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    高碘酸鉀氧化光度法測(cè)定爐渣中的氧化錳

    2018-03-17 01:17:52倪培洋史玉奎
    山東冶金 2018年1期
    關(guān)鍵詞:酸溶氧化錳碘酸鉀

    倪培洋,史玉奎

    1 前言

    鋼鐵冶煉過程中會(huì)產(chǎn)生副產(chǎn)物爐渣,由于冶煉性質(zhì)和工藝的不同,爐渣又分為高爐渣和轉(zhuǎn)爐渣等。不同的爐渣組分和性質(zhì)有較大的差異,分析不同的爐渣組分需要分別建立不同的分析方法[1]。爐渣中的氧化錳含量對(duì)于冶煉工藝指導(dǎo)有重要意義,爐渣中氧化錳的測(cè)定一般有容量法、光度法和原子吸收法。爐渣中氧化錳的分析常采用直接酸溶試樣,硫酸冒煙處理[2]。由于爐渣成分比較復(fù)雜,單純酸溶樣品不能保證試樣溶解的完全性,又因二氧化硅含量較高,酸溶過程中極易出現(xiàn)硅酸脫水的現(xiàn)象,形成不溶性鹽類,給過濾洗滌帶來較大的干擾,以致實(shí)驗(yàn)過程繁瑣,操作周期長(zhǎng),甚至有時(shí)會(huì)影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過實(shí)驗(yàn),建立了一種適用于轉(zhuǎn)爐渣和高爐渣中氧化錳測(cè)定的通用方法,高碘酸鉀氧化光度法。試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑直接熔融,熱硫酸浸取制取母液來測(cè)定錳的含量。該方法省去酸溶、硫酸冒煙、過濾分離的時(shí)間,快捷簡(jiǎn)便,結(jié)果滿意。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 主要儀器與試劑

    箱式電阻爐,溫度適于控制在500~1 000℃的范圍;7200型可見分光光度計(jì)。碳酸鈉-硼酸固體混合熔劑(2+1);硫酸(1+5);硫酸(1+1);磷酸(1+1);高碘酸鉀(固體研細(xì));亞硝酸鈉溶液2%;脲溶液2%;錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mL含100.0μg錳),配制方法參照GB/T 6730.21—1986鐵礦石化學(xué)分析方法高碘酸鉀光度法測(cè)定錳量。實(shí)驗(yàn)用試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水均為一次蒸餾水。

    2.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1)準(zhǔn)確稱取高爐渣試樣0.200 0~0.500 0 g(轉(zhuǎn)爐渣減少稱樣量)。隨同試樣做空白實(shí)驗(yàn),所用試劑須取自同一試劑瓶。

    2)試樣溶液的制備。將爐渣試樣置于盛有3 g碳酸鈉-硼酸混合熔劑的鉑坩堝中混勻,再覆蓋混合熔劑1 g,蓋上坩堝蓋,于920℃高溫爐內(nèi)熔融20 min,取出冷卻后,置于盛有60 mL熱硫酸(1+5)的250 mL燒杯中浸取,在低溫電爐上加熱至熔融物完全溶解,用水洗凈坩堝后冷卻至室溫,移于250 mL容量瓶中,以水稀釋至刻度搖勻。

    3)顯色、測(cè)量。移取試樣溶液25 mL于100 mL鋼鐵量瓶中,加10 mL硫酸(1+1),15 mL磷酸(1+1),加水使體積約為60 mL,加0.3 g高碘酸鉀,加熱至微沸后置于沙浴上保溫10 min取下,冷卻至室溫,加5滴脲溶液(2%),用水稀釋至刻度,混勻。取以上同一顯色溶液兩份,分別置于同一規(guī)格的合適比色皿中,其中一個(gè)比色皿中加入1滴亞硝酸鈉(2%),使高錳酸鉀紫色退去,以此為參比,在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)530 nm處測(cè)量吸光度。

    4)工作曲線的繪制。移取 0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(100.0μg/mL),分別置于6個(gè)100 mL鋼鐵量瓶中,各加10 mL硫酸溶液(1+1),15 mL磷酸溶液(1+1),加水使體積約為60 mL,以下按試樣操作進(jìn)行。將部分溶液移入適當(dāng)比色皿中,以試劑空白為參比,在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)530 nm處測(cè)量其吸光度。以錳量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),分別繪制工作曲線。

    5)分析結(jié)果的計(jì)算。按下式計(jì)算試樣中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù):

    式中,m1為從工作曲線上查得的錳量,μg;m為試樣量,g;V為試液總體積,mL;V1為分取試液體積,mL。按式(2)計(jì)算氧化錳質(zhì)量分?jǐn)?shù):

    3 結(jié)果與討論

    3.1 熔樣方法

    采用鉑坩堝堿熔樣品,溫度在920~930℃可使樣品完全分解,熔塊以3 mol/L的硫酸浸取后制取母液。直接堿熔代替酸溶、硫酸冒煙,避免了硅酸脫水形成膠體溶液給操作帶來的不便。堿熔融法最大的優(yōu)點(diǎn)可使樣品分解完全,有利于保證測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性。

    3.2 熔融條件

    熔融溫度低于910℃,溶樣時(shí)間少于15 min,樣品分解不完全,經(jīng)條件實(shí)驗(yàn),熔融溫度920~930℃,溶樣時(shí)間20~30 min效果較好。

    3.3 干擾離子的消除

    爐渣中常見的某些有色的金屬元素有Cr、Co、Cu、W 等。Cr3+不被 KIO4或 HMnO4氧化為 Cr6+,且Cr3+的綠色在測(cè)錳波長(zhǎng)處吸收很少,因此干擾較小。Co2+、Cu2+的顏色干擾可用亞硝酸鈉將Mn7+褪色為參比消除干擾。鎢的干擾用磷酸配位隱蔽消除。整個(gè)樣品分解過程不使用還原酸-鹽酸,所以不存在硫酸發(fā)煙除Cl-的操作。

    3.4 酸度

    本方法實(shí)驗(yàn)酸度范圍寬,硫酸濃度范圍為5%~15%,本實(shí)驗(yàn)選用5%的硫酸介質(zhì),即加入25 mL硫磷混酸;不加入硫磷混酸或者酸濃度過低時(shí),顏色為棕色,不穩(wěn)定;酸度過高,會(huì)使氧化不完全,顏色發(fā)黃變淺,影響測(cè)定準(zhǔn)確度。

    3.5 磷酸的作用

    加入磷酸除控制酸度外,磷酸的存在與Fe3+配位成為無色的[Fe(PO4)2]3-,消除三價(jià)鐵的干擾。磷酸與Mn2+配位生成Mn3(PO4)2或H2[Mn(H2PO4)4],從而降低其氧化還原電位,使之更易被高碘酸鹽氧化擴(kuò)大錳氧化范圍,提高高錳酸的穩(wěn)定性,防止碘酸錳和過碘酸錳沉淀生成。

    3.6 高碘酸鉀用量

    高碘酸鉀用量決定試樣中氧化錳是否氧化完全,影響顏色深淺,因此要過量少許才能保證完全氧化試樣中的氧化錳。通過實(shí)驗(yàn)加入約0.2 g高碘酸鉀即可滿足要求,為保證氧化完全,選擇加入約0.3 g高碘酸鉀。

    3.7 氧化時(shí)間

    氧化錳含量低時(shí),錳被氧化的顯色較慢,為使顯色完全,可適當(dāng)延長(zhǎng)加熱時(shí)間。通過實(shí)驗(yàn),在加熱至微沸狀態(tài)下保溫10 min,能夠使顯色完全。

    3.8 工作曲線

    按照實(shí)驗(yàn)方法,加入不同量的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定吸光值,繪制工作曲線,由曲線得到,在錳量0~10.0μg/mL內(nèi)符合比耳朗伯定律,摩爾吸光系數(shù)ε=2.2×103L/(mol·cm)。一元線性回歸方程為:A=0.059 4C-0.008 9,相關(guān)系數(shù)R為0.999 96,滿足定量分析氧化錳含量的要求。

    4 樣品分析

    4.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析

    按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)高爐渣和轉(zhuǎn)爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品氧化錳進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見表1。

    表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果

    分析結(jié)果表明,爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定值與認(rèn)定值基本一致,重復(fù)性測(cè)定的高爐渣和轉(zhuǎn)爐渣的最大相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化偏差分別為4.5%和1.3%,說明方法的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好。

    4.2 試樣分析

    分別用本方法和文獻(xiàn)1中的酸溶回渣法測(cè)定高爐渣和轉(zhuǎn)爐渣試樣,結(jié)果見表2。

    表2 樣品試驗(yàn)結(jié)果 %

    由表2可以看出,兩種方法測(cè)定結(jié)果的吻合性較好。

    5 結(jié)語

    試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑直接熔融,熱硫酸浸取制取母液。省去酸溶、過濾回渣熔融、硫酸冒煙的時(shí)間,于硫酸、磷酸介質(zhì),用高碘酸鉀氧化二價(jià)錳為紫紅色的高錳酸進(jìn)行比色測(cè)定,方法普遍適用于轉(zhuǎn)爐渣和高爐渣中氧化錳的測(cè)定,簡(jiǎn)單快速,分析時(shí)間大為縮短,分析的重復(fù)性和準(zhǔn)確度滿足檢測(cè)要求。

    [1] 王海舟.爐渣分析[M].北京:科學(xué)技術(shù)出版社,2006.

    [2] 遼寧鋼鐵研究所,沈陽鋼鐵研究所.實(shí)用冶金分析-方法基礎(chǔ)[M].沈陽:遼寧科學(xué)技術(shù)出版社,1990.

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