冷水可溶性馬鈴薯淀粉的低溫上漿性能

曹新偉， 宋秦杰， 朱 博， 劉建立， 王鴻博， 高衛(wèi)東

(生態(tài)紡織教育部重點實驗室(江南大學)， 江蘇 無錫 214122)

淀粉在紡織、食品、醫(yī)藥、化工等領域有著廣泛的應用，目前，氧化淀粉、酸解淀粉、接枝淀粉等變性淀粉普遍運用在紡織上漿領域，但是這些淀粉不溶于冷水，在應用過程中一般都需加熱使之糊化得到糊液。而加熱淀粉需要長時間的蒸煮，會消耗大量時間，因此，工業(yè)上生產(chǎn)并研發(fā)了冷水可溶性淀粉。采用冷水可溶性淀粉進行經(jīng)紗上漿，不僅可避免傳統(tǒng)漿料長時間的蒸煮和調(diào)漿操作，簡化上漿過程，并且采用低溫上漿，節(jié)約時間和能源，降低漿紗車間的溫度，給漿紗工人提供相對較舒適的工作環(huán)境。

顆粒狀冷水可溶性淀粉(GCWS)是一種新型改性淀粉，可保持原淀粉的顆粒狀形態(tài)，在冷水中即可溶解并形成具有一定黏度的糊液，其復水后的糊與原淀粉制成的糊性質(zhì)基本相同[1]。由于GCWS在常溫下溶解度較高，可省去蒸煮操作，不需要加熱就可以直接迅速溶于水中，形成高度擴散、具有一定黏度的均勻淀粉糊，糊液穩(wěn)定、透明、黏度高，符合經(jīng)紗上漿的漿料特性。

目前，在顆粒狀冷水可溶性淀粉的各種制備方法中，乙醇堿法是較合適的方法[2-4]，可以在較低的溫度和常壓條件下完成，操作簡單方便，能耗小且設備投資低，產(chǎn)品質(zhì)量易調(diào)控[5]。本文采用乙醇堿法制備顆粒狀冷水可溶性馬鈴薯淀粉，設計正交試驗進行工藝優(yōu)化，確定最佳制備工藝條件。研究顆粒狀冷水可溶性馬鈴薯淀粉的上漿性能，與工廠中普遍使用的馬鈴薯氧化淀粉的上漿性能進行比較，分析其應用于經(jīng)紗上漿的可行性。在實驗中，通過測試不同溫度下漿液黏附力和漿液黏度，并按照一定的配方將淀粉配制成漿料，確定相關工藝參數(shù)，用于單紗上漿。測試其上漿率、增強率、增磨率等漿紗性能指標，和馬鈴薯氧化淀粉進行比較，最終判斷冷水可溶性淀粉用于低溫上漿的可行性。

1 試驗部分

1.1 材料與試劑

馬鈴薯原淀粉、馬鈴薯氧化淀粉、固體丙烯酰胺漿料、BP-A增效劑(可大大提高紗線的拉伸強度、韌性及耐磨性)、BN-3SA滲透劑(提高漿液滲透到紗線內(nèi)部的速度)，常州豐源紡織助劑有限公司；鹽酸、無水乙醇、氫氧化鈉，化學純，國藥集團化學試劑有限公司；線密度為580 tex的純棉粗紗，無錫一棉紡織集團有限公司；線密度為14.5 tex的純棉集聚紡細紗，江蘇悅達棉紡有限公司。

1.2 儀器與設備

W201B型升降水浴鍋，鄭州長城科工貿(mào)有限公司；GZ120.S型數(shù)顯懸臂式恒速強力電動攪拌機，江陰市保利科研器械有限公司；GZX-9146MBE型電熱鼓風干燥箱，上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設備廠；Free Zone 2.5型凍干機，美國LABCONCO公司；TGL-20M型臺式高速冷凍離心機，上海盧湘儀離心機儀器有限公司；Leica DM2700P型偏光顯微鏡，德國徠卡顯微系統(tǒng)；島津AGS-X型電子萬能試驗機，島津企業(yè)管理有限公司；SNB-1型黏度計，上海方瑞儀器有限公司；Rid-20A型凝膠滲透色譜儀，日本Shimadzu有限公司； GA392型單紗漿紗機，江陰通源紡織機械有限公司；LFY-109A型電腦紗線耐磨儀，山東省紡織科學研究院；YG086型縷紗測長儀，常州德魯紡織科技有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1GCWS馬鈴薯淀粉的制備

將干態(tài)質(zhì)量為50 g的馬鈴薯原淀粉加入到400 mL一定質(zhì)量分數(shù)的乙醇溶液中，放到恒溫水浴鍋中加熱，在400 r/min下不停攪拌，并加入一定質(zhì)量的3 mol/L氫氧化鈉溶液。反應30 min后在室溫下靜置，倒出上層清液，用乙醇溶液洗滌2～3次，再用3 mol/L的鹽酸溶液中和，靜置，倒出上層清液。然后將底層淀粉糊液放入真空冷凍干燥機中冷凍干燥12 h，最后放入105 ℃的鼓風干燥箱中通過烘燥去除乙醇，取出后用100目的篩子研磨過篩制成GCWS馬鈴薯淀粉。

1.3.2溶解度測試

溶解度表示淀粉顆粒溶于水中破裂、分子鏈被破壞的程度。取1 g淀粉與100 mL蒸餾水(25 ℃)配制質(zhì)量濃度為1%的淀粉乳，先用攪拌器在800 r/min下攪拌15 min，再在1 500 r/min下攪拌5 min。然后在轉(zhuǎn)速為3 100 r/min的離心機中離心15 min，取25 mL上層清液，放入105 ℃烘箱中烘干，稱量干燥后淀粉的質(zhì)量。淀粉溶解度的計算式為：

式中：R為淀粉溶解度，%；m1為25 mL上清液烘干后淀粉質(zhì)量，g；m2為溶解在100 mL水中的淀粉質(zhì)量，g。

1.3.3雙折射現(xiàn)象分析

取一定量的淀粉溶解在無水乙醇中配制質(zhì)量濃度為1%的淀粉乳溶液，并將其滴在載玻片上，待無水乙醇揮發(fā)后，放在偏光顯微鏡載物臺上，選擇合適的放大倍數(shù)和光亮度，在自然光和偏振光下分別觀察淀粉顆粒。

1.3.4漿液黏度測試

黏度對漿紗過程中紗線的上漿效果有較大的影響。取一定量的淀粉配制質(zhì)量濃度為6%的淀粉乳，在三頸燒瓶中于65～95 ℃煮漿，待溫度穩(wěn)定后，取少量漿液于黏度計的測試容器中，選取合適的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速，在保溫狀態(tài)下測試漿液的黏度。

1.3.5凝膠滲透色譜(GPC)測試

稱取100 mg馬鈴薯淀粉加入5 mL含有0.1 mol/L疊氮鈉(NaN3)水溶液，配制成20 mg/mL的漿料，并通過濾膜過濾。

測試條件：流動相為含有0.1 mol/L的NaN3水溶液；凝膠色譜柱：日本 TOSOH(TSK 東曹)公司，TSKgel GMPWXL，水相凝膠色譜柱(分子量為300～500 000)；標準樣品：窄分布聚乙二醇(PEO)標樣組。

1.3.6漿液黏附力測試

漿液黏附力測試主要是為了測試漿料與粗紗纖維間的抱合力。取22 g淀粉與2 200 mL蒸餾水配制成質(zhì)量濃度為1%的淀粉乳，加入到三頸燒瓶中，在65～95 ℃溫度區(qū)間內(nèi)煮漿，待穩(wěn)定后將漿液倒入漿桶中，將繞有粗紗的紗架浸入漿桶5 min，取出后放入105 ℃烘箱中烘干，最后將粗紗剪下，在電子萬能試驗機上測試其斷裂強力，以表示漿液的黏附力。

1.3.7上漿率測試

上漿率要合理控制，過大或過小都會對紗線的質(zhì)量造成影響，上漿率一般用退漿法進行測試。按照一定的配方配制漿料，將棉紗在單紗漿紗機上進行上漿，上漿完畢后得到漿紗。使用縷紗測長儀卷繞5 g左右的漿紗，烘干后稱量。然后將漿紗放入200 mL質(zhì)量分數(shù)為2%的氫氧化鈉溶液中，沸水浸泡20 min后取出，用碘-碘化鉀溶液進行檢驗退漿是否完全，最后用溫水漂洗干凈后烘干稱量。再取相同質(zhì)量的原紗按以上操作進行退漿試驗，按照下式計算毛羽損失率：

最后按照下式計算紗線上漿率

1.3.8漿紗強力測試

測試漿紗的斷裂強力和斷裂伸長，并與原紗進行比較，計算漿紗增強率。分別剪取25 cm原紗和漿紗，兩端夾持在島津AGS-X型電子萬能試驗機上，測試其斷裂強力，每種試樣測試50次，求平均值，最后按照下式計算漿紗增強率：

式中：Q為漿紗增強率，%；P1為漿紗平均斷裂強力，cN；P2為原紗平均斷裂強力，cN。

1.3.9漿紗耐磨性測試

提高漿紗耐磨性是漿紗的主要目的，良好的耐磨性可以保證織造的順利進行，減少經(jīng)紗斷頭停車。分別剪取50 cm原紗和漿紗，選取砝碼質(zhì)量為15 g，將紗線固定在紗線耐磨儀上，測試其耐磨次數(shù)，每組10根，多次試驗求其平均值，最后按照下式計算紗線耐磨提高率：

式中：M為漿紗耐磨提高率，%；n1為漿紗平均耐磨次數(shù)；n2為原紗平均耐磨次數(shù)。

2 結果與分析

2.1 GCWS馬鈴薯淀粉制備工藝優(yōu)化

采用乙醇堿法制備顆粒狀冷水可溶性淀粉，氫氧化鈉的用量、乙醇質(zhì)量分數(shù)和反應溫度為影響淀粉制備性能的主要因素[6-7]，因此，為研究顆粒狀冷水可溶性馬鈴薯淀粉的最佳制備工藝，以3 mol/L的氫氧化鈉的體積、乙醇質(zhì)量分數(shù)和反應溫度為因素設計正交試驗，如表1所示。以25 ℃下淀粉的溶解度為指標，分析各因素對顆粒狀冷水可溶性淀粉溶解度的影響，正交試驗結果如表2所示。

表1 正交試驗水平因素表Tab.1 Factors of orthogonal experiment

表2 正交試驗結果Tab.2 Results of orthogonal experiment

表2結果表明，在顆粒狀冷水可溶性馬鈴薯淀粉的制備過程中，各因素對其溶解度的影響順序由大到小分別為A、B、C。即氫氧化鈉溶液的體積對顆粒狀冷水可溶性淀粉的影響最大，乙醇質(zhì)量分數(shù)的影響次之，反應溫度的影響相對較小。最優(yōu)組合為A3B3C2，即3 mol/L氫氧化鈉溶液體積為60 mL，乙醇質(zhì)量分數(shù)為60%，反應溫度為35 ℃，這種工藝條件下制備的淀粉其溶解度最高，為76%。

由正交試驗結果可知，氫氧化鈉溶液的體積對顆粒狀冷水可溶性淀粉的冷水溶解度影響最大，氫氧化鈉的體積越大，溶解度越大。由制備反應機制可知，氫氧化鈉的主要作用是使淀粉顆粒溶脹，因此，氫氧化鈉用量增加可提高淀粉顆粒的溶脹程度，從而提高顆粒狀冷水可溶性淀粉的冷水溶解度。如果加入過量的氫氧化鈉，淀粉顆粒溶脹過度進而破裂，淀粉會水解為糊精[8]。乙醇質(zhì)量分數(shù)是影響淀粉溶解度的第2個因素，乙醇的主要作用是抑制淀粉顆粒的溶脹，并且穩(wěn)定游離的淀粉鏈，使淀粉保持顆粒形態(tài)[9]，因此，乙醇質(zhì)量分數(shù)越大，淀粉顆粒的溶脹程度越小，冷水溶解度越小。適當減少乙醇質(zhì)量分數(shù)可以增大溶解度，但若質(zhì)量分數(shù)過小，也會導致淀粉顆粒破裂。在本文試驗中，反應溫度對溶解度的影響并不顯著，溫度越高，分子間熱運動速度越快，反應程度更加劇烈，淀粉顆粒的溶脹程度加大，溶解度增大，因此，為提高顆粒狀冷水可溶性淀粉的溶解度，使其具有更加良好的性能，根據(jù)各因素的影響效果，最終確定最佳制備工藝為氫氧化鈉溶液(3 mol/L)的體積為60 mL，乙醇質(zhì)量分數(shù)為50%，反應溫度為35 ℃，測得GCWS淀粉在25 ℃下的溶解度為94%。

2.2 GCWS馬鈴薯淀粉的產(chǎn)物收率

GCWS馬鈴薯淀粉的產(chǎn)物收率與投入實際生產(chǎn)的可行性和性價比有著密切的聯(lián)系。采用50 g馬鈴薯原淀粉通過乙醇堿法制備得到GCWS馬鈴薯淀粉，冷凍干燥后測試其質(zhì)量。由于在制備過程中需要多次洗滌，會導致少量淀粉流失。多次測試后發(fā)現(xiàn)，得到的GCWS馬鈴薯淀粉的平均質(zhì)量為43.56 g，產(chǎn)物收率高達87.12%，可以應用于實際生產(chǎn)。

2.3 淀粉漿液性能研究

2.3.1雙折射現(xiàn)象分析

圖1示出馬鈴薯原淀粉、GCWS馬鈴薯淀粉在自然光和偏振光下觀察到的結果?？梢钥闯?，馬鈴薯原淀粉有明顯的雙折射現(xiàn)象，可看到偏光十字，而GCWS馬鈴薯淀粉基本看不到偏光十字，說明淀粉的晶體結構被破壞了。這是因為在制備過程中，淀粉分子在氫氧化鈉的溶脹作用下，淀粉分子上的—OH的質(zhì)子被解離出來。淀粉分子帶負電，它們之間相互排斥破壞了分子間的氫鍵，雙螺旋結構被打開，結晶結構被破壞[10]，雙折射現(xiàn)象消失，因此看不到偏光十字。

圖1 馬鈴薯淀粉的雙折射現(xiàn)象(×200)Fig.1 Birefringence phenomenon of raw (a) and GCWS (b) potato starch(×200)

2.3.2漿液黏度

合理的黏度可以使紗線獲得合適的浸透和被覆，提高紗線質(zhì)量，減少斷頭，提高織造效率[11]。在65～95 ℃溫度區(qū)間內(nèi)，分別測試GCWS馬鈴薯淀粉漿液的黏度，并與工廠普遍使用的馬鈴薯氧化淀粉在95 ℃下的漿液黏度進行比較，結果如表3所示。

表3 不同溫度下淀粉漿液黏度Tab.3 Viscosities of different starch at different temperatures mPa·s

注：“/”表示在該溫度下淀粉無法溶解，無法測量。

由表3可知，GCWS馬鈴薯淀粉的黏度隨著溫度升高而逐漸降低。這主要是因為溫度較低時，分子熱運動較緩慢，已發(fā)生糊化的淀粉分子通過氫鍵作用聚集在一起，漿液黏度較大[12]；而隨著溫度提高，分子熱運動速度加快，已經(jīng)糊化的淀粉分子不易凝聚，因此，黏度逐漸降低。在漿紗工序，馬鈴薯氧化淀粉都在95 ℃時調(diào)漿并使用，因此，只需研究其95 ℃時的漿液黏度，并以此黏度作為一個標準將GCWS馬鈴薯淀粉的性能與之進行比較。

在65～95 ℃溫度區(qū)間內(nèi)，GCWS馬鈴薯淀粉的黏度都較低，在65 ℃時GCWS馬鈴薯淀粉的黏度與工廠中普遍使用的馬鈴薯氧化淀粉在95 ℃時黏度接近。在75～95 ℃溫度區(qū)間內(nèi)GCWS馬鈴薯淀粉的黏度低于馬鈴薯氧化淀粉，這與漿料低黏度的要求一致，因此，GCWS馬鈴薯淀粉可以應用于經(jīng)紗上漿，并具有低溫上漿的優(yōu)勢。

為分析GCWS馬鈴薯淀粉的分子量變化情況，分別對馬鈴薯原淀粉和GCWS馬鈴薯淀粉進行凝膠滲透色譜分析，結果如表4所示。可知，GCWS馬鈴薯淀粉的分子量和馬鈴薯原淀粉相比顯著降低，這主要是因為在制備過程中淀粉顆粒受到氫氧化鈉的溶脹作用，晶體結構被破壞，分子間氫鍵發(fā)生斷裂，大分子鏈被切斷成小片段，分子量降低[13]。由于大分子鏈被切斷，分子鏈之間的纏結減少，淀粉糊的流動性增加，抵抗剪切能力降低，淀粉糊液的黏度降低，因此，GCWS馬鈴薯淀粉的黏度和馬鈴薯原淀粉相比顯著降低。

表4 淀粉的凝膠滲透色譜分析Tab.4 GPC test results of different starches

2.3.3漿液黏附力測試

漿液黏附力是指漿料與粗紗纖維間的抱合力。在65～95 ℃區(qū)間內(nèi)分別測試GCWS馬鈴薯淀粉的漿液黏附力，并與工廠普遍使用的馬鈴薯氧化淀粉在95 ℃下的漿液黏附力進行比較，結果如表5所示。

表5 不同溫度下漿液的黏附力Tab.5 Adhesion of different starch at different temperatures N

注：“/”表示在該溫度下淀粉無法溶解，無法測量。

分析表5可知，隨著溫度的升高，漿液黏附力逐漸提高。主要是因為溫度升高，分子間熱運動速度加快，漿液與纖維間的抱合力增強，并且隨著溫度升高，漿液黏度下降，漿液流動性好，紗線易滲透[14]。

在65～85 ℃的溫度區(qū)間內(nèi)，由于GCWS馬鈴薯淀粉能夠迅速溶解，并且形成高度分散的均勻糊液，所以具有一定的黏附力，但是由于溫度較低，黏附力不高。在85 ℃時GCWS馬鈴薯淀粉的黏附力和95 ℃的接近，而在95 ℃時高于馬鈴薯氧化淀粉，這表明在85～95 ℃溫度區(qū)間內(nèi)GCWS馬鈴薯淀粉的黏附力達到淀粉上漿的要求，可應用于紡織上漿。而在65～75 ℃溫度區(qū)間內(nèi)，由于溫度降低使黏附力較低，和95 ℃下馬鈴薯氧化淀粉的黏附力還有一定的差距。

2.4 單紗上漿性能研究

2.4.1上漿工藝

將GCWS馬鈴薯淀粉和固體丙烯酰胺漿料以7∶3的比例混合，配制質(zhì)量分數(shù)為14%的漿液，并加入1%的滲透劑和6%的增效劑，以提高上漿效果，不需要長時間蒸煮，待漿液混合均勻后可直接用于上漿。然后在GA392型單紗漿紗機上對14.5 tex純棉紗線進行上漿，漿槽溫度為65～95 ℃，烘房溫度為120 ℃，漿紗速度為40 m/s。試驗中，將馬鈴薯氧化淀粉按照相同配方95 ℃糊化調(diào)漿，控制漿槽溫度為95 ℃，將不同溫度下GCWS馬鈴薯淀粉的漿紗性能指標和馬鈴薯氧化淀粉相比較。

2.4.2上漿率分析

分別采用GCWS馬鈴薯淀粉和馬鈴薯氧化淀粉進行單紗上漿，并測試其上漿率，結果如表6所示。

表6 漿紗的上漿率Tab.6 Sizing rate of different yarns %

漿液黏度是影響上漿率的主要因素，目前都采用高濃高壓低黏上漿，上漿率一般都低于漿液濃度[15]；而本文采用的單紗上漿機，低壓上漿，因此，上漿率大于漿液濃度。分析表6可知，漿液黏度為14%，上漿率都略高于漿液濃度，符合上漿的基本性能要求。

2.4.3漿紗強力測試

分別采用顆粒狀冷水可溶性馬鈴薯淀粉和馬鈴薯氧化淀粉進行單紗上漿，然后對其紗線進行強力測試，結果如表7所示。

表7 漿紗的斷裂強力Tab.7 Breaking strength of different yarns

注：“/”表示數(shù)據(jù)無法測量。

分析表7可知，上漿后紗線的斷裂強力與原紗相比均有顯著提高。在95 ℃下，馬鈴薯氧化淀粉的增強率為27.71%，而相同溫度下顆粒狀冷水可溶性馬鈴薯淀粉的增強率高于馬鈴薯氧化淀粉。85 ℃時與馬鈴薯氧化淀粉接近，說明在85～95 ℃溫度區(qū)間內(nèi)，GCWS馬鈴薯淀粉已達到經(jīng)紗上漿性能的要求。而在65～75 ℃溫度區(qū)間內(nèi)，GCWS馬鈴薯淀粉的增強率有所降低，這是因為溫度降低，漿液黏度較大，不利于對紗線的浸透，并且在低溫狀態(tài)下紗線的黏附力較低，導致強力減小。雖然增強率略低于馬鈴薯氧化淀粉，但是同樣可滿足上漿性能標準。此外，漿紗斷裂強力的CV值都在10%以內(nèi)，這說明上漿過程中上漿均勻。

2.4.4細紗耐磨性測試

分別對顆粒狀冷水可溶性馬鈴薯淀粉和馬鈴薯氧化淀粉進行單紗上漿，然后對其紗線進行耐磨測試，結果如表8所示。

表8 漿紗的耐磨性Tab.8 Abrasion resistance of different yarns

注：“/”表示數(shù)據(jù)無法測量。

由表8可知，紗線的耐磨性明顯高于原紗。在95 ℃下，馬鈴薯氧化淀粉的增磨率達到38.89%，而顆粒狀冷水可溶性馬鈴薯淀粉在75～95 ℃溫度區(qū)間內(nèi)的增磨率都高于馬鈴薯氧化淀粉，說明在75～95 ℃溫度區(qū)間內(nèi)，GCWS馬鈴薯淀粉已達到上漿性能的基本要求。但是在65 ℃時GCWS馬鈴薯淀粉的增磨率較差，主要是因為溫度降低，漿液黏度較大，對紗線的滲透較少，漿液黏附力較低，纖維間抱合力減弱。

3 結 論

1)GCWS馬鈴薯淀粉的最佳制備工藝條件為：50 g淀粉干基中加入400 mL質(zhì)量分數(shù)為50%的乙醇溶液，并加入60 mL 3 mol/L的氫氧化鈉溶液，反應溫度為35 ℃。在這種工藝條件下制備的GCWS馬鈴薯淀粉的溶解度最高，為94%。

2)在75～95 ℃溫度區(qū)間內(nèi)，GCWS馬鈴薯淀粉的黏度都較低，漿液黏附力與馬鈴薯氧化淀粉在95 ℃時接近，可應用于經(jīng)紗上漿。而在65 ℃時漿液黏附力略低，可能會影響漿紗質(zhì)量。

3)單紗上漿試驗表明，75～95 ℃溫度區(qū)間內(nèi)GCWS馬鈴薯淀粉上漿后的紗線增強率和增磨率較大，與馬鈴薯氧化淀粉接近，并且上漿率滿足經(jīng)紗上漿要求。但是在65 ℃上漿時，紗線的耐磨性提高較小，與原紗接近，還有待改進。

4)綜合各項上漿性能指標，在75～95 ℃溫度區(qū)間內(nèi)，GCWS馬鈴薯淀粉可應用于經(jīng)紗上漿。在75 ℃時，采用GCWS馬鈴薯淀粉上漿，調(diào)漿溫度較傳統(tǒng)馬鈴薯淀粉可以降低20 ℃，明顯降低了上漿能耗，簡化上漿操作且節(jié)約時間，可省去95 ℃保溫糊化過程，但是在65 ℃及以下的低溫上漿效果還有待研究。

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