制溫度，此時(shí)氣孔率為72%。

圖2 燒制溫度對(duì)材料氣孔率的影響Fig.2 Effect of fi ring temperature on porosity

2.3 脈沖反吹后材料過濾阻力的研究

陶瓷過濾材料的再生性能是衡量過濾材料性能的重要指標(biāo)。在本實(shí)驗(yàn)中，選取造孔劑含量為25%、燒成溫度為800 ℃的試驗(yàn)樣品，用粉煤灰模擬工廠揚(yáng)塵，反吹壓力為0.6 MPa，反復(fù)進(jìn)行300次反吹試驗(yàn)，每10次記錄樣品過濾阻力，通過比較阻力的變化來測(cè)定其清灰再生性能。

測(cè)試結(jié)果如圖3所示，樣品未過濾前的初始過濾阻力為172 Pa，經(jīng)脈沖反吹后過濾阻力有所上升，在脈沖反吹180次時(shí)的過濾阻力為218 Pa，阻力增幅為46 Pa，隨后阻力趨于穩(wěn)定，不再顯著上升。這是由于在過濾過程中粉塵堆積在樣品表面孔洞內(nèi)，造成過濾阻力的增加。但經(jīng)過脈沖反吹后，大部分粉煤灰從樣品表面脫落，使得過濾阻力上升幅度較小，并且逐漸趨于穩(wěn)定，這表明材料具有良好的循環(huán)再生性能。

圖3 脈沖反吹對(duì)過濾阻力的影響Fig.3 Effect of pulse-jet cleaning on fi ltration resistance

圖4 材料的顯微結(jié)構(gòu)圖Fig.4 Micro-structure of the material

2.4 材料的顯微結(jié)構(gòu)

圖4為不同放大倍數(shù)的多孔陶瓷掃描電鏡圖片。從4(a)所示的500倍照片可以看出，多孔陶瓷材料是無規(guī)則分布的多孔層架狀結(jié)構(gòu)，層與層間纖維中空隙有一定的錯(cuò)位，這樣可以使粉塵在通過材料時(shí)被纖維阻擋，從而達(dá)到有效進(jìn)行氣固分離的目的，孔徑的大小在微米級(jí)。從4(b)所示的1000倍照片中，發(fā)現(xiàn)水玻璃很好地粘結(jié)在纖維間的接觸點(diǎn)上，這樣既可以使纖維相互牢固結(jié)合，使過濾材料具有良好的抗折強(qiáng)度，又不會(huì)堵住纖維間空隙而影響過濾阻力。

3 結(jié) 論

(1)當(dāng)造孔劑添加量為25%時(shí)，材料性能較佳。此配方下材料的過濾阻力為172 Pa，抗折強(qiáng)度為7.8 MPa。

(2)為得到較高氣孔率的多孔陶瓷材料，適宜選擇800 ℃作為燒成溫度，此時(shí)氣孔率為72%。

(3)氣固分離陶瓷材料在過濾粉煤灰過程中，脈沖反吹180次后過濾阻力為218 Pa，阻力增幅為46 Pa，且后續(xù)反吹不再顯著上升，具有良好的循環(huán)可再生性能。

[1]刑毅, 況春江. 高溫除塵過濾材料的研究[J]. 過濾與分離.2004, 14(12)∶ 1-4.XING Y, KUANG C J. Filter & Separator, 2004, 14(12)∶ 1-4.

[2]王耀明, 薛友祥, 孟憲謙, 等. 孔梯度陶瓷纖維復(fù)合膜管的制備及特性[J]. 人工晶體學(xué)報(bào), 2007, 36(5)∶ 1079-1084.WANG Y M, XUE Y X, MENG X Q, et al. Journal of Synthetic Crystals, 2007, 36(5)∶ 1079-1084.

[3] HEIDENREICH S. Hot gas filtration∶ A review [J]. Fuel, 2013,104(2)∶ 83-94.

[4] ALVIN M A. Advanced ceramic materials for use in hightemperature particulate removal systems [J]. Ind. Eng. Chem.Res., 1996, 35(10)∶ 3384-3398.

[5]汪家勤, 徐超, 金江. 硅酸鋁纖維制備高溫氣體除塵材料的性能[J]. 陶瓷學(xué)報(bào), 2013, 34(1)∶ 26-30.WANG J Q, XU C, JIN J. Journal of Ceramics, 2013, 34(1)∶26-30.

[6] 朱純熙, 盧晨. 水玻璃硬化的認(rèn)識(shí)過程[J]. 無機(jī)鹽工業(yè), 2001, 33(1)∶22-25.ZHU C X, LU C. Inorganic Chemicals Industry, 2001, 33(1)∶22-25.